CN102876107A - 一种导热绝缘漆复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热绝缘漆复合材料及其制备方法。导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,还有SiO2聚合物复合粒子纳米填料,和/或无机微米填料。制备方法之一是:其导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料,以及防沉剂;制备步骤包括:A、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料;B、制备无机微米填料:C、混合及超声处理和除泡:最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。本发明的优点是:能实现无机微纳米填料在高分子复合材料中的均匀分散,且固化后能显著提高绝缘漆的导热性能;无气泡、绝缘性好、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热绝缘漆复合材料及其制备方法,特别是高导热无机微纳米填料的电绝缘漆复合材料及其制备方法,属于高分子复合技术领域,
背景技术
传统的导热材料大多为金属和金属氧化物,以及石墨、炭黑、氮化铝、碳化硅等无机非金属材料。随着科技和产业的迅猛发展,很多特殊场合对导热材料提出了更高的要求。虽然高分子材料大都是热的不良导体,热导率较低(一般仅为0.10~0.20
W·m-1·K-1),但由于它们拥有传统无机导热材料所不具备的质轻、加工成型简便、耐化学腐蚀性强、耐冲击等优异性能,人们已逐渐用高分子材料代替传统的导热材料。然而,由于无机微、纳米填料和高分子基体之间的异质异构性,二者相容性较差,填料(特别是具有高表面能、大比表面积的纳米填料)难以在高分子基体中均匀分散、易出现团聚甚至沉降和板结现象,最终难以使复合材料达到预想中的高性能。
按材料制备工艺可将导热绝缘高分子大致分为本体型和填充型两类。前者是在材料合成及成型加工过程中通过设计材料分子及其链节结构以获得导热性能;后者则是在普通高分子中加入导热绝缘填料,通过一定方式复合而获得导热性能。由于一般纯高分子热导率低,且本体高分子导热材料制备工艺繁琐、难度大、成本高,因此,目前制备导热绝缘高分子主要仍采用导热绝缘填料如氮化铝、碳化硅、氧化铍等填充高分子,通过物理共混赋予高分子以导热性能,此法易加工、成本低,经适当工艺处理可用于某些特殊领域,容易实现产业化,是目前国内外该类材料的主要制备方法。
一般地,无机填料与有机树脂基体的界面相容性差,填料在基体中容易聚集成团,难以有效分散。此外,由于无机填料与有机树脂的表面张力差异,填料表面很难被树脂润湿,导致二者界面处留有空隙,增加了复合材料的界面热阻。目前,填料表面改性主要是采用传统的偶联剂改性,如硅烷、钛酸酯偶联剂。其目的是为了降低表面能、增加与基体相容性。为了使高导热绝缘填料在高分子基体中形成导热网络以获得高热导率材料,不仅需要从材料整体设计角度考虑,还需要选择合适的成型加工的工艺过程。目前,复合材料的制备方法主要采用共混复合法(包括粉末混合、溶液混合、双辊混炼混合和融体混合等方法)和纳米复合法。纳米复合技术的引入为导热绝缘高分子材料研究提供了新的机遇和挑战。
发明内容
本发明的一个目的是:克服现有技术的缺点,提供一种填料在高分子基体中均匀分散性等综合性能好、固化后能显著提高复合材料的导热性能、无气泡、绝缘强度高、成本低的导热绝缘漆复合材料。
本发明的另一个主要目的是:提供一种导热绝缘漆复合材料制备方法,它是将纳米复合技术应用于制备导热绝缘漆复合材料,采用真空搅拌技术,使无机微纳米/填料与绝缘漆在搅拌过程中充分浸润,同时能充分排出气泡,消除因搅拌不均造成的绝缘强度下降的问题;同时实现高导热的无机微纳米填料在绝缘漆的均匀分散和纳米复合;本方法能简化制备工序、降低生产成本。
本发明一种导热绝缘漆复合材料的技术方案是:它包括绝缘漆基料,还有SiO2聚合物复合粒子纳米填料,和/或无机微米填料。
进一步的技术方案是:
所述的导热绝缘漆复合材料,它由绝缘漆基料、SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
所述的导热绝缘漆复合材料,它由绝缘漆基料和 SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
所述的导热绝缘漆复合材料,它由绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
所述的导热绝缘漆复合材料,其SiO2聚合物复合粒子纳米填料是由表面接枝双键的SiO2微球经乳化并干燥处理所制得;参与处理的物质包括乳化剂,引发剂和单体。
所述的导热绝缘漆复合材料,其无机微米填料是由无机微米填料粒子经过表面处理所制得;参与表面处理的物质包括表面处理剂和醇水溶液;所述无机微米填料粒子主要选自于SiO2,SiC,Al2O3,AlN和BN其中的一种或多种组合;表面处理剂主要选自于硅烷偶联剂,或钛酸酯偶联剂,或铝酸酯偶联剂,或硬脂酸;所述醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9;所述的硅烷偶联剂主要选自于KH550,KH560,KH570,KH792,DL602和DL171其中一种或多种组合。
所述的导热绝缘漆复合材料,其绝缘漆基料主要选自于环氧树脂型绝缘漆,或不饱和聚酯型绝缘漆,或聚酰亚胺型绝缘漆,或环氧聚酯型绝缘漆。
所述的导热绝缘漆复合材料,其乳化剂为水包油型乳化剂;所述引发剂主要选自于无机过氧化物引发剂,或水溶性偶氮类引发剂,或水溶性氧化还原引发剂;所述单体为带双键的活性单体。
所述的导热绝缘漆复合材料,其防沉剂主要选自于MT PLUS,或MT
6650,或P200X,或Disparlon6900-20X其中一种或多种组合。
本发明一种导热绝缘漆复合材料制备方法的技术方案是:
一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料,以及防沉剂;制备导步骤包括:
A、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌并有保护装置的容器中,放入到水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用离心机处理,再洗涤、真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
B、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并分散均匀,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到反应器中,边均匀搅拌,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液也加入到反应器中,并调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和分散装置,并提升分散液温度,搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤,干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
C、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂并搅拌,然后将一定量的A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料添加到真空搅拌器中真空搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
进一步的技术方案是:
所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在40~60
的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60~80时,加入引发剂和单体,反应8~13h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子的0.5~4%的表面处理剂加入到2~5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40℃~95℃,超声搅拌1h~4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和重量为绝缘漆基料的0.05~5%的为聚酰胺蜡系列防沉剂,搅拌5~15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按绝缘漆基料重量的0.1~10%和0.1~60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1~4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,所述A步骤中:首先将0.25g
乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)、0.25g缓冲剂碳酸氢钠加入250g蒸馏水中并在50的温度下溶解;再将10g表面接枝双键的SiO2微球加入上述溶液中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到40kHz的超声辐射水浴中加热;待温度升到75时,加入引发剂和带双键的活性单体,该引发剂和单体的加入是逐滴加入一定量的过硫酸钾和亚硫酸钠,10g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反应12h,再将得到的微乳液用8000rpm的高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤2-3次以去掉乳化剂、未反应的单体以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN的3%的表面处理剂KH-570加入到4倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8.5,并完全分散,留着备用;然后将粒径为2μm的无机微米填料粒子AlN装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度80℃,超声搅拌3h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的环氧聚酯型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的0.5%的MT PLUS防沉剂,搅拌10min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按重量为该绝缘漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌3h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,所述A步骤中:首先将乳化剂加入到去离子水中并在40的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60时,加入无机过氧化物引发剂和带双键的活性单体,反应8h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN和BN的0.5%的表面处理剂硬脂酸加入到2倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8,并完全分散,留着备用;然后将AlN和BN无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN和BN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40,超声搅拌1h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的不饱和聚酯型绝缘漆, 以及重量为该绝缘漆基料的0.05%的MT 6650和P200X防沉剂,搅拌5min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料均按重量为该绝缘漆基料的0.1%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在60的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到80时,加入水溶性氧化还原引发剂和带双键的活性单体,反应13h,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子Al2O3的4%的表面处理剂钛酸酯偶联剂加入到5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/9,并完全分散,留着备用;然后将Al2O3无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子Al2O3,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度95℃,超声搅拌4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的聚酰亚胺型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉剂,搅拌15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按该绝缘漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料和SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂;制备步骤包括:
E、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
F、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂,搅拌,然后将一定量的E步骤制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料慢慢添加到真空搅拌器中搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得均匀分散的无机纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂;制备步骤包括:
M、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度,超声搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
N、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂,搅拌,然后将一定量的M步骤制得的无机微米填料慢慢添加到真空搅拌器中搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得均匀分散的无机微米填料的导热绝缘漆复合材料。
结合本发明技术原理和技术方案对本发明显著技术效果作如下说明:
人们希望通过一定方式复合而获得导热性能好的导热绝缘漆复合材料,但无机填料与有机树脂基体的界面相容性差,填料在基体中容易聚集成团,难以有效分散。此外,由于无机填料与有机树脂的表面张力差异,填料表面很难被树脂润湿,导致二者界面处留有空隙,增加了复合材料的界面热阻。本发明解决了必须对导热填料进行表面处理以提高二者界面结合力的问题。本发明还解决了以下问题:填料表面润湿程度影响填料的分散状态、填料与基体的粘结程度、基体与填料界面的热障大小,尤其是纳米填料,如果不能有效对其表面进行改性,则无法将其以纳米尺寸分散到高分子基体中去。本发明方法通过其工艺使导热填料在基体中形成“隔离分布态”时,即使很小的用量也会赋予材料较高导热性。因此,对填充粒子进行改性,改善其在高分子基体中的分布尤其重要。SiO2复合粒子纳米填料通过改进的Stöber方法制备,经表面偶联后原位接枝高分子,以增加与基体树脂的相容性,促进分散。部分聚合物是以化学键的形式接枝到二氧化硅表面将二氧化硅用例如KH570进行处理并通过原位乳液共聚反应制备了以表面处理过的单个SiO2为核的无机-有机复合粒子,粒子表面都存在着一个聚合物包覆层。纳米二氧化硅的表面包覆层的存在,改善了纳米二氧化硅的团聚状况。
本发明的导热绝缘漆复合材料优点是:本发明的制备方法制得的高导热绝缘漆复合材料能实现无机微纳米填料在高分子复合材料中的均匀分散,且固化后能显著提高绝缘漆的导热性能;无气泡、绝缘强度好、成本低。
本发明的一种导热绝缘漆复合材料制备方法优点是:它将纳米复合技术应用于制备导热绝缘漆复合材料,采用真空搅拌技术,使无机微纳米/填料与绝缘漆在搅拌过程中充分浸润,同时能充分排出气泡,消除因搅拌不均造成的绝缘强度下降的问题;同时实现高导热的无机微纳米填料在绝缘漆的均匀分散和纳米复合;本方法能简化制备工序、降低生产成本。
具体实施方式
结合实施例对本发明一种导热绝缘漆复合材料作进一步地说明如下:
实施例 1 :是本发明一种导热绝缘漆复合材料的基本实施例。本发明导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,还有SiO2聚合物复合粒子纳米填料,和/或无机微米填料。
实施例 2 :是在实施例1基础上优化的实施例,所不同的是:它由绝缘漆基料、SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。所述SiO2聚合物复合粒子纳米填料是由表面接枝双键的SiO2微球经乳化并干燥处理所制得;参与处理的物质包括乳化剂,引发剂和单体。所述无机微米填料是由无机微米填料粒子经过表面处理所制得;参与表面处理的物质包括表面处理剂和醇水溶液;所述无机微米填料粒子主要选自于SiO2、SiC、Al2O3、AlN和BN中的一种或多种组合;表面处理剂主要选自于硅烷偶联剂,或钛酸酯偶联剂,或铝酸酯偶联剂,或硬脂酸;所述醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9。所述的硅烷偶联剂主要选自于KH550,KH560,KH570,KH792,DL602和DL171其中一种或多种组合。所述绝缘漆基料主要选自于环氧树脂型绝缘漆,或不饱和聚酯型绝缘漆,或聚酰亚胺型绝缘漆,或环氧聚酯型绝缘漆。所述乳化剂为水包油型乳化剂;所述引发剂主要选选自于无机过氧化物引发剂,或水溶性偶氮类引发剂,或水溶性氧化还原引发剂;所述单体为带双键的活性单体。所述防沉剂选主要选自于MT
PLUS,或MT 6650,或P200X,或Disparlon6900-20X。
实施例 3 :与上述实施例2所不同的是:它不具有无机微米填料。它由绝缘漆基
料和 SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
实施例 4 :与上述实施例2所不同的是:它不具有SiO2聚合物复合粒子纳米填料。它由绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
结合实施例对本发明一种导热绝缘漆复合材料制备方法作进一步地说明如下:
实施例 5 :是本发明一种导热绝缘漆复合材料制备方法的基本实施例。本发明导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料,以及防沉剂;制备导步骤包括:
A、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌并有保护装置的容器中,放入到水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用离心机处理,再洗涤、真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
B、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并分散均匀,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到反应器中,边均匀搅拌,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液也加入到反应器中,并调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和分散装置,并提升分散液温度,搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤,干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
C、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂并搅拌,然后将一定量的A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料添加到真空搅拌器中真空搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
实施例 6 :是在上述实施例5基础上优选的实施例,所不同的是,有具体参数范围。所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在40~60的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60~80时,加入引发剂和单体,反应8~13h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子的0.5~4%的表面处理剂加入到2~5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40℃~95℃,超声搅拌1h~4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和重量为绝缘漆基料的0.05~5%的聚酰胺蜡系列防沉剂,搅拌5~15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按绝缘漆基料重量的0.1~10%和0.1~60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1~4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
实施例 7 :是一个优选的实施例,与上述实施例6所不同的是具体配制和参数。所述A步骤中:首先将0.25g 乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)、0.25g缓冲剂碳酸氢钠加入250g蒸馏水中并在50的温度下溶解;再将10g表面接枝双键的SiO2微球加入上述溶液中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到40kHz的超声辐射水浴中加热;待温度升到75时,加入引发剂和带双键的活性单体,该引发剂和单体的加入是逐滴加入一定量的过硫酸钾和亚硫酸钠,10g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反应12h,再将得到的微乳液用8000rpm的高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤2-3次以去掉乳化剂、未反应的单体以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN的3%的表面处理剂KH570加入到4倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8.5,并完全分散,留着备用;然后将粒径为2μm的无机微米填料粒子AlN装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度80℃,超声搅拌3h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的环氧聚酯型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的0.5%的MT PLUS防沉剂,搅拌10min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按重量为该绝缘漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌3h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
实施例 8 :是又一个优选的实施例,与上述实施例6所不同的是有具体配制和参数。所述A步骤中:首先将乳化剂加入到去离子水中并在40的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60时,加入无机过氧化物引发剂和带双键的活性单体,反应8h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN和BN的0.5%的表面处理剂硬脂酸加入到2倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8,并完全分散,留着备用;然后将AlN和BN无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN和BN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40℃,超声搅拌1h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的不饱和聚酯型绝缘漆, 以及重量为该绝缘漆基料的0.05%的MT 6650和P200X防沉剂,搅拌5min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料均按重量为该绝缘漆基料的0.1%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
实施例 9 :是又一个优选的实施例,与上述实施例6所不同的是有具体配制和参数。所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在60的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到80时,加入水溶性氧化还原引发剂和带双键的活性单体,反应13h,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子Al2O3的4%的表面处理剂钛酸酯偶联剂加入到5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/9,并完全分散,留着备用;然后将Al2O3无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子Al2O3,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度95℃,超声搅拌4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的聚酰亚胺型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉剂,搅拌15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按该绝缘漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
实施例 10 :是本发明又一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料由环氧聚酯型绝缘漆基料和SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂组成;制备步骤包括:E、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;F、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的环氧聚酯型绝缘漆基料和该绝缘漆基料重量的0.5%的防沉剂,搅拌5~15min,然后将E步骤制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料按该绝缘漆基料重量的5%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1~4h,出料后超声,真空除泡,得到均匀分散的具有SiO2聚合物复合粒子纳米填料的绝缘漆复合材料。
实施例 11 :是本发明又一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其导热绝缘漆复合材料由环氧聚酯型绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂组成;制备步骤包括:M、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂KH-570的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度,超声搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;N、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的环氧聚酯型绝缘漆基料和该绝缘漆基料重量的0.5%的防沉剂,搅拌5~15min,然后将M步骤制得的无机微米填料按该绝缘漆基料重量的30%数量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1~4h,出料后超声处理,再真空除泡,最后获得均匀分散的无机微米填料的导热绝缘漆复合材料。
为说明本发明的技术效果,现通过对实施例10、11和7进行性能测试,说明本发明导热绝缘漆复合材料的导热系数和电气强度显著提高的技术效果:
测试方法是将经真空除泡的三个实施例导热绝缘漆复合材料样品件分别倒入直径50mm,厚3mm的导热圆盘模具中,先后在150ºC和180ºC温度下各固化4h,按ASTM -C518标准与GB/T
1408.1-2006标准分别测试其导热系数和电气强度。
表1: 为实施例10、11、和7样品件导热系数与电气强度测试结果:
从表1可知,实施例10、11、和7导热绝缘漆复合材料的导热系数均有提高,其中:实施例11的无机微米填料(即微米级的填料)添加后,导热系数优于实施例10的SiO2聚合物复合粒子纳米填料(即纳米级的填料)添加后的导热系数,两种填料的添加导致电气强度稍有下降,但电气强度均能满足绝缘的要求。与未添加填料的绝缘漆基料相比,本发明实施例7是具有 SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料两种填料的导热绝缘漆复合材料,其综合性能更好。
本发明权利要求保护范围不限于上述实施例。
Claims (16)
1.一种导热绝缘漆复合材料,其特征在于,它包括绝缘漆基料,还有SiO2聚合物复合粒子纳米填料,或无机微米填料。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,它由绝缘漆基料、SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
3.根据权利要求1所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,它由绝缘漆基料和 SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:SiO2聚合物复合粒子纳米填料为绝缘漆基料的0.1~10%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,它由绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂组成;按重量计,其中:无机微米填料为绝缘漆基料的0.1~60%,防沉剂为绝缘漆基料的0.05~5%。
5.根据权利要求1或2或3所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,所述SiO2聚合物复合粒子纳米填料是由表面接枝双键的SiO2微球经乳化并干燥处理所制得;参与处理的物质包括乳化剂,引发剂和单体。
6.根据权利要求1或2或4所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,所述无机微米填料是由无机微米填料粒子经过表面处理所制得;参与表面处理的物质包括表面处理剂和醇水溶液;所述无机微米填料粒子主要选自于SiO2,SiC,Al2O3,AlN和BN其中的一种或多种组合;表面处理剂主要选自于硅烷偶联剂,或钛酸酯偶联剂,或铝酸酯偶联剂,或硬脂酸;所述醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9;所述的硅烷偶联剂主要选于自KH550,KH560,KH570,KH792,DL602和DL171其中一种或多种组合。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,所述绝缘漆基料主要选自于环氧树脂型绝缘漆,或不饱和聚酯型绝缘漆,或聚酰亚胺型绝缘漆,或环氧聚酯型绝缘漆。
8.根据权利要求5所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,所述乳化剂为水包油型乳化剂;所述引发剂主要选自于无机过氧化物引发剂,或水溶性偶氮类引发剂,或水溶性氧化还原引发剂;所述单体为带双键的活性单体。
9.根据权利要求2或3或4所述的导热绝缘漆复合材料,其特征在于,所述防沉剂为聚酰胺蜡系列, 主要选自于MT PLUS,MT 6650,P200X和Disparlon6900-20X其中一种或多种组合。
10.一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于,导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料,SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料,以及防沉剂;制备步骤包括:
A、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌并有保护装置的容器中,放入到水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用离心机处理,再洗涤、真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
B、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并分散均匀,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到反应器中,边均匀搅拌,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液也加入到反应器中,并调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和分散装置,并提升分散液温度,搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤,干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
C、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂并搅拌,然后将一定量的A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料添加到真空搅拌器中真空搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
11.根据权利要求10所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于:
所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在40~60
的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60~80 时,加入引发剂和单体,反应8~13h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子的0.5~4%的表面处理剂加入到2~5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8~9,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40℃~95℃,超声搅拌1h~4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和重量为绝缘漆基料的0.05~5%的聚酰胺蜡系列防沉剂,搅拌5~15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按绝缘漆基料重量的0.1~10%和0.1~60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1~4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
12.根据权利要求11所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于:
所述A步骤中:首先将0.25g 乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)、0.25g缓冲剂碳酸氢钠加入250g蒸馏水中并在50 的温度下溶解;再将10g表面接枝双键的SiO2微球加入上述溶液中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到40kHz的超声辐射水浴中加热;待温度升到75 时,加入引发剂和带双键的活性单体,该引发剂和单体的加入是逐滴加入一定量的过硫酸钾和亚硫酸钠,10g甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)混合物也逐滴加入瓶中,反应12h,再将得到的微乳液用8000rpm的高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤2-3次以去掉乳化剂、未反应的单体以及均聚物,再真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN的3%的表面处理剂KH570加入到4倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8.5,并完全分散,留着备用;然后将粒径为2μm的无机微米填料粒子AlN装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度80℃,超声搅拌3h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的环氧聚酯型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的0.5%的MT PLUS防沉剂,搅拌10min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按重量为该绝缘漆基料的5%和30%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌3h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
13.根据权利要求11所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于:
所述A步骤中:首先将乳化剂加入到去离子水中并在40 的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到60 时,加入无机过氧化物引发剂和带双键的活性单体,反应8h,再将得到的微乳液用高速离心机处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子AlN和BN的0.5%的表面处理剂硬脂酸加入到2倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/8,并完全分散,留着备用;然后将AlN和BN无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子AlN和BN,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度40℃,超声搅拌1h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的不饱和聚酯型绝缘漆, 以及重量为该绝缘漆基料的0.05%的MT 6650和P200X防沉剂,搅拌5min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料均按重量为该绝缘漆基料的0.1%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌1h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
14.根据权利要求11所述的导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于:
所述A步骤中:首先将HLB值大于10的水包油型乳化剂加入到去离子水中并在60°C的温度下溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热;待温度升到80°C时,加入水溶性氧化还原引发剂和带双键的活性单体,反应13h,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
所述B步骤中:首先将重量为无机微米填料粒子Al2O3的4%的表面处理剂钛酸酯偶联剂加入到5倍于表面处理剂的醇水溶液中,该醇水溶液按水为1与醇的重量比为:水/醇=1/9,并完全分散,留着备用;然后将Al2O3无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子Al2O3,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,用乙酸调节pH值至5~6;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度95℃,超声搅拌4h;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
所述C步骤中:在真空搅拌器中加入一定重量的聚酰亚胺型绝缘漆,以及重量为该绝缘漆基料的5%的Disparlon6900-20X防沉剂,搅拌15min,然后将A、B步骤分别制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料和无机微米填料分别按该绝缘漆基料的10%和60%的量慢慢添加到真空搅拌器中,真空搅拌4h;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得具有均匀分散的无机微纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
15.一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于,导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料和SiO2聚合物复合粒子纳米填料以及防沉剂;制备步骤包括:
E、制备SiO2聚合物复合粒子纳米填料:首先将乳化剂加入到去离子水中溶解,再将表面接枝双键的SiO2微球加入其中,并用超声分散均匀;然后将上述分散液加入装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管并有氮气保护的容器中,放入到超声辐射水浴中加热,待温度升到一定值时,加入引发剂和单体反应,再将得到的微乳液用高速离心机离心处理,再用蒸馏水和乙醇反复洗涤,真空干燥,最后得到SiO2聚合物复合粒子纳米填料;
F、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂,搅拌,然后将一定量的E步骤制得的SiO2聚合物复合粒子纳米填料慢慢添加到真空搅拌器中搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得均匀分散的无机纳米填料的导热绝缘漆复合材料。
16.一种导热绝缘漆复合材料制备方法,其特征在于,导热绝缘漆复合材料包括绝缘漆基料和无机微米填料以及防沉剂;制备步骤包括:
M、制备无机微米填料:首先将一定重量的表面处理剂加入到醇水溶液中,并完全分散,留着备用;然后将无机微米填料粒子装入到无机表面处理反应器中,在室温下边均匀搅拌无机微米填料粒子,边将上述备用的具有表面处理剂的醇水溶液在数分钟内也加入到无机表面处理反应器中,调节pH值;再开启反应器上的搅拌装置和超声波分散装置,并提升分散液温度,超声搅拌;冷却后真空抽滤,洗涤数次,经干燥,研磨,最后得到无机微米填料;
N、混合及超声处理和除泡:在真空搅拌器中加入一定重量的绝缘漆基料和少量的防沉剂,搅拌,然后将一定量的M步骤制得的无机微米填料慢慢添加到真空搅拌器中搅拌;出料后超声处理,再真空除泡,最后获得均匀分散的无机微米填料的导热绝缘漆复合材料。
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