CN102295878A - 一种填充型导热绝缘浸渍漆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于所述的浸渍漆是以表面功能化的高导热率和高绝缘性能的无机粉体为填料，将其加入到改性环氧树脂中，再加入分散剂、过氧化物引发剂和活性稀释剂，混合均匀在25-150oC下固化即可制得高导热绝缘浸渍漆，其组分及重量份配比如下：表面功能化纳米粉体填料，1-30份；改性环氧树脂，100份；活性稀释剂，60-80份；分散剂，0.01-1份；过氧化物引发剂，0.5-2.0份。导热浸渍漆导热率大幅度提高，同时没有牺牲电阻率和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种填充型高导热绝缘浸渍漆，该浸渍漆是以表面功能化的具有高导热率和高绝缘性能的纳米粉体为填料，以改性环氧树脂为基体，属于纳米材料应用于高导热绝缘材料制备技术领域，所制导热浸渍漆主要应用于电机、变压器以及散抗绕组线圈的绝缘浸渍处理，电子元器件的封装和粘结。
背景技术
绝缘浸渍漆是一种用于电机、变压器以及电器产品线圈的，以填充线圈空隙和线圈与周围物体之间间隙，将线圈导线与导线、导线与其它物体之间进行粘结，使它们成为一个整体，提高线圈力学性能、电气强度和防护性能的绝缘材料，同时，绝缘浸渍漆还可以用在电子设备的热界面，是电子设备封装用的重要高分子绝缘材料。随着微电子集成技术和高密度组装技术的高速发展，电子设备的组装密度得到迅速提高，逻辑电路、电子元器件体积成千万倍地缩小，致使电子设备所产生的热量急剧增加，急剧增加的热量如果不及时散开，将导致电子元器件的温度升高，从而影响电子元器件正常工作，因此，及时散热成为使电子元器件仍能高可靠地正常工作的重要因素。为保障元器件运行的可靠性，提高电子元器件的使用寿命，急需研制具有高散热、高可靠等综合性能优异的导热绝缘高分子复合材料来取代传统高分子材料，作为热界面的封装材料，将发热元器件的热量迅速传递给散热设备，以保障电子设备正常工作。绝缘浸渍漆如果同时具有绝缘性和高的导热性能，就可以有效地降低电机绕组升温，从而减少电机体积并能够增大电机的输出功率。工业生产和科学技术的发展对绝缘材料提出了更高要求，因此研制一种具备易加工性和优良的电绝缘性，同时具备有良好的导热性的绝缘材料成为科学研究的热点。
导热绝缘聚合物材料分为本体型和填充型两种。本体型导热绝缘聚合物材料是在合成及成型加工过程中通过改变聚集态结构或聚合物的链结构而获得导热绝缘性能。这种方法制备的导热绝缘聚合物成本高、合成工艺复杂，因此限制了它的使用。填充型导热绝缘复合材料是通过在聚合物中填充SiC、AlN、Al2O3等导热绝缘无机颗粒，利用无机颗粒晶格的有序性，也就是用有序的晶格结构材料(高热导率SiC等)替代相对无序的晶格结构材料(低热导率环氧)，以声子为载体而获得复合材料导热绝缘性能。
填充型导热绝缘聚合物材料价格低廉，合成工艺简单，是目前广泛使用的导热绝缘材料。
超支化聚合物的球形结构，内部空穴结构使得超支化聚合物无缠绕，熔融粘度及粘度低， 高密度官能团使其具有高的反应活性，如果在纳米粉体表面接枝上超支化聚合物，将会集中纳米粒子和超支化聚合物的优点，从而改善纳米粉体与漆基、苯乙烯之间的相容性，有效地增强聚合物性能。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足提供一种功能化纳米粉体改性的浸渍漆，其特点是在现有的绝缘性浸渍漆中加入高导热率和高绝缘性能的无机纳米粉体，提高绝缘漆的导热性能、柔韧性和冲击强度，同时并不改变浸渍漆的粘度和绝缘性能。
本发明的目的是采用下述的技术方案实现的：所述的浸渍漆是以高导热率和高绝缘性能的无机纳米粉体为填料，将其进行表面功能化后加入到改性环氧树脂中，再加入分散剂、过氧化物引发剂和活性稀释剂，混合均匀在25-150oC下固化即可制得高导热绝缘浸渍漆；所述的高导热绝缘浸渍漆中功能化无机纳米粉体填料、绝缘浸渍漆、活性稀释剂、分散剂和过氧化物引发剂配比如下：
表面功能化无机纳米粉体 1-30份
改性环氧树脂 100份
活性稀释剂 60-80份
过氧化物引发剂 0.5-2.0份
分散剂 0.01-1份
所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：改性环氧树脂为乙烯基改性环氧树脂或亚胺改性环氧树脂；其中乙烯基环氧树脂为将80-100份双酚A环氧树脂加入到三口瓶中升温至90-120oC，加入1-10份顺丁烯二酸酐或丙烯酸保温1-5h，得到乙烯基改性环氧树脂；亚胺改性环氧树脂为将双酚A环氧树脂加入到三口瓶中升温至120-140oC 时加入端羧基亚胺中间体，搅拌均匀后升至150-155 oC 反应至物料基本透明，得到亚胺改性环氧树脂。
所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：活性稀释剂主要为苯乙烯，或邻苯二甲酸二烯丙酯或其低聚物、三羟甲基丙烷三烯丙酯、季戊四醇三烯丙酯和三聚氰酸三烯丙酯中的一种或几种的混合物。
所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
所用的表面功能化无机纳米粉体为纳米Al2O3、纳米SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米SiC、纳米BN、纳米MgO中的一种或几种，且经常规偶联剂改性或超支化聚合物接枝改性的无机纳米粉体，其平均粒径为20-300nm。
所述的常规偶联剂改性纳米粉体，其特征在于：常规偶联剂为KH550，KH570，A151或KH560中的一种或几种。
所述的超支化接枝改性的纳米粉体，其特征在于：超支化聚合物为含有端羟基，端羧基或端氨基的超支化聚醚、聚酯、聚酯胺、聚酰胺、聚氨酯、聚砜胺、聚脲-氨酯中的一种或几种。
所述的分散剂为有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
本发明的优点在于：所采用的填料纳米粉体行了表面功能化，改善了纳米粉体的分散性及与有机基体间的相容性，提高复合材料的导热性能及固化物的力学性能。
具体实施方式
以下列举一部分具体实例对本发明做进一步的说明。
实施例一
以纳米SiC为最初原料，110 oC真空干燥24h，除去原料中的杂质，然后表面改性接枝硅烷偶联剂KH550，KH570，A151，得到硅烷化的碳化硅纳米粉体。
1）在烧瓶中加入100ml无水乙醇中，加入20 g粉体和1ml KH570, 超声30分钟，搅拌回流2-4h直到全部悬浮，反复洗涤，抽滤，110oC真空干燥10-24h后得到有机处理纳米粉体KH570-SiC；
2）将10份KH570-SiC、60份苯乙烯、0.5份过氧化二异丙苯及0.1份分散剂十二烷基硫酸钠加入到100份亚胺改性环氧树脂中，室温下搅拌40min，超声30min，将样品一部分使用粘度测试仪进行测试，另一部分倒入模具中，放入真空干燥箱中真空脱泡，升温到120oC下固化2h，再升温至150oC，固化18h，将固化后的样品进行测试。
实施例二
以纳米氧化铝为最初原料，110oC真空干燥24h，除去原料中的杂质，然后表面改性接枝硅烷偶联剂KH550，KH570，A151，再在催化剂作用下与超支化聚酯反应得到超支化接枝的纳米粉体。
1）在烧瓶中加入100ml无水乙醇中，加入2 g粉体和1ml KH550, 超声30分钟，搅拌回流2-4h直到全部悬浮，反复洗涤，抽滤，110oC真空干燥10-24h后得到有机处理纳米粉体KH550-Al2O3；
2）在烧瓶中加入10g KH550-Al2O3纳米粉体，加入10g 2,2-双（羟基甲基）丙酸，0.5g 对甲苯磺酸和50ml DMF，超声30分钟后，密封，在氮气氛中回流4h直到反应完全，抽滤，反复洗涤，110oC真空干燥，得到超支化改性纳米粉体HAPE-Al2O3；
3）将10份HAPE-Al2O3、1.0份过氧化二异丙苯、80份苯乙烯及0.2份分散剂三乙基己基磷酸加入到100份乙烯基改性环氧树脂中，室温下搅拌60min，超声30min，将样品一部分使用粘度测试仪进行测试，另一部分倒入到模具中，放入到真空干燥箱中真空脱泡，升温到120℃下固化2h，再升温至150oC，固化18h，将固化后的样品进行测试。
实施例三
以纳米MgO为最初原料，110oC真空干燥24h，除去原料中的杂质，然后表面改性接枝硅烷偶联剂KH550，KH570，A151，再在催化剂作用下与超支化聚酰胺-胺反应得到超支化接枝的纳米粉体。
1）在烧瓶中加入100ml无水乙醇中，加入30 g粉体和1.5ml A151, 超声30分钟，搅拌回流2-4h直到全部悬浮，反复洗涤，抽滤，110oC真空干燥10-24h后得到有机处理纳米粉体A151-MgO；
2）在烧瓶中加入20 g A151- MgO纳米粉体，100ml水和100ml乙醇，超声分散30min，电动搅拌并通入氩气30min，加入0.2 g 过硫酸铵，20ml丙烯酸甲酯单体，密封，在氩气氛中回流6h直到反应完全，再加入20mlEDA，抽滤，反复洗涤，110oC真空干燥，得到超支化改性纳米粉体PAMAM-MgO；
3）将5份PAMAM-MgO、1.0份过氧化苯甲酸叔丁酯、80份苯乙烯及0.05份分散剂十二烷基硫酸钠加入到100份乙烯基改性环氧树脂中，室温下搅拌40min，超声30min，将样品一部分使用粘度测试仪进行测试，另一部分倒入到模具中，放入到真空干燥箱中真空脱泡，100℃下固化2h，然后升温至150再固化2h，将固化后的样品进行测试。
填充功能化纳米粉体后浸渍漆的力学性能和导热率如表1所示。
表1 填充功能化纳米粉体后浸渍漆的力学性能和导热率
| 粘度（cp） | 冲击强度(KJ/m2) | 电阻率/×1015 (Ω·cm) | 导热率/ W/(m·K) | |
| 实例一 | 350 | 1.98 | 1.6 | 0.50 |
| 实例二 | 350 | 2.45 | 1.9 | 0.45 |
| 实例三 | 300 | 2.13 | 1.5 | 0.31 |
| 未填充浸渍漆 | 290 | 0.59 | 1.31 | 0.19 |
Claims (8)
1.一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于所述的浸渍漆是以表面功能化无机纳米粉体为填料，将其加入到改性环氧树脂中，再加入分散剂、活性稀释剂和过氧化物引发剂，混合均匀在25-150oC下固化即可制得导热绝缘浸渍漆，其组分及重量份配比如下：
表面功能化无机纳米粉体 1-30份
改性环氧树脂 100份
活性稀释剂 60-80份
过氧化物引发剂 0.5-2.0份
分散剂 0.01-1份。
2.根据权利要求1中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：改性环氧树脂为乙烯基改性环氧树脂或亚胺改性环氧树脂；其中乙烯基环氧树脂为将80-100份双酚A环氧树脂加入到三口瓶中升温至90-120oC，加入1-10份顺丁烯二酸酐或丙烯酸保温1-5h，得到乙烯基改性环氧树脂；亚胺改性环氧树脂为将双酚A环氧树脂加入到三口瓶中升温至120-140oC 时加入端羧基亚胺中间体，搅拌均匀后升至150-155 oC 反应至物料基本透明，得到亚胺改性环氧树脂。
3.根据权利要求1中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：活性稀释剂为苯乙烯，或邻苯二甲酸二烯丙酯或其低聚物、三羟甲基丙烷三烯丙酯、季戊四醇三烯丙酯和三聚氰酸三烯丙酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
5.根据权利要求1中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：所用的表面功能化无机纳米粉体为纳米Al2O3、纳米SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、纳米SiC、纳米BN、纳米MgO中的一种或几种，且经常规偶联剂改性或超支化聚合物接枝改性的无机纳米粉体，其平均粒径为20-300nm。
6.根据权利要求5中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：常规偶联剂为KH550，KH570，A151或KH560中的一种或几种。
7.根据权利要求5中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：超支化聚合物为含有端羟基，端羧基或端氨基的超支化聚醚，聚酯，聚酯胺，聚酰胺，聚氨酯，聚砜胺，聚脲-氨酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1中所述的一种填充型导热绝缘浸渍漆，其特征在于：分散剂为有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
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