CN115785868A - 一种低热阻高导热的底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低热阻高导热的底部填充胶及其制备方法，属于电子封装材料技术领域。本发明的底部填充胶，按重量份数，包括以下组分：10‑30份改性环氧树脂，1‑10份活性稀释剂，20‑70份改性氮化硼，20‑70改性氮化铝，0.1‑5份着色剂，0.1‑5份促进剂和0.1‑5份固化剂。本发明通过超高导热的球型氮化铝搭配纳米六方氮化硼粒子，搭建了以球型氮化铝为主体填料，纳米六方氮化硼粒子为辅助填料的高导热通道，同时通过对氮化铝填料进行硅烷化和核壳改性、氮化硼粒子进行环氧和硅氧烷双改性，结合有机硅改性环氧树脂，共同降低导热填料与基体树脂、导热填料与导热填料之间的界面间隙，从而达到降低热阻的效果。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装材料技术领域，尤其涉及一种低热阻高导热的底部填充胶及其制备方法。
背景技术
底部填充胶是倒装芯片封装中必不可少的一种高分子胶黏剂，主要填充于芯片与基板之间，从而保护夹缝中的焊点。随着芯片更高集成度、良好电气性能、较小时序延迟、较短垂直互连等的需求，封装技术从2D封装向更高级的2.5D和3D封装设计转变，从而必然带来更为明显的芯片发热的问题，传热成为了新型封装技术必须解决的关键问题，因此，高导热底部填充胶成为了底部填充胶未来重点发展方向之一。
导热系数属于导热界面材料特性，它代表的材料的导热的能力。一般情况下，导热系数越高，导热界面材料直接传导热能的能力越好。热阻是导热界面材料固有的热特性之一，它可以理解为热量在热流路径上遇到的阻力，反映了介质和介质间传热能力的大小。理想的导热材料，导热系数越高越好，热阻越低越好，缺一不可。但是，导热和热阻在一定程度上存在矛盾，一般情况，高导热需要高填充，而导热填料的高填充必将带来高的热阻，因此如何制备高导热低热阻的导热材料一直是研究人员的研究热点。
现有关于提升底部填充胶导热性能的研究较多，传统的高导热环氧树脂，一般在环氧树脂基体中填充大量的氮化硼、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌等导热填料，从而形成必要的导热通道，达到高导热的技术目标。目前，大部分高导热底部填充胶专利也大多采用类似的技术方案，如申请号为CN202010231889.X的专利采用的是球型氧化铝、氧化硅、二氧化硅等导热填料，申请号为CN201611192290.X的专利采用的是改性球型氧化铝，申请号为CN201510326082.3的专利采用球型氮化铝、氮化硼、氧化铝双组份搭配填料体系。这些专利通过导热填料的填充，可以达到高导热的效果，但是在实际应用中，却存在一些缺点，主要体现在两方面：一方面，底部填充胶对产品的粘度与流动性有较大的要求，因此对导热填料的填充量与密度有较高的要求，而传统的氧化铝、氧化锌填料无法满足要求；另一方面，传统的导热填料会带来的较大的热阻，从而将带来导热通路的障碍，发热温度的提升，最终导致能量耗散与导热效果降低，不符合底部填充胶的应用场景。
因此，亟需研究一种低热阻高导热的底部填充胶及其制备方法，克服现有技术中存在的问题，在保证高导热的同时实现降低热阻，提高使用工艺性的效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种低热阻高导热的底部填充胶及其制备方法，底部填充胶的导热系数达到4W/(m·k)以上，热阻达到达到0.25m2K/W以下，同时保证了极好的使用工艺性，解决了现有技术中存在的问题。
本发明提供一种低热阻高导热的底部填充胶，按重量份数，包括以下组分：10-30份改性环氧树脂，1-10份活性稀释剂，20-70份改性氮化硼，20-70改性氮化铝，0.1-5份着色剂，0.1-5份促进剂和0.1-5份固化剂。
优选地，所述改性环氧树脂为低粘度有机硅改性环氧树脂，粘度为2000-5000mPa·s，环氧当量为100-300g/eq，有机硅的质量含量为1-30％。
优选地，所述活性稀释剂为单环氧活性稀释剂。
优选地，所述改性氮化硼为环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒，为六方型结构，粒径尺寸为50-500nm。
优选地，所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒的制备方法如下：
按重量份数，对10-50份氮化硼颗粒进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至60-150℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和0.1-10份含氢聚硅氧烷在碱催化剂的催化下，混合反应1-10h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
所述硅烷化改性氮化硼颗粒继续与0.1-10份环氧树脂混合均匀，升温至60-150℃，在第八族金属催化剂的催化下，混合1-10h，得到所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
优选地，所述改性氮化铝为硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子，为球型结构，粒径尺寸为1-10μm。
优选地，所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子的制备方法如下：
按重量份数，将10-50份球型氮化铝粒子超声分散在硅酸盐溶液中；
将分散好的溶液加热到80-90℃，加入稀硫酸并调节PH值在8-10；
恒温陈化1-12h，在80-130℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将1-10份硅氧烷偶联剂与20-50份低沸点溶剂混合混匀，加入10-100份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60-100℃下高速分散1-5h，烘干，得到所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
优选地，所述着色剂为炭黑、钛白粉和铁红中的至少一种。
优选地，所述促进剂为咪唑类促进剂；所述固化剂为酸酐类或胺类固化剂。
本发明还提供一种如上所述的低热阻高导热的底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
将0.1-5份所述促进剂与5-10份所述改性环氧树脂混合均匀，得到促进剂辅料，备用；
在行星动力混合机按顺序加入5-20份所述改性环氧树脂、1-10份所述活性稀释剂、20-70份所述改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入20-70份所述改性氮化鹏、0.1-5份所述着色剂，控制物料温度为80-100℃，高速搅拌30～60min,使填料分散更均匀，并且在0.08-0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致20-35℃以下，得到环氧树脂主料，备用；
在所述环氧树脂主料中依次加入所述固化剂、所述促进剂辅料，真空搅拌70min，全程控制物料温度低于35℃，最后用压料机过滤出料分装。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的低热阻高导热的底部填充胶，通过超高导热的球型氮化铝搭配纳米六方氮化硼粒子，搭建了以球型氮化铝为主体填料，纳米六方氮化硼粒子为辅助填料的高导热通道，协同构建高效、紧密的导热性能，保证了在较低填充量的情况下，实现了高导热的性能目标，降低了底部填充胶的密度。采用环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒，不仅解决了纳米氮化硼带来的流动性变差的问题，还解决了氮化硼填料与环氧树脂的相容性问题，提高了氮化硼的填充量，减少了氮化硼与氮化铝以及基体环氧树脂的界面间隙，从而提高导热，降低热阻。采用硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子，不仅解决了氮化铝容易水解的问题，还解决了氮化铝与环氧树脂的相容性问题，提高了氮化铝的填充量，减少了氮化铝与氮化硼以及基体环氧树脂的界面间隙，从而提高导热，降低热阻。采用有机硅改性环氧树脂，提高了环氧树脂与导热填料的相容性。
附图说明
图1为本发明中环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒的合成路线示意图；
图2为本发明中硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子的合成路线示意图；
图3为本发明的低热阻高导热的底部填充胶的高导热通道结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种低热阻高导热的底部填充胶，按重量份数，包括以下组分：10-30份改性环氧树脂，1-10份活性稀释剂，20-70份改性氮化硼，20-70改性氮化铝，0.1-5份着色剂，0.1-5份促进剂和0.1-5份固化剂。
其中，所述改性环氧树脂优选为低粘度有机硅改性环氧树脂，粘度为2000-5000mPa·s，环氧当量为100-300g/eq，有机硅的质量含量为1-30％。
所述活性稀释剂为单环氧活性稀释剂，包括但不限于烯丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丁基缩水甘油醚、苯乙烯氧化物中的一种或多种组合物。
所述改性氮化硼为环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒，为六方型结构，粒径尺寸为50-500nm。如图1所示，所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒的制备方法如下：
按重量份数，对10-50份氮化硼颗粒进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至60-150℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和0.1-10份含氢聚硅氧烷在碱催化剂的催化下，混合反应1-10h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
所述硅烷化改性氮化硼颗粒继续与0.1-10份环氧树脂混合均匀，升温至60-150℃，在第八族金属催化剂(图1中示意为Pt)的催化下，混合1-10h，得到所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
其中，所述含氢聚硅氧烷为低含氢硅氧烷，氢的质量含量0.01％～0.3％。分子结构为Si(CH3)2-O-(Si(CH3)2-O)n-Si(CH3)2-H。所述碱催化剂为乙醇钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾的至少一种；所述环氧树脂为双酚F、双酚AD、双酚S环氧中的至少一种。
所述改性氮化铝为硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子，为球型结构，粒径尺寸为1-10μm。如图2所示，所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子的制备方法如下：
按重量份数，将10-50份球型氮化铝粒子超声分散在硅酸盐溶液中；
将分散好的溶液加热到80-90℃，加入稀硫酸并调节PH值在8-10；
恒温陈化1-12h，在80-130℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将1-10份硅氧烷偶联剂与20-50份低沸点溶剂混合混匀，加入10-100份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60-100℃下高速分散1-5h，烘干，得到所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
其中，所述硅酸盐溶液包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙、硅酸铝中的至少一种，所述硅烷偶联剂，包括但不限于氨基硅烷、乙烯基硅烷、环氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、氰基硅烷中的一种或多种组合物。
所述着色剂包括但不限于炭黑、钛白粉、铁红等中一种或多种组合物。所述促进剂为咪唑类促进剂，包括但不限于甲基咪唑、乙基咪唑、苯基咪唑、氰基咪唑及其衍生物中的一种或多种组合物。所述固化剂为酸酐类或胺类固化剂，优选的芳香胺类固化剂，包括但不限于间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜及其衍生物。
本发明的低热阻高导热的底部填充胶，通过超高导热的球型氮化铝搭配纳米六方氮化硼粒子，搭建了以球型氮化铝为主体填料，纳米六方氮化硼粒子为辅助填料的高导热通道如图3所示，保证了高导热性能的提升，同时通过对氮化铝填料进行硅烷化和核壳改性、氮化硼粒子进行环氧和硅氧烷双改性，结合有机硅改性环氧树脂，共同降低导热填料与基体树脂、导热填料与导热填料之间的界面间隙，从而达到降低热阻的效果。
本发明还提供一种如上所述的低热阻高导热的底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
将0.1-5份所述促进剂与5-10份所述改性环氧树脂混合均匀，得到促进剂辅料，备用；
在行星动力混合机按顺序加入5-20份所述改性环氧树脂、1-10份所述活性稀释剂、20-70份所述改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入20-70份所述改性氮化鹏、0.1-5份所述着色剂，控制物料温度为80-100℃，高速搅拌30～60min,使填料分散更均匀，并且在0.08-0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致20-35℃以下，得到环氧树脂主料，备用；
在所述环氧树脂主料中依次加入所述固化剂、所述促进剂辅料，真空搅拌70min，全程控制物料温度低于35℃，最后用压料机过滤出料分装。
实施例1
一种低热阻高导热底部填充胶，其组分配方如下：
其中，有机硅改性环氧树脂为商品化树脂，型号为EPSI-3201，粘度为3000mPa·s，环氧当量为195g/eq。
改性氮化硼具体制备过程如下：
按重量份数，将10份六方氮化硼粒子(200nm)进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至130℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和10份含氢聚硅氧烷在碱催化剂(乙醇钠)的催化下，混合反应6h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
将硅烷化改性氮化硼颗粒，继续与5份环氧树脂混合均匀，升温至140℃，在第八族金属催化剂(铂金催化剂，5000ppm)的催化下，混合反应7h，得到环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
改性氮化铝的制备过程如下：
按重量份，将20份球型氮化铝粒子(5μm)超声分散在硅酸钠溶液中；
将分散好的溶液加热到80℃，加入稀硫酸并调节PH值在9；
恒温陈化10h，在120℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将5份硅氧烷偶联剂与30份低沸点溶剂(乙酸乙酯)混合混匀，加入20份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60℃下高速分散3h，烘干，得到硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
本实施例的低热阻高导热底部填充胶的制备过程如下：
促进剂辅料的制备：将0.5份促进剂与6份改性环氧树脂混合均匀，备用；
环氧树脂主料的制备：在行星动力混合机按顺序加入19份改性环氧树脂、5份活性稀释剂、50份改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入15份改性氮化鹏、0.5份着色剂，控制物料温度为100℃，高速搅拌60min,使填料分散更均匀，并且在0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致35℃以下，备用；
在环氧树脂主料中依次加入固化剂、促进剂辅料，真空搅拌70min，全程控制物料温度低于35℃，最后用压料机过滤出料分装。
实施例2
一种低热阻高导热底部填充胶，其组分配方如下：
其中，有机硅改性环氧树脂为商品化树脂，型号为EPSI-3201，粘度为3000mPa·s，环氧当量为195g/eq。
改性氮化硼具体制备过程如下：
按重量份数，将10份六方氮化硼粒子(100nm)进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至130℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和10份含氢聚硅氧烷(端含氢聚硅氧烷，含氢质量比0.1％wt)在碱催化剂(氢氧化钠溶液)的催化下，混合反应6h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
将硅烷化改性氮化硼颗粒，继续与10份环氧树脂混合均匀，升温至140℃，在第八族金属催化剂(铂金催化剂，5000ppm)的催化下，混合反应7h，得到环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
改性氮化铝的制备过程如下：
按重量份，将30份球型氮化铝粒子(2μm)超声分散在硅酸钠溶液中；
将分散好的溶液加热到80℃，加入稀硫酸并调节PH值在9；
恒温陈化10h，在120℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将5份硅氧烷偶联剂与30份低沸点溶剂(乙醇)混合混匀，加入10份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60℃下高速分散3h，烘干，得到硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
本实施例的低热阻高导热底部填充胶的制备过程如下：
促进剂辅料的制备：将0.5份促进剂与5份改性环氧树脂混合均匀，备用；
环氧树脂主料的制备：在行星动力混合机按顺序加入15份改性环氧树脂、10份活性稀释剂、40份改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入25份改性氮化鹏、0.5份着色剂，控制物料温度为100℃，高速搅拌60min,使填料分散更均匀，并且在0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致35℃以下，备用；
在环氧树脂主料中依次加入固化剂、促进剂辅料，真空搅拌70min，全程控制物料温度低于35℃，最后用压料机过滤出料分装。
实施例3
一种低热阻高导热底部填充胶，其组分配方如下：
有机硅改性环氧树脂(EPSI-3201)25g；
其中，有机硅改性环氧树脂为商品化树脂，型号为EPSI-3201，粘度为3000mPa·s，环氧当量为195g/eq。
改性氮化硼具体制备过程如下：
按重量份数，将10份六方氮化硼粒子(300nm)进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至130℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和10份含氢聚硅氧烷(端含氢聚硅氧烷，含氢质量比0.18％wt)在碱催化剂(乙醇钠溶液)的催化下，混合反应6h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
将硅烷化改性氮化硼颗粒，继续与10份环氧树脂混合均匀，升温至140℃，在第八族金属催化剂(铂金催化剂，5000ppm)的催化下，混合反应7h，得到环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
改性氮化铝的制备过程如下：
按重量份，将20份球型氮化铝粒子(1μm)超声分散在硅酸钠溶液中；
将分散好的溶液加热到80℃，加入稀硫酸并调节PH值在9；
恒温陈化10h，在120℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将5份硅氧烷偶联剂与30份低沸点溶剂(石油醚)混合混匀，加入20份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60℃下高速分散3h，烘干，得到硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
本实施例的低热阻高导热底部填充胶的制备过程如下：
促进剂辅料的制备：将0.5份促进剂与5份改性环氧树脂混合均匀，备用；
环氧树脂主料的制备：在行星动力混合机按顺序加入20份改性环氧树脂、5份活性稀释剂、50份改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入14份改性氮化鹏、0.5份着色剂，控制物料温度为100℃，高速搅拌60min,使填料分散更均匀，并且在0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致35℃以下，备用；
在环氧树脂主料中依次加入固化剂、促进剂辅料，真空搅拌70min，全程控制物料温度低于35℃，最后用压料机过滤出料分装。
对比例1
一种底部填充胶，其组分配方如下：
其中，有机硅改性环氧树脂为商品化树脂，型号为EPSI-3201，粘度为3000mpa·s，环氧当量为195g/eq。
对实施例1-3和对比例1中的底部填充胶进行性能测试：
(1)在室温(25℃)下用粘度计测试底部填充胶的粘度。
(2)导热系数：测试标准为ASTM 5470。
(3)热阻：测试标准为ASTM 5470。
(4)玻璃化转变温度：采用DMA双悬臂模式，测试标准为GB 11998-1989。
(5)吸水率：测试标准为GB T 1034-2008。
(6)弯曲强度：测试标准为GB/T2570 -1995。
实施例1-3和对比例1中的底部填充胶的上述性能测试结果如下表1所示：
表1实施例1-3和对比例1中的底部填充胶的性能测试结果
从上述测试结果中可以看出，本发明实施例1-3制备的底部填充胶相较对比例1，在同等导热填料填充情况下，底部填充胶的导热系数明显提高(达到4W/(m.k)以上)，热阻明显降低(达到0.25m2·K/W以下)，且其粘度降低明显，流动性得到改善；同时本发明实施例1-3制备的底部填充胶具有较好的吸水率与弯曲强度，这主要得益于导热填料和树脂的硅烷化改性。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的低热阻高导热的底部填充胶，通过超高导热的球型氮化铝搭配纳米六方氮化硼粒子，搭建了以球型氮化铝为主体填料，纳米六方氮化硼粒子为辅助填料的高导热通道，协同构建高效、紧密的导热性能，保证了在较低填充量的情况下，实现了高导热的性能目标，降低了底部填充胶的密度。采用环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒，不仅解决了纳米氮化硼带来的流动性变差的问题，还解决了氮化硼填料与环氧树脂的相容性问题，提高了氮化硼的填充量，减少了氮化硼与氮化铝以及基体环氧树脂的界面间隙，从而提高导热，降低热阻。采用硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子，不仅解决了氮化铝容易水解的问题，还解决了氮化铝与环氧树脂的相容性问题，提高了氮化铝的填充量，减少了氮化铝与氮化硼以及基体环氧树脂的界面间隙，从而提高导热，降低热阻。采用有机硅改性环氧树脂，提高了环氧树脂与导热填料的相容性。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，按重量份数，包括以下组分：10-30份改性环氧树脂，1-10份活性稀释剂，20-70份改性氮化硼，20-70改性氮化铝，0.1-5份着色剂，0.1-5份促进剂和0.1-5份固化剂。
2.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述改性环氧树脂为低粘度有机硅改性环氧树脂，粘度为2000-5000mPa·s，环氧当量为100-300g/eq，有机硅的质量含量为1-30％。
3.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述活性稀释剂为单环氧活性稀释剂。
4.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述改性氮化硼为环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒，为六方型结构，粒径尺寸为50-500nm。
5.根据权利要求4所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒的制备方法如下：
按重量份数，对10-50份氮化硼颗粒进行羟基化处理，得到羟基化的氮化硼颗粒；
升温至60-150℃，将所述羟基化的氮化硼颗粒和0.1-10份含氢聚硅氧烷在碱催化剂的催化下，混合反应1-10h，得到硅烷化改性氮化硼颗粒；
所述硅烷化改性氮化硼颗粒继续与0.1-10份环氧树脂混合均匀，升温至60-150℃，在第八族金属催化剂的催化下，混合1-10h，得到所述环氧和有机硅双改性氮化硼颗粒。
6.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述改性氮化铝为硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子，为球型结构，粒径尺寸为1-10μm。
7.根据权利要求6所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子的制备方法如下：
按重量份数，将10-50份球型氮化铝粒子超声分散在硅酸盐溶液中；
将分散好的溶液加热到80-90℃，加入稀硫酸并调节PH值在8-10；
恒温陈化1-12h，在80-130℃下烘干，研磨得到氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子；
将1-10份硅氧烷偶联剂与20-50份低沸点溶剂混合混匀，加入10-100份氧化硅包覆氮化铝粒子，在60-100℃下高速分散1-5h，烘干，得到所述硅氧烷改性氧化硅包覆氮化铝核壳结构粒子。
8.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述着色剂为炭黑、钛白粉和铁红中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低热阻高导热的底部填充胶，其特征在于，所述促进剂为咪唑类促进剂；所述固化剂为酸酐类或胺类固化剂。
10.一种如权利要求1-9任意一项权利要求所述的低热阻高导热的底部填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将0.1-5份所述促进剂与5-10份所述改性环氧树脂混合均匀，得到促进剂辅料，备用；
在行星动力混合机按顺序加入5-20份所述改性环氧树脂、1-10份所述活性稀释剂、20-70份所述改性氮化铝，高速分散1h，其后继续加入20-70份所述改性氮化鹏、0.1-5份所述着色剂，控制物料温度为80-100℃，高速搅拌30～60min,使填料分散更均匀，并且在0.08-0.1MPa的压力下进行脱泡，然后将物料冷却致20-35℃以下，得到环氧树脂主料，备用；
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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