CN112961469B - 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112961469B CN112961469B CN202110377814.7A CN202110377814A CN112961469B CN 112961469 B CN112961469 B CN 112961469B CN 202110377814 A CN202110377814 A CN 202110377814A CN 112961469 B CN112961469 B CN 112961469B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- modified
- epoxy resin
- boron nitride
- alumina
- insulating material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/16—Solid spheres
- C08K7/18—Solid spheres inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,包括以下质量份数的原料:环氧树脂100份,固化剂70~75份,无机纳米颗粒50~400份,抗沉降剂2~5份,硅烷偶联剂1~3份,所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物,改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6~20。本发明还公开了上述环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,本发明制得的环氧树脂基高导热绝缘材料,其导热性能优良,能够满足功率元器件散热所需,同时具有电气绝缘性能稳定的特点,能够保障电气电子设备持久安全运行。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域,尤其是一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
随着大功率电气、电子产品的快速发展,必然出现越来越多的发热问题,产生的热量又会引发产品的功效降低,使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决结构散热和研制高导热的材料成为当务之急。电力工业是关系到国际民生的大事。大中型高压发电机、电动机运行过程中的发热、传热、冷却,直接影响到其工作效率、使用寿命和可靠性等重要指标,已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。电机的冷却方式分为两种:①直接冷却,使用氢气或水等介质通过空心导体进行冷却,对绝缘的导热性能要求不高;②间接冷却,导体热量由绝缘层传出,使用氢气或空气对定子铁心进行冷却,对绝缘的导热性能要求较高。作为电机结构最关键的材料——绝缘材料是有机高分子材料,在制造和运动过程中,极易受到损伤和破坏。高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生。因此,新型散热绝缘结构和高导热绝缘材料,已成为现代电机技术研究的重点方向之一。研究发现,对电子器件来说,每超过额定温度2℃,可靠性降低10%;变压器绕组温度每增加6℃,预期寿命缩短一半。可以看出,散热是制约着电气电子设备高功率密度化和高度集成化的瓶颈问题。
近年来国内对高导热环氧树脂、硅橡胶、硅脂和相变材料的制备与应用、结构与性能等进行了大量探索研究。国内工业界相继开发出了高导热环氧树脂、高导热橡胶、高导热硅脂、导热相变材料等产品,但在性能上与国外产品相比仍有很大差距,很多高端领域应用的高导热绝缘材料长期被国外垄断,成为我国电气电子装备制造业发展的瓶颈问题之一。在国家层面上,电网、电站、铁路的建设都会因原材料依赖进口而产生受制于人的局面。研发具有完全自主知识产权的高导热绝缘材料,突破日美企业知识产权壁垒,是国内电机行业的研究重点。
为此,如何提供一种成分简单、原材料价格相对低廉,实现良好高导热主绝缘的材料,是本发明研究的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法,以增强电气电子设备散热性能,保障设备的有效运行。为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,包括以下质量份数的原料:环氧树脂100份,固化剂70~75份,无机纳米颗粒50~400份,抗沉降剂2~5份,硅烷偶联剂1~3份,所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物,改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6~20。
其中,所述的改性氧化铝为氧化铝经改性制得,所述的氧化铝为针状氧化铝、块状氧化铝及球形氧化铝中的一种或几种,氧化铝的粒径为2~15μm;所述的改性氮化硼为六方氮化硼经改性制得,所述的六方氮化硼的粒径为5~20μm。
优选地,所述的改性氧化铝包括改性针状氧化铝、改性块状氧化铝及改性球形氧化铝,三者的质量比例为4:16~20:12~18。
优选地,还包括稀释剂及除泡剂,质量份数如下:稀释剂12~18份,除泡剂0.02~2份。
进一步地,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂,所述的固化剂为甲基四氢苯酐,所述的抗沉降剂为疏水型气相二氧化硅,所述的硅烷偶联剂型号为KH560,所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯,所述的除泡剂为磷酸三丁酯。
优选地,所述的环氧树脂在25℃温度下的粘度为7000~8000Mpa.S。
进一步地,所述的改性氮化硼的改性步骤如下:首先采用硅烷偶联剂对氮化硼进行第一次改性以获得单层和少数层的氮化硼纳米片,然后以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂,气相二氧化硅为改性剂,通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在改性氮化硼的表面上,最后通过超声分散获得具有优良分散稳定性的改性氮化硼;所述的改性氧化铝为采用硅烷偶联剂对氧化铝进行改性后制得。
本发明还公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.称取上述的质量份数的原料;干燥抗沉降剂、硅烷偶联剂、改性氮化硼、改性氧化铝及环氧树脂,超声震荡使改性氮化硼及改性氧化铝颗粒分散。
S2.将环氧树脂进行预热处理,预热处理的温度为50~70℃,将抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝和硅烷偶联剂并充分搅拌混合。
S3.混合均匀后于温度为50~70℃的真空干燥箱中进行20~30分钟的真空脱泡处理。
S4.真空脱泡后,将获得的浆液浇注到预热至70~80℃的模具中。
S5.将步骤S4的模具放入烘箱中加热固化,并待模具自然冷却至室温后,获得最终产品。
其中,所述的改性氮化硼的改性步骤如下:
1)采用硅烷偶联剂和适量的蒸馏水配成质量浓度为1%~4%的溶液,磁力搅拌8~15分钟。
2)将氮化硼添加到溶液中进行表面改性,继续搅拌20~40分钟。
3)使用60~70℃水浴同时继续搅拌20~40分钟。
4)除去多余水分,并用乙醇洗涤数次,以除去未反应的硅烷偶联剂得到一次改性后的氮化硼。
5)以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂,气相二氧化硅为改性剂,通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在一次改性后的氮化硼的表面上。
6)通过超声分散获得改性氮化硼。
7)在100~120℃下烘烤至烘干,将干燥好的改性氮化硼研磨成粉末后用筛子筛好待用。
其中,所述的改性氧化铝的改性步骤如下:
1)将硅烷偶联剂和乙醇溶液配成质量浓度范围为1%~4%的溶液,磁力搅拌10~20分钟。
2)将氧化铝添加到溶液中继续搅拌大约20~40分钟。
3)使用75℃~85℃水浴同时加热继续搅拌15~30分钟。
4)用蒸馏水过滤得到改性氧化铝粉末。
5)在100~120℃下烘烤至烘干,将干燥好的改性氧化铝研磨成粉末后用筛子筛好待用。
优选地,步骤S2中,将稀释剂、抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝、硅烷偶联剂及除泡剂并充分搅拌混合。
优选地,所述的环氧树脂及固化剂先经过前处理步骤:称取所需的环氧树脂及固化剂,放在60~85℃的烘箱中干燥15~60分钟,以去除环氧树脂中的气泡,并使其粘度降低。
优选地,步骤S5中加热固化的过程为,首先在80~85℃的烘箱中固化9~10h,然后在120~130℃的烘箱中固化5~6h,再降温冷却取出。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明环氧树脂基高导热绝缘材料,其导热性能优良,导热系数大于或等于1.2W/m,能够满足功率元器件散热所需,同时具有电气绝缘性能稳定的特点,能够保障电气电子设备持久安全运行。
2、本发明的改性氧化铝采用针状氧化铝、块状氧化铝和球形氧化铝进行改性得到,改性氧化铝与改性氮化硼进行复配,优化其在环氧树脂中的结构。不同形貌的填料互相组合掺杂,少量针状氧化铝补充块状和球形氧化铝之间的间隙,高分散性的氮化硼纳米片均匀的填充在导热体系中,使其形成高效的导热通路,提高绝缘树脂的导热能力。
3、本发明的制备方法工艺简单,普适性好,通过溶剂分散、真空抽滤、固化处理制备高导热的氮化硼/氧化铝/环氧树脂复合材料,不同种类的填料互相组合掺杂,进行合理堆积和空间排布能够有效解决单一掺杂时体系粘度大的问题,还能有效提高导热通路的形成,从而提高复合材料的导热性能。
4、六方氮化硼具有类似石墨的层状结构,以及石墨烯的优良性质,有良好的导热性、优异的化学和热稳定性,以及高机械强度,在高分子复合材料、催化等领域具有独特的和潜在的应用价值。但是氮化硼难以剥离成单层或少数层的纳米片,在水中的分散性稳定性较差。本发明采用改性氮化硼来制备高导热绝缘材料,改性氮化硼的流动性提升,松散程度也显著提升,能有效防止氮化硼粉末涂料的结块现象。
5、用气相二氧化硅来改性氮化硼:由于气相二氧化硅具有独特的纳米结构及表面带正电,使其有序地结合在氮化硼颗粒的表面,形成一层有序外层包覆,与氮化硼颗粒整体进行有序的运动,有效降低颗粒与颗粒之间的静电引力,同时避免由于范德华力、吸潮、颗粒磨擦等现象产生的粉末间的粘连,提升了氮化硼粉末的流动性,氮化硼粉末分散更均匀,有效防止氮化硼粉末涂料的结块现象。
附图说明
图1改性氧化铝和未改性氧化铝红外扫描图。
图2改性前氮化硼电镜图。
图3改性后氮化硼电镜。
图4针状氧化铝电镜图。
图5块状氧化铝电镜图。
图6改性后块状氧化铝电镜图。
图7球形氧化铝电镜图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,包括以下质量份数的原料:环氧树脂100份,固化剂70~75份,无机纳米颗粒50~400份,抗沉降剂2~5份,硅烷偶联剂1~3份,还可包括:稀释剂12~18份,除泡剂0.02~2份。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物,改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6~20。改性氧化铝为氧化铝经改性制得,氧化铝为针状氧化铝、块状氧化铝及球形氧化铝中的一种或几种。改性氮化硼为氮化硼经改性制得。固化剂可选用甲基四氢苯酐,抗沉降剂为疏水型气相二氧化硅,硅烷偶联剂型号为KH560,稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯。如下表1所示:
表1原料选用
根据本发明原料的配比,及制备方法,以下实施例进行详述。
实施例一
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,选用的原料如下:双酚A型环氧树脂100g,甲基四氢苯酐72g,改性块状氧化铝180g,改性针状氧化铝40g,改性球形氧化铝130g,改性六方氮化硼55g,气相二氧化硅2g,KH560硅烷偶联剂1g。
改性块状氧化铝、改性针状氧化铝及改性球形氧化铝分别由针状氧化铝(电镜图如图4所示)、块状氧化铝(电镜图如图5所示)、球形氧化铝(电镜图如图7所示)经过表面改性获得,具体的改性步骤如下:
1)将偶联剂和乙醇溶液配成浓度范围为1%~4%的溶液,磁力搅拌大约10分钟。
2)将氧化铝添加到溶液中继续搅拌大约30分钟。
3)使用80℃水浴同时加热继续搅拌20分钟。
4)用蒸馏水过滤得到改性氧化铝粉末。
5)在110℃下烘烤12小时烘干,用研钵将干燥好的氧化铝粉末研磨后用筛子筛好待用。改性氧化铝的粒径为2~15μm。将本发明的改性后的氧化铝红外扫描得到红外谱图,如图1所示。1068.79波数处的吸收峰为硅烷偶联剂的特征吸收峰,证明了本发明中对氧化铝改性效果良好。如图6所示,从改性后的氧化铝的电镜图与改性前进行比较可以看出,改性后的氧化铝有效的降低了团聚,使得氧化铝的大小分布更加均匀。
改性六方氮化硼为六方氮化硼(电镜图如图3所示)通过表面改性获得,具体的改性步骤如下:
1)采用硅烷偶联剂和适量的蒸馏水配成质量浓度范围为1%~4%的溶液,磁力搅拌8~15分钟。
2)将六方氮化硼添加到溶液中进行表面改性,继续搅拌20~40分钟。
3)使用60~70℃水浴同时继续搅拌20~40分钟。
4)除去多余水分,并用乙醇洗涤数次,以除去未反应的硅烷偶联剂得到改性后的氮化硼。
5)以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂,气相二氧化硅为改性剂,通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在一次改性后的氮化硼的表面上。
6)通过超声分散获得具有气相法二氧化硅改性氮化硼。
7)在100~120℃下烘烤至烘干(约12h),用研钵将干燥好的氮化硼研磨成粉末后用筛子筛好待用。改性获得的改性氮化硼粒径为5~20μm。如图2、图3所示,从改性后的氮化硼的电镜图与改性前进行比较可以看出,改性后的氮化硼有效的降低了团聚,并呈现片状分布。
绝缘材料具体的制备过程如下:
S1.称取所需的环氧树脂及固化剂甲基四氢苯酐,放在60~85℃的烘箱中干燥15~60分钟,以去除环氧树脂中的气泡,并使其粘度降低。
110℃干燥气相二氧化硅、KH560硅烷偶联剂、改性块状氧化铝、改性针状氧化铝、改性球形氧化铝以及改性六方氮化硼2小时左右。
超声震荡使改性块状氧化铝、改性针状氧化铝、改性球形氧化铝以及改性六方氮化硼分散。
按该步骤准备好各原料备用。
S2.将环氧树脂进行预热处理,预热处理的温度为50~70℃。将气相二氧化硅与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入甲基四氢苯酐、改性氧化铝和硅烷偶联剂并充分搅拌混合。
S3.混合均匀后于温度为50~70℃的真空干燥箱中进行20分钟真空脱泡处理。
S4.真空脱泡后,将获得的浆液浇注到预热至70~80℃的聚四氟乙烯模具中。
S5.将步骤S4的模具放入的烘箱中加热固化,首先在80~85℃的烘箱中固化9~10h,然后在120~130℃的烘箱中固化5~6h,待模具自然冷却至室温后,获得环氧树脂基高导热绝缘材料。
为了验证本发明得到的绝缘材料的效果,进行如下实验:
一、制备对照例
本发明实施例一和对照例选用的原料如下表2所示:
表2原料表
本发明实施例一和三组对照例通过本实施例的制备方法分别得到四组绝缘材料,分别为本发明实施例一样品,对照样一,对照样二,对照样三。
二、性能测试
将本发明获得的环氧树脂基高导热绝缘材料与三组对照样进行热导率测试得到下表3。
表3填充率和热导率测试数据
从上述实验可以得出:
1、改性氮化硼导热效果比未处理的效果更好。这是由于气相二氧化硅和氮化硼共混超声,能降低氮化硼的团聚,并将氮化硼剥离成片状。通过改性得以形成比较均匀的导热通路,提高导热效果。
2、相比单一添加氮化硼,混合改性氧化铝和改性氮化硼后得到了的复合材料导热性能显著提升。并且不同形貌的氧化铝混合比单一形貌的氧化铝导热效果更好。说明多种不同种类的填料互相组合掺杂,进行合理堆积和空间排布能够有效解决单一掺杂时体系粘度多大的问题,还能有效提高导热通路的形成,从而提高复合材料的导热性能。
实施例二
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,选用的原料如下:双酚F型环氧树脂100g,甲基四氢苯酐75g,改性块状氧化铝180g,改性针状氧化铝40g,改性球形氧化铝180g,改性氮化硼26g,气相二氧化硅5g,KH560硅烷偶联剂2g,邻苯二甲酸二丁酯15g。
本实施例的制备过程如下:
改性氮化硼为氮化硼通过表面改性获得,改性块状氧化铝、改性针状氧化铝、改性球形氧化铝分别为块状氧化铝、针状氧化铝、球形氧化铝通过表面改性获得,具体的改性步骤与实施例一相同。改性获得的改性氮化硼粒径为5~20μm。改性块状氧化铝、改性针状氧化铝、改性球形氧化铝的粒径为2~15μm。
绝缘材料具体的制备过程如下:
S1.称取所需的环氧树脂及固化剂甲基四氢苯酐,放在60~85℃的烘箱中干燥15~30分钟,以去除环氧树脂中的气泡,并使其粘度降低。
110℃干燥气相二氧化硅、KH560硅烷偶联剂、改性氧化铝以及改性氮化硼2小时左右。
超声震荡使块状氧化铝、针状氧化铝、球形氧化铝以及改性六方氮化硼分散。
按该步骤准备好各原料备用。
S2.将环氧树脂进行预热处理,预热处理的温度为50~70℃。将邻苯二甲酸二丁酯(稀释剂)、气相二氧化硅(抗沉降剂)与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入甲基四氢苯酐、改性氧化铝、KH560硅烷偶联剂并充分搅拌混合。
S3.混合均匀后于温度为50~70℃的真空干燥箱中进行20分钟真空脱泡处理。
S4.真空脱泡后,将获得的浆液浇注到预热至80℃的聚四氟乙烯模具中。
S5.将步骤S5的模具放入的烘箱中加热固化,首先在80℃的烘箱中固化10h,然后在130℃的烘箱中固化6h,降温5h后取出,获得环氧树脂基高导热绝缘材料。
实施例三
本发明公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料,选用的原料如下:双酚F型环氧树脂100g,甲基四氢苯酐70g,改性块状氧化铝145g,改性针状氧化铝175g,改性氮化硼40g,气相二氧化硅2g,KH560硅烷偶联剂1g,邻苯二甲酸二丁酯12g,磷酸三丁酯0.02g。
本实施例的制备过程与实施例一相同。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种环氧树脂基高导热绝缘材料,其特征在于,包括以下质量份数的原料:
环氧树脂100份
固化剂70~75份
无机纳米颗粒 50~400份
抗沉降剂2~5份
硅烷偶联剂1~3份
所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物,改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6~20;
所述的改性氮化硼的改性步骤如下:首先采用硅烷偶联剂对氮化硼进行第一次改性以获得单层和少数层的氮化硼纳米片,然后以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂,气相二氧化硅为改性剂,通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在改性氮化硼的表面上,最后通过超声分散获得具有优良分散稳定性的改性氮化硼;所述的改性氧化铝为采用硅烷偶联剂对氧化铝进行改性后制得;
所述的改性氧化铝包括改性针状氧化铝、改性块状氧化铝及改性球形氧化铝,三者的质量比例为4:16~20:12~18。
2.如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料,其特征在于,氧化铝的粒径为2~15 μm,所述的改性氮化硼为六方氮化硼经改性制得,所述的六方氮化硼的粒径为5~20μm。
3. 如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料,其特征在于,还包括稀释剂及除泡剂,质量份数如下:
稀释剂12~18份
除泡剂0.02~2份。
4.如权利要求3所述的环氧树脂基高导热绝缘材料,其特征在于,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂,所述的固化剂为甲基四氢苯酐,所述的抗沉降剂为疏水型气相二氧化硅,所述的硅烷偶联剂型号为KH560,所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯,所述的除泡剂为磷酸三丁酯。
5.如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料,其特征在于,所述的环氧树脂在25℃温度下的粘度为7000~8000Mpa.S。
6.一种环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 按照权利要求1~5任一项所述的环氧树脂基高导热绝缘材料配方的质量份数称取原料;干燥抗沉降剂、硅烷偶联剂、改性氮化硼、改性氧化铝及环氧树脂,超声震荡使改性氮化硼及改性氧化铝颗粒分散;
S2.将环氧树脂进行预热处理,预热处理的温度为50~70℃,将抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝和硅烷偶联剂并充分搅拌混合;
S3.混合均匀后于温度为50~70℃的真空干燥箱中进行20~30分钟的真空脱泡处理;
S4.真空脱泡后,将获得的浆液浇注到预热至 70~80 ℃的模具中;
S5.将步骤S4的模具放入烘箱中加热固化,并待模具自然冷却至室温后,获得最终产品,其中加热固化的过程为,首先在80~85℃的烘箱中固化9~10h,然后在120~130℃的烘箱中固化5~6h,再降温冷却取出。
7.如权利要求6所述的环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述的改性氮化硼的改性步骤如下:
1)采用硅烷偶联剂和适量的蒸馏水配成质量浓度为1%~4%的溶液,磁力搅拌8~15分钟;
2)将氮化硼添加到溶液中进行表面改性,继续搅拌20~40分钟;
3)使用60~70℃水浴同时继续搅拌20~40分钟;
4)除去多余水分,并用乙醇洗涤数次,以除去未反应的硅烷偶联剂得到一次改性后的氮化硼;
5) 以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂,气相二氧化硅为改性剂,通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在一次改性后的氮化硼的表面上;
6)通过超声分散获得改性氮化硼;
7)在100~120℃下烘烤至烘干,将干燥好的改性氮化硼研磨成粉末后用筛子筛好待用。
8.如权利要求7所述的环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述的改性氧化铝的改性步骤如下:
1)将硅烷偶联剂和乙醇溶液配成质量浓度范围为1%~4%的溶液,磁力搅拌10~20分钟;
2)将氧化铝添加到溶液中继续搅拌20~40分钟;
3)使用75℃~85℃水浴同时加热继续搅拌15~30分钟;
4)用蒸馏水过滤得到改性氧化铝粉末;
5)在100~120℃下烘烤至烘干,将干燥好的改性氧化铝研磨成粉末后用筛子筛好待用。
9.如权利要求7所述的环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将稀释剂、抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理,然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中,在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝、硅烷偶联剂及除泡剂并充分搅拌混合。
10.如权利要求7所述的环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,所述的环氧树脂及固化剂先经过前处理步骤:称取所需的环氧树脂及固化剂,放在60~85℃的烘箱中干燥15~60分钟,以去除环氧树脂中的气泡,并使其粘度降低。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110377814.7A CN112961469B (zh) | 2021-04-08 | 2021-04-08 | 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110377814.7A CN112961469B (zh) | 2021-04-08 | 2021-04-08 | 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112961469A CN112961469A (zh) | 2021-06-15 |
CN112961469B true CN112961469B (zh) | 2023-03-31 |
Family
ID=76279771
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110377814.7A Active CN112961469B (zh) | 2021-04-08 | 2021-04-08 | 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112961469B (zh) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113895051A (zh) * | 2021-10-08 | 2022-01-07 | 北京化工大学 | 一种基于3d打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法 |
CN114316865A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-04-12 | 重庆昌瑞电器制造有限公司 | 一种高温粘结绝缘环氧树脂 |
CN114426757B (zh) * | 2022-01-20 | 2023-05-09 | 国网河北省电力有限公司电力科学研究院 | 一种树脂材料及其制备方法 |
WO2023189470A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | 株式会社トクヤマ | 熱伝導性フィラー |
CN114940804B (zh) * | 2022-04-22 | 2023-06-09 | 厦门稀土材料研究所 | 一种稀土基绝缘材料及其制备工艺 |
CN114836007B (zh) * | 2022-05-27 | 2023-04-25 | 四川大学 | 一种高导热树脂绝缘材料及其制备方法 |
CN115477826A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-12-16 | 中电普瑞科技有限公司 | 一种以枝状氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法 |
CN115216118A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-10-21 | 中科和智诚(厦门)新材料有限公司 | 一种绝缘材料及其制备工艺 |
CN115637021B (zh) * | 2022-10-17 | 2024-05-14 | 华中科技大学 | 一种改性二氧化硅协同分散的环氧树脂复合材料及其制备与应用 |
CN116082858A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-05-09 | 雅安百图高新材料股份有限公司 | 一种氮化硼改性方法及产品和应用 |
CN115948027A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-04-11 | 扬州发运电气有限公司 | 一种环氧玻璃纤维绝缘棒材料及其制备方法 |
CN117736549A (zh) * | 2024-02-02 | 2024-03-22 | 广东博汇新材料科技有限公司 | 一种高导热环氧树脂复合物的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102329530A (zh) * | 2011-08-09 | 2012-01-25 | 长沙族兴新材料股份有限公司 | 油墨用铝浆的制备方法及由其制得的铝浆 |
CN105694469A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-06-22 | 比亚迪股份有限公司 | 绝缘导热组合物和绝缘导热材料以及绝缘导热片及其制备方法和正温度系数热敏电阻发热器 |
CN108690324A (zh) * | 2017-04-11 | 2018-10-23 | 深圳市圳田科技有限公司 | 一种高导热环氧树脂基氧化铝-氮化硼微纳米复合绝缘材料 |
CN111303638A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-19 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种导热硅橡胶垫片的制备方法 |
TW202112653A (zh) * | 2019-07-11 | 2021-04-01 | 日商昭和電工股份有限公司 | 被覆二氧化矽的氮化硼粒子之製造方法、被覆二氧化矽的氮化硼粒子 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3714502B2 (ja) * | 1997-01-24 | 2005-11-09 | 三井化学株式会社 | 高熱伝導性樹脂組成物 |
CN104974817B (zh) * | 2015-06-08 | 2017-12-19 | 齐鲁工业大学 | 球形纳米二氧化硅包覆六方氮化硼复合粉体的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-08 CN CN202110377814.7A patent/CN112961469B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102329530A (zh) * | 2011-08-09 | 2012-01-25 | 长沙族兴新材料股份有限公司 | 油墨用铝浆的制备方法及由其制得的铝浆 |
CN105694469A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-06-22 | 比亚迪股份有限公司 | 绝缘导热组合物和绝缘导热材料以及绝缘导热片及其制备方法和正温度系数热敏电阻发热器 |
CN108690324A (zh) * | 2017-04-11 | 2018-10-23 | 深圳市圳田科技有限公司 | 一种高导热环氧树脂基氧化铝-氮化硼微纳米复合绝缘材料 |
TW202112653A (zh) * | 2019-07-11 | 2021-04-01 | 日商昭和電工股份有限公司 | 被覆二氧化矽的氮化硼粒子之製造方法、被覆二氧化矽的氮化硼粒子 |
CN111303638A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-19 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种导热硅橡胶垫片的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112961469A (zh) | 2021-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112961469B (zh) | 一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法 | |
Zhao et al. | Synergistic enhanced thermal conductivity of epoxy composites with boron nitride nanosheets and microspheres | |
CN109206853B (zh) | 一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用 | |
CN110054864B (zh) | 一种高导热复合填料及其聚合物基复合材料的制备方法 | |
CN112812341B (zh) | 一种高导热四针状结构复合微粒/聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
CN103980664A (zh) | 一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法 | |
CN109467887A (zh) | 蒙脱土/氧化石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制法 | |
Awais et al. | Synergistic effects of Micro-hBN and core-shell Nano-TiO2@ SiO2 on thermal and electrical properties of epoxy at high frequencies and temperatures | |
Yan et al. | Epoxy-assisted ball milling of boron nitride towards thermally conductive impregnable composites | |
CN111592738A (zh) | 一种EP/h-BN/MWCNTs@Al2O3导热绝缘导热复合材料及其制备方法 | |
Chen et al. | Anisotropic and high thermal conductivity of epoxy composites containing multilayer Ti 3 C 2 T x MXene nanoflakes | |
CN115073067A (zh) | 一种高导热材料及其制备方法 | |
CN111171515A (zh) | 一种树脂基复合材料母线槽浇注工艺 | |
KR100909106B1 (ko) | 절연용 에폭시-유기화된 층상실리케이트 나노콤포지트의제조방법 및 이로부터 제조된 나노콤포지트 | |
Ryu et al. | Magnetic alignment of electrochemically exfoliated graphite in epoxy as a thermal interface material with high through-plane thermal conductivity | |
CN110157388A (zh) | 一种高导热膏及其制备方法 | |
Park et al. | Effects of SiC nanoparticles on space charge behaviors of LSR/nano-SiO2/nano-SiC composites for insulating material of HVDC cable joints | |
CN117264426A (zh) | 一种绝缘导热垫片及其制备方法 | |
KR101209308B1 (ko) | 전기장 분산을 이용한 절연용 에폭시-마이크로 실리카-나노 유기화 층상 실리케이트 혼합 콤포지트 제조방법 및 이로부터 제조된 혼합 콤포지트 | |
CN115785864A (zh) | 一种PI-Al2O3和PI-BN共掺杂高导热环氧树脂复合材料的制备方法 | |
CN115612179A (zh) | 低维纳米高导热材料包覆的空心微球复合导热填料及其制备方法和应用 | |
WO2014115266A1 (ja) | 電気機器用絶縁材及びこれを用いた電気機器 | |
CN114369309A (zh) | 聚醚酰亚胺包覆氧化镁/聚丙烯纳米复合薄膜的制备方法 | |
Qi et al. | Surface treatments of hexagonal boron nitride for thermal conductive epoxy composites | |
CN116715938B (zh) | 基于介电泳力取向的环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |