CN113895051A - 一种基于3d打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于3D打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法，通过设计力学超材料承载骨架结构，通过向力学超材料承载骨架结构内填充功能复合材料，确保最终制品兼具良好的导热、绝缘、电磁屏蔽等特性。该发明的目的在于制备兼具高机械承载性能和强功能属性的高承载聚合物功能复合材料制品。该发明方法涉及到的具体制备工艺步骤为：设计具有良好机械性能的力学超材料承载骨架结构模型，满足制品应用场景的强度要求；运用3D打印技术制备力学超材料承载骨架结构；将功能复合材料填充物通过特定方法填充到力学超材料承载骨架结构中，后处理得到最终制品。本发明制得的一体化复合材料在提高聚合物材料的功能性的同时，也能满足一定机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种3D打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法。具体涉及力学超材料承载骨架结构设计；聚合物的3D打印制备力学超材料承载骨架结构；功能复合材料填充物制备；功能复合材料填充物填充力学超材料承载骨架结构等多种聚合物加工科学技术。
背景技术
本发明基于传统聚合物复合材料制备方法，提出一种3D打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法。具体涉及到力学超材料承载骨架结构设计、3D打印制备力学超材料承载骨架结构、功能复合材料填充物制备和功能复合材料填充物填充力学超材料承载骨架结构等相关技术。
高承载聚合物功能复合材料是由力学超材料承载骨架结构和功能型复合材料填充物复合而成。力学超材料承载骨架结构和功能复合材料填充物的复合过程是本发明的着重点。是基于聚合物3D打印技术和功能复合材料制备技术基础，提出的一种关于高承载聚合物功能复合材料的制备方法。
通过三维绘图软件(如SolidWorks、ProE等)设计力学超材料承载骨架结构。
基于3D打印技术制备的高承载聚合物功能复合材料，通过设计复合材料的力学超材料承载骨架结构，可以在骨架结构空间占比相对较少的情况下，满足最终制品的力学承载要求。
运用3D打印技术制备力学超材料承载骨架结构的加工方法包括但不限于熔融沉积法(FDM)、选择性激光烧结法(SLS)、光固化成型法(SLA)和立体喷墨打印法(3DP)等。
力学超材料承载骨架结构和功能复合材料填充物的适当改性处理，提升两者间的相容性。
发明内容
本发明提出的是一种基于3D打印技术的高承载聚合物功能复合材料制备方法。对传统聚合物复合材料的结构和功能属性的复合研究提供了一种新的思路。
本发明提出的一种基于3D打印技术高承载聚合物功能复合材料制备方法的核心技术点在于：力学超材料承载骨架结构设计提升复合材料制品的力学性能；制备具有不同功能属性的复合材料填充物；复合材料填充物对力学超材料承载骨架结构的填充过程等。
一种基于3D打印技术的高承载聚合物功能复合材料的制备方法，该发明方法包括以下具体步骤：
步骤一：力学超材料承载骨架结构设计
三维建模软件(如SolidWorks、ProE等三维建模软件)设计力学超材料承载骨架结构，确保其具有良好的力学性能(包括但不限于高承载性、抗拉伸性、抗冲击性等)。
三维建模设计的力学超材料承载骨架结构包括但不限于三维多孔结构、空间桁架结构以及空间六方体结构等。
研究基于不同空间拓扑结构模型中的孔隙率大小对具体结构强度的影响，尽可能在实体空间占比较小的情况下获得优良的力学性能。
步骤二：3D打印加工制备力学超材料承载骨架结构
应用3D打印技术制备力学超材料承载骨架结构。3D打印力学超材料承载骨架结构的加工方法包括但不限于熔融沉积法(FDM)、选择性激光烧结法(SLS)、光固化成型法(SLA)和立体喷墨打印法(3DP)等。
制备力学超材料承载骨架结构的材料包括但不限于热塑性聚合物(如聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯等)、热固性聚合物(聚二甲基硅氧烷、环氧树脂等)、光固化树脂材料和弹性体材料(橡胶)等单一聚合物材料，以及通过复合加工方法制备兼具功能属性的骨架结构复合材料。
步骤三：功能复合材料填充物的制备
制备的功能复合材料填充物，其功能属性包括但不限于导热、绝缘以及电磁屏蔽等。
制备功能复合材料填充物，适用的功能型填充材料包括但不限于无机非金属材料(如石墨烯、纳米氮化硼、碳纳米管、碳化硅等)和金属氧化物(氧化铝、氧化铋、氧化铍和氧化镁等)。
步骤四：功能复合材料填充物填充力学超材料承载骨架结构
该步骤是本发明的重点和亮点，强调将具有可支撑的力学超材料聚合物骨架结构和功能性复合填料两者进行结合。
对力学超材料承载骨架结构和功能复合材料填充物进行适当改性处理，提升两者间的相容性。
功能复合材料填充物填充到力学超材料承载骨架结构的方法包括但不限于真空负压法、超声强制浸润法等。
步骤五：高承载聚合物功能复合材料的后处理
高承载聚合物功能复合材料的后处理方法包括但不限于恒温固化、加热加压以及磁场诱导法等，增强力学超材料承载骨架结构和功能复合填料两者间的界面相容性等。得到高承载聚合物功能复合材料的最终制品。
附图说明
图1所示为设计的一种空间立方体力学超材料承载骨架结构模型。
图2所示为设计的一种空间桁架力学超材料承载骨架结构模型。
图3所示为设计的一种空间曲面力学超材料承载骨架结构模型。
图4所示为三种通过3D打印制备得到的力学超材料承载骨架结构实物图。
图5所示为制备得到的一种高承载聚合物导热复合材料实物图。
具体实施方式
以下对本发明的实施过程做详细说明。应强调的是，下述的说明仅具有示例性，并不是为了限制本发明的范围及应用。
实例一：纳米氮化硼/环氧树脂@聚乳酸(BNNS/Epoxy@PLA)高承载导热复合材料的制备
实例一包括以下具体步骤：
步骤一：设计高承载导热复合材料的力学超材料承载骨架结构模型
高承载导热复合材料的力学超材料承载骨架结构建模，设计的聚合物力学超材料承载骨架模型如图1所示。设计的该骨架结构具有良好的力学测试性能(高承载、抗拉伸、抗冲击等)。
步骤二：3D打印制备聚合物的力学超材料承载骨架结构
选用熔融沉积(FDM)法进行力学超材料承载骨架结构的制备。将步骤一中建立好的力学超材料承载骨架模型导入到3D打印软件当中，进行3D打印过程的参数设定。设定的参数包括但不限于喷嘴直径、喷嘴温度、平台温度、层数、打印起始位置等。
选用聚乳酸(PLA)作为力学超材料承载骨架材料。
步骤三：制备纳米氮化硼/环氧树脂(BNNS/Epoxy)导热复合填料
制备纳米氮化硼/环氧树脂(BNNS/Epoxy)导热复合填料。采用物理共混的方法，将质量分数为2：8的BNNS和Epoxy进行混合；并通过均质机以2000r/min搅拌3分钟；真空抽滤2分钟式去除搅拌过程产生的气泡；最后，添加与环氧树脂质量分数比例为1/10的固化剂进行充分搅拌，获得最终的BNNS/Epoxy导热复合填料。
步骤四：BNNS/Epoxy导热复合填料填充PLA聚合物力学超材料骨架结构
先将PLA聚合物骨架结构置放在120℃的加热台；将制备的BNNS/Epoxy导热复合填料填充进PLA聚合物骨架结构中；填充获得的制品为纳米氮化硼/环氧树脂@聚乳酸(BNNS/Epoxy@PLA)高承载导热复合材料。
步骤五：BNNS/Epoxy@PLA高承载导热复合材料后处理
对步骤四中得到的高承载导热复合材料进行后处理，在60℃、2Mpa条件下加热加压处理30min，对制品进行结构增强，并增强导热复合材料内部的有效网络结构，提升骨架结构和导热复合填料的相容性。
通过以上过程制备的BNNS/Epoxy@PLA高承载导热复合材料，最终制品在获得力学超材料的承载性同时兼具导热性能。上述的制备过程为高承载导热复合材料的研究提供了新思路。
实例二：纳米氮化硼/氧化铝/聚二甲基硅氧烷@光固化树脂(BNNS/Al2O3/PDMS@UVCurable Resin)高承载导热绝缘复合材料的制备
实例二包括以下具体步骤：
步骤一：设计高承载导热绝缘复合材料的力学超材料承载骨架结构
设计高承载导热绝缘复合材料的力学超材料骨架结构模型。设计的力学超材料承载骨架模型如图2所示。该力学超材料承载骨架结构具有良好的力学测试性能(高承载、抗拉伸、抗冲击等)。
步骤二：3D打印制备力学超材料承载骨架结构
选用立体光固化成型法(SLA)进行可承载骨架结构制备。将步骤一中设计的高承载导热绝缘复合材料的力学超材料承载骨架模型进行切片化处理，确定打印路径、层厚等；将设置好的骨架模型导出为STL文件格式存入SLA-3D打印机中；设置打印的相关参数(包括但不限于紫外光强度、扫描速度、曝光时间等)。
选用光固化树脂(UV Curable Resin)作为力学超材料承载骨架结构材料。
步骤三：制备纳米氮化硼/氧化铝/聚二甲基硅氧烷(BNNS/Al2O3/PDMS)导热绝缘复合填料
以六方氮化硼(h-BN)为原材料，采用机械球磨剥离法制备具有高导热性能的BNNS，并使用多巴胺对BNNS进行修饰；选用工业级的氧化铝(Al2O3)粉末，对其进行研磨处理，采用硅烷偶联剂KH550进行修饰；将上述中处理过后的BNNS和Al2O3以2:1比例进行混合后再均匀研磨；将前述中制备的BNNS/Al2O3混合材料和PDMS以2:8质量分数混合搅拌，放入均质机中以2000r/min搅拌3min，真空抽滤2分钟去除搅拌过程产生的气泡；最后，添加与PDMS质量分数比例为1/10的固化剂进行充分搅拌。以上步骤为制备BNNS/Al2O3/PDMS导热绝缘复合填料的实施过程。
步骤四：导热绝缘复合填料对力学超材料承载骨架结构的填充
将前述制备成型的力学超材料承载骨架结构置于60℃加热台上；其次，将步骤三制备得到的BNNS/Al2O3/PDMS导热绝缘复合填料对力学超材料承载骨架结构进行填充，获得的制品为纳米氮化硼/氧化铝/聚二甲基硅氧烷@光固化树脂(BNNS/Al2O3/PDMS@UV CurableResin)高承载导热绝缘复合材料。
步骤五：BNNS/Al2O3/PDMS@UV Curable Resin高承载导热绝缘复合材料的后处理
对步骤四中获得的制品运用磁场诱导的方法增强加导热绝缘复合填料中有效网络结构；再采用超声强制浸润的方法使导热绝缘复合填料和力学超材料承载骨架结构进行有效结合；最后，在60℃、2Mpa条件下加热加压处理12h，对制品进行结构增强。得到最终的BNNS/Al2O3/PDMS@UV Curable Resin高承载导热绝缘复合材料。
通过以上过程制备的BNNS/Al2O3/PDMS@UV Curable Resin高承载导热绝缘复合材料，使得该聚合物复合材料在获得高承载性的基础上同时兼具导热绝缘功能属性。上述的制备过程为高承载导热绝缘复合材料的研究提供了新思路。
实例三：氧化石墨烯/四氧化三铁/聚二甲基硅氧烷@光固化树脂(GO/Fe3O4/PDMS@UV Curable Resin)高承载电磁屏蔽复合材料
实例三包括以下具体步骤：
步骤一：设计高承载电磁屏蔽复合材料的力学超材料承载骨架结构
设计高承载电磁屏蔽复合材料的力学超材料承载骨架结构模型，设计的力学可承载骨架结构如图3所示。该力学超材料承载骨架结构应具有良好的力学测试性能(如高承载力、抗拉伸、抗冲击等)。
步骤二：3D打印制备力学超材料承载骨架结构
选用立体光固化成型法(SLA)进行力学超材料承载骨架结构制备。将步骤一中设计的高承载电磁屏蔽复合材料的力学超材料骨架模型进行切片化处理，确定打印路径、层厚等；将设置好的骨架模型导出为STL文件格式存入SLA-3D打印机中；设置打印的相关参数(包括但不限于紫外光强度、扫描速度、曝光时间等)。
选用光固化树脂(UV Curable Resin)作为力学超材料承载骨架结构材料。
步骤三：制备氧化石墨烯/四氧化三铁/聚二甲基硅氧烷(GO/Fe3O4/PDMS)电磁屏蔽复合填料
将质量分数比例为1:1的氧化石墨烯(GO)和四氧化三铁(Fe3O4)均匀混合后得到GO/Fe3O4混合材料，GO/Fe3O4混合材料和聚二甲基硅氧烷(PDMS)以2：8的质量分数进行搅拌得到GO/Fe3O4/PDMS；得到的GO/Fe3O4/PDMS放入均质机以2000r/min进行3min均匀搅拌；再采用抽真空的方式处理2min去除多余气泡，最后，添加与PDMS质量分数比例为1/10的固化剂进行充分搅拌。均匀混合后得到GO/Fe3O4/PDMS电磁屏蔽复合填料。
步骤四：电磁屏蔽复合填料对力学超材料承载骨架结构填充
首先，将步骤二中光固化成型的UV树脂骨架结构置于加热台上；将步骤四中制备得到的具有电磁屏蔽性能的GO/Fe3O4/PDMS复合填料以一定角度填充进骨架结构中。填充获得的为GO/Fe3O4/PDMS@UV Curable Resin高承载电磁屏蔽复合材料制品。
步骤五：GO/Fe3O4/PDMS@UV Curable Resin高承载电磁屏蔽复合材料的后处理
步骤四中得到的制品采用磁场诱导的方法增强电磁屏蔽复合材料中的有效网络；在60℃、2Mpa条件下加热加压处理12h，对制品进行结构增强，促进电磁屏蔽复合填料和力学超材料承载骨架结构的表面相容性。最终制备得到GO/Fe3O4/PDMS@UV Curable Resin高承载电磁屏蔽复合材料。
上述过程制备的GO/Fe3O4/PDMS@UV树脂高承载电磁屏蔽复合材料，在具有良好力学测试性能(抗冲击、抗拉伸、可支撑等)的同时兼具电磁屏蔽功能属性。为高承载电磁屏蔽复合材料的研究提供了新的思路。
Claims (10)
1.一种基于3D打印技术制备高承载聚合物功能复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：力学超材料承载骨架结构设计；应用三维建模软件设计力学超材料承载骨架结构，该骨架结构在轴向应具有稳定的力学性能；
步骤二：应用3D打印加工制备力学超材料承载骨架结构；
步骤三：功能复合材料填充物的制备；制备特定功能属性的复合材料填充物，所制备的功能复合材料填充物具有一定流动性；
步骤四：将步骤三制得的功能复合材料填充物填充至步骤二中的力学超材料承载骨架结构中，对力学超材料承载骨架结构和功能复合材料填充物进行改性处理，提升相容性；
步骤五：对高承载聚合物功能复合材料进行后处理，得到最终成型制品。
2.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，功能复合材料填充物对力学超材料承载骨架结构的复合填充方法。
3.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，设计聚合物力学超材料承载骨架结构的模型包括但不限于三维多孔结构、空间桁架结构以及空间六方体结构。
4.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，制备力学超材料承载骨架结构的材料包括单一种类聚合物、多种聚合物的合金材料或聚合物复合材料。
5.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，建立的力学超材料承载骨架结构在实体空间占比小且具备良好的机械性能。
6.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，制备得到的聚合物功能复合填料的功能属性包括但不限于导热、导电、电磁屏蔽和绝缘。
7.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，聚合物功能复合填料包括但不限于无机非金属材料、金属氧化物以及金属材料。
8.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，3D打印技术制备力学超材料承载骨架结构的加工方法包括熔融沉积法、选择性激光烧结法、光固化成型法和立体喷墨打印法。
9.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，功能复合填料对力学超材料承载骨架结构填充的方法包括加热加压法、真空负压法、超声强制浸润法以及磁场诱导法。
10.根据权利要求1所述的高承载聚合物功能复合材料制备方法，其特征在于，根据使用需求对力学超材料承载骨架结构和功能复合材料填充物进行表面改性，提升两者间的界面相容性；
制备得到的高承载聚合物功能复合材料制品，应用范围包括热管理材料、电磁屏蔽材料、传感器材料。
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