CN115477826A - 一种以枝状氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以枝状氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法，主要由以下质量百分比的原料制备得到：环氧树脂基体含量为25％～100％，无机导热粉体0％～75％，酸酐固化剂与环氧树脂以72:100的质量比混入。本发明的高导热复合材料，不仅具有稳定的电绝缘性能和热稳定性，并且具有良好的导热性能，改性后的枝状氧化铝交织形成导热通道，制备的复合材料导热系数可达0.14～1.53W·m‑1·K‑1，取得了良好的技术效果。附图为氧化铝/环氧树脂复合材料断面扫描电镜图。
Description
技术领域
本发明涉及一种以枝状氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法，属于电工材料领域。
背景技术
可控高压并联电抗器是一种新型柔性交流输电系统(FACTS)装置，通过动态补偿输电线路过剩的容性无功功率，可以有效地抑制超/特高压输电线路的容升效应、操作过电压、潜供电流等现象，降低线路损耗，提高电压稳定水平及线路传输功率，在超/特高压电网中应用前景广阔。高压并联电抗器的安全稳定运行直接影响电网的安全。诸多报道显示，高压并联电抗器事故绝大多数是由线圈匝间短路事故引起的。发生匝间短路事故的并联电抗器中，很大一部分是由于匝间绝缘击穿造成的。我国的高压并联电抗器均为单相油浸式、铁芯带间隙的结构。油浸铁芯式电抗器的结构与变压器相似，其中匝间绝缘纸作为高压并联电抗器匝间的重要绝缘材料，对于电抗器的安全稳定运行至关重要。因此，研发高性能绝缘材料，对于可控高压并联电抗器装置的工程实施及超特高压可控并联电抗器的推广具有重要的实际意义。环氧树脂基复合材料是特高压输电的各个环节中均有大量应用的一类绝缘材料，其绝缘水平与防护性能水平维系着整个输电系统的安全。环氧树脂最重要的物理性能是电学性能，包括体积电阻率、表面电阻率、介电常数及介电损耗等。但作为热界面材料基体的环氧树脂导热系数很低，约为0.1～0.2W·m-1·K-1，传热速度缓慢无法满足工作生产需要。通常提高热界面材料的导热性有两种方法，一是合成具有高热导率的聚合物；另一种是在聚合物基体中加入高导热的填料以达到高效传热的目的，后者是目前生产实践中常用的一种方法。而在众多的纳米填料颗粒中，Al2O3作为一种机械强度高、化学稳定性强的优质材料，具有高热扩散系数、高热导率和相对稳定的电性能，在特高压绝缘应用中具有天然的优势。因而，环氧树脂/Al2O3的复合材料除具备高绝缘性能外，还具有优良的导热性能，在电抗器绝缘方面展现出更广阔的应用前景。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供了一种以氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法，提高导热效率，主要用于高压交流输电。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以氧化铝为填料的高导热复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备得到：环氧树脂基体 25％～100％，无机导热粉体0％～75％，酸酐固化剂与环氧树脂以100:72的质量比混入。
本发明的导热粉体为枝状氧化铝。
上述以枝状氧化铝为填料的效果在于，能在导热复合材料中形成足量的导热通道，获得好的导热性能。基体为双酚A环氧树脂。
上述以双酚A环氧树脂为基体的效果在于，能为导热复合材料提供稳定的电绝缘性能和热氧化稳定性能。本发明提供一种如权利要求1所述的一种以氧化铝为填料的高导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以熔盐法制备得到纳米球形氧化铝；
S2：利用高温烧结法制得枝状氧化铝粉体；
S3：将称量好的S2所制得的氧化铝粉末分多次加入到环氧树脂基体中搅拌均匀；
S4：将称量好的酸酐固化剂加入S3制得的混合物中继续搅拌至均匀。
S5：将S4中的混合物真空搅拌脱泡达到除泡的效果。
S6：将S5得到的混合物浇注到模具中，放入烘箱中进行固化成型后待测。
本发明的高导热复合材料，不仅具有稳定的电绝缘性能和热稳定性，并且具有良好的导热性能，改性后的枝状氧化铝交织形成导热通道，制备的复合材料导热系数可达0.14～1.53W·m-1·K-1，取得了良好的技术效果。显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米球形氧化铝的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所得纳米球形氧化铝的透射电镜图；
图3为本发明实施例1所得枝状氧化铝的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1所得枝状氧化铝的透射电镜图；
图5为本发明实施例1所得氧化铝/环氧树脂复合材料断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面参照实施例对本发明中的一种以氧化铝为填料的高导热复合材料制备方法作进一步说明，而非限制本发明的范围。
实施例1
本发明的高导热复合材料，由以下质量百分比的组分制成：双酚A环氧树脂25wt％，枝状氧化铝75wt％；制备方法：
(1)以Na2SO4和K2SO4为熔盐制备纳米球状Al2O3，其扫描电镜和透射电镜图分别见图1、图2。
1)首先配置先驱溶液(a)和(b)。
溶液(a)的配制：取0.1mol十八水合硫酸铝、0.2mol硫酸钠、0.2mol硫酸钾和少量硫酸氧钛用去离子水在80℃的下溶解，水的用量为能使溶液接近于饱和的最小水量。
溶液(b)的配制：取0.3mol碳酸钠，少量磷酸三钠，将两者用去离子水在70℃下溶解，水的用量为能使溶液接近于饱和的最小水量。
2)溶液(a)和溶液(b)完全溶解后，在70℃的温度搅拌下将溶液(b)缓慢的滴入溶液(a)中，滴加速度以使溶液中和过程中产生的二氧化碳及时跑出为宜。最终获得含有水合氧化铝及熔盐体系的溶胶反应前驱体。
3)将上述溶胶置于干燥箱内在120℃下彻底干燥。
4)将烘干的干凝胶取出，球磨成粉末状，后置于高纯刚玉坩埚中放于马弗炉中1200℃/5h烧结得到白色的固态产物。
6)将得到的白色固态产物用热的去离子水溶解取出，水洗醇洗多次直到除去游离的化合物和杂质。
7)放入干燥箱内70℃干燥，得到球形氧化铝粉体。
(2)将纳米球形氧化铝粉末在1250℃的马弗炉中烧制4.5h制备枝状氧化铝，其扫描电镜和透射电镜图分别见图3、图4；
(3)将双酚A环氧树脂与步骤(2)中制得的枝状氧化铝以质量分数为25wt％，75wt％的比例掺杂，氧化铝多次少量加入至搅拌均匀；
(4)按照酸酐固化剂与环氧树脂以72:100的质量比加入(3)中制得的混合物中；
(5)将步骤(4)中制得的混合物放入真空搅拌脱泡机中脱泡，转速设定为：800r/min+1min，1200r/min+2min， 1000r/min+1min；
(6)将步骤(5)中制得脱泡处理后的混合物浇注到提前预热好的模具中；
(7)将步骤(6)中浇注满样品的模具放入烘箱中固化成型，固化条件为：80℃/2h+100℃/2h+120℃/4h，固化结束后取出样品，其断面扫描图见图5。对其导热性能进行测试，测得导热系数为1.53W·m-1·K-1。
实施例2
将实施例1的(3)中双酚A环氧树脂与枝状氧化铝以质量分数为100wt％，0wt％的比例掺杂，其余与实施1相同；测得导热系数为0.14W·m-1·K-1。
实施例3
将实施例1的(3)中双酚A环氧树脂与枝状氧化铝以质量分数为70wt％，30wt％的比例掺杂，其余与实施1相同；测得导热系数为0.33W·m-1·K-1。
实施例4
将实施例1的(3)中双酚A环氧树脂与枝状氧化铝以质量分数为50wt％，50wt％的比例掺杂，其余与实施1相同；测得导热系数为0.56W·m-1·K-1。
实施例5
将实施例1的(3)中双酚A环氧树脂与枝状氧化铝以质量分数为30wt％，70wt％的比例掺杂，其余与实施1相同；测得导热系数为1.13W·m-1·K-1。
本发明的高导热复合材料，以环氧树脂为基底，不仅具有稳定的电绝缘性能和热稳定性，并且具有良好的导热性能，改性后的枝状氧化铝交织形成导热通道，制备的复合材料导热系数可达0.14～1.53W·m-1·K-1，取得了良好的技术效果。
当然，本发明还可以有其它多种实施方式，在不违背本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明作出各种相应的改变和/或变形，这些相应的改变和/或变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种以氧化铝为填料的高导热复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备得到：环氧树脂基体含量为25％～100％，无机导热粉体0％～75％，酸酐固化剂与环氧树脂以72:100的质量比混入。
2.根据权利要求1所述的一种高导热复合材料，其特征在于，所述导热粉体为枝状氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种高导热复合材料，其特征在于，所述基体为双酚A环氧树脂。
4.一种以氧化铝为填料的导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以熔盐法制备得到纳米球形氧化铝；
(2)以高温烧结法制备枝状氧化铝粉体；
(3)将枝状氧化铝、酸酐固化剂、环氧树脂等按照次序混合，搅拌均匀，脱泡后浇注到模具中固化制得环氧树脂导热复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种以氧化铝为填料的导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中以Na2SO4和K2SO4为熔盐制备纳米球状Al2O3。
6.根据权利要求4所述的一种以氧化铝为填料的导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述以1250℃烧制4.5h进行烧结制备枝状氧化铝。
7.根据权利要求4所述的一种以氧化铝为填料的导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所制得混合物的脱泡方法为真空搅拌脱泡，转速为：800r/min+1min，1200r/min+2min，1000r/min+1min。
8.根据权利要求4所述的一种以氧化铝为填料的导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制得环氧树脂复合材料脱泡后在烘箱中固化，条件为：80℃/2h+100℃/2h+120℃/4h。
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| 欧阳玉阁: "球形氧化铝粉体在陶瓷和导热复合材料上的应用研究", 《中国科学院大学博士学位论文》, pages 24 - 26 * |
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