CN109024070A - 一种热稳定绝缘纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电气设备绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种热稳定绝缘纸的制备方法。本发明制备的热稳定绝缘纸表面被酚醛树脂颗粒包覆，提高纸纤维的热稳定性，生成部分碳化硼，有助于将分解的小分子有机物转化为碳而留在胶层中，提高热处理过程中胶层结构变化的均匀性和稳定性，还能够导热起到导热降温的作用，本发明所用绝缘改性剂含钼酸以及钼盐，由于O‑Mo‑O键的键能远大于C‑O‑C键的键能，故能提高绝缘粘结剂热分解温度，在长期高温条件下晶须会被烧蚀，从而提高绝缘纸的强度，本发明中以金属氧化物和金属盐作为改性添加剂，还能够改善绝缘粘结剂的耐电压冲击性能，可以应用于小型大容量的变压器。

Description

一种热稳定绝缘纸的制备方法
技术领域
本发明涉及电气设备绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种热稳定绝缘纸的制备方法。
背景技术
绝缘材料又称电介质，是电阻率高、导电能力低的材料。在变压器产品中，绝缘材料还起着散热、冷却、支撑、固定、灭弧、改善电位梯度、防潮、防霉和保护导体等作用。
绝缘纸是缠绕在变压器的各绕组上，是固定的绝缘材料，在变压器运行过程中是无法更换的。按照原材料的不同，绝缘纸可分为植物纤维纸、矿物纤维纸、合成纤维纸三大类。其中，普通绝缘纸主要采用植物纤维为原材料，如快巴纸和牛皮纸，主要成分为纤维素、半纤维素和木质素等。绝缘纸广泛用作电机、电缆、电容器和变压器等设备的绝缘材料，也是层压制品、复合材料和预浸材料等绝缘材料的主要组成材料。但若长时间在超过其允许的最高工作温度下使用，会加速纤维素的分解，造成机械强度下降，绝缘击穿的概率增大，引发变压器故障，即绝缘纸的可靠性和使用寿命直接影响电器设备的安全和稳定。因此，对绝缘纸的某些性能，包括物理方面的机械性能，电气方面的绝缘性能和化学方面的热稳定性能等提出了较高的要求。
目前的绝缘纸是采用普通的牛皮绝缘纸，击穿场强较低，绝缘性有限，然而一旦有过电压产生，超过了牛皮绝缘纸的耐受电压，就会发生绝缘击穿事故。以纤维素为主要绝缘成分的绝缘纸耐热老化性较差，其会在变压器运行过程中发生纤维素的降解，降低聚合物分子链长度及材料的机械抗张强度，从而影响变压器的使用寿命。此外，普通绝缘纸由于热稳定性能的欠缺，也包括热老化导致的绝缘性能和机械性能的降低，限制了变压器向小型化、大容量方向发展。
因此，提供一种机械性能、绝缘性能和热稳定性好的绝缘纸具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前的绝缘纸是采用普通的牛皮绝缘纸，击穿场强较低，绝缘性有限，普通绝缘纸由于热稳定性能的欠缺，也包括热老化导致的绝缘性能和机械性能的降低，限制了变压器向小型化、大容量方向发展的缺陷，提供了一种热稳定绝缘纸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取350～400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2～3h，得到镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2～3h，过筛得到镁矿粉；
（2）取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温，保温焙烧得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石，得到混合液，用硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥后得到绝缘改性剂；
（3）回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL浓硫酸，搅拌反应，得到富硼浆液；
（4）将上述富硼浆液过滤，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温，蒸发浓缩得到热稳定剂；
（5）将落叶松木浆与烨木木浆等体积混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆5～8min，得到纸浆，将400～500mL纸浆置于反应釜中，加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温，保温反应后，得到树脂包覆纸浆；
（6）按重量份数计，将100～120份树脂包覆纸浆、10～15份绝缘改性剂、20～30份磷酸溶液，继续加热升温，搅拌反应，随后继续加入14～16份硼酸、20～25份镁矿粉、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，得到热稳定绝缘纸。
步骤（1）所述的镁矿石颗粒的粒径为1～3mm，加热升温后温度为700～800℃，保温煅烧时间为8～10h，所过筛规格为100目。
步骤（2）所述的加热升温后温度为200～250℃，保温焙烧时间为3～4h，氨水的质量分数为40%，硝酸溶液的质量分数为40%，调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（3）所述的研磨时间为2～3h，所过筛规格为200～300目，水浴加热后温度为90～95℃，浓硫酸的质量分数为20%，搅拌反应时间为2～3h。
步骤（4）所述的控制过滤时富硼浆液温度为80～95℃，双氧水的质量分数为20%，加入氧化镁调节混合氧化液pH为9～10，加热升温后温度为80～85℃，蒸发浓缩时间为4～5h。
步骤（5）所述的落叶松木浆的质量分数为35%，烨木木浆的质量分数为40%，控制混合木浆打浆度为30～35°SR，甲醛水溶液的质量分数为37%，加热升温后温度为70～75℃，保温反应时间为l～2h。
步骤（6）所述的磷酸溶液的质量分数为30%，继续加热升温后温度为90～100℃，搅拌反应时间为3～4h，干燥压延时压力为0.6～0.8MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的热稳定绝缘纸表面被酚醛树脂颗粒包覆，由于酚醛树脂具有耐高温性能，酚醛树脂不仅作为纸纤维粘结剂，还能够提高纸纤维的热稳定性，保护纸纤维不被热氧老化降解，本发明在树脂包覆纸浆的制备过程中添加磷酸，使酚醛树脂中脂肪烃在较低温度下断链而重新链接成更稳定、残碳值更高的芳香聚合物，从而提高酚醛树脂的耐高温稳定性，有助于抑制树脂在高温环境下的体积收缩，提高粘结性能，此外，本发明的热稳定剂为含镁硼酸晶体，在高温环境下与石墨会生成部分碳化硼，有助于通过碳化硼的氧化反应将分解的小分子有机物转化为碳而留在胶层中，使胶层中的氧化反应和小分子的挥发释放过程延缓，提高热处理过程中胶层结构变化的均匀性和稳定性，还能够导热起到导热降温的作用，具有良好的热稳定性；
（2）本发明制备的热稳定型绝缘粘结剂所用绝缘改性剂含钼酸以及钼盐，通过加热反应，过渡金属钼以化学键的形式键合于酚醛树脂分子主链中，形成O-Mo-O结构连接酚醛树脂中的苯环，由于O-Mo-O键的键能远大于C-O-C键的键能，其热分解中断键所需能量较高，故能提高绝缘粘结剂热分解温度，本发明中镁矿粉在反应过程中与硼酸晶体会产生晶须，晶须能将整个酚醛树脂串接起来，在长期高温条件下晶须会被烧蚀，留下高熔点的氧化镁纤维，阻止高温进一步破坏酚醛树脂的内部结构，从而提高绝缘纸的强度，本发明中以金属氧化物和金属盐作为改性添加剂，还能够改善绝缘粘结剂的耐电压冲击性能，其中过渡元素的钼的阳离子具有显著的缺电子性，在高温时能捕获裂解反应中产生的自由基，抑制断链，有利于酚醛树脂结构的骨架保持，并且还能够吸收电子，由于辉钼材料单分子层中能带隙较高，电子流动性差，从而提高绝缘纸的电击穿耐受电压，此外，同硅系绝缘材料相比，辉钼单分子层是二维的，而硅是一种三维材料，绝缘纸在同等耐受电压情况下，使用辉钼材料作为绝缘改性剂体积明显更小，可以应用于小型大容量的变压器。
具体实施方式
取350～400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2～3h，得到粒径为1～3mm的镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温至700～800℃，保温煅烧8～10h后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2～3h，过100目筛得到镁矿粉；取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到绝缘改性剂；回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过200～300目筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热至90～95℃，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL质量分数为20%的浓硫酸，搅拌反应2～3h，得到富硼浆液；将上述富硼浆液过滤，控制过滤时富硼浆液温度为80～95℃，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL质量分数为20%的双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH至9～10，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～85℃，蒸发浓缩4～5h得到热稳定剂；将质量分数为35%的落叶松木浆与质量分数为40%的烨木木浆混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆5～8min，控制混合木浆打浆度为30～35°SR，得到纸浆，将400～500mL纸浆置于反应釜中，加入80～85g苯酚、85～90mL质量分数为37%的甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，得到树脂包覆纸浆；按重量份数计，将100～120份树脂包覆纸浆、10～15份绝缘改性剂、20～30份质量分数为30%的磷酸溶液，继续加热升温至90～100℃，搅拌反应3～4h，随后继续加入14～16份硼酸、20～25份镁矿粉、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，控制压力为0.6～0.8MPa，得到热稳定绝缘纸。
实例1
取350g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2h，得到粒径为1mm的镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温至700℃，保温煅烧8h后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2h，过100目筛得到镁矿粉；取200g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200℃，保温焙烧3h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石4h，得到混合液，用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70℃，干燥5h后得到绝缘改性剂；回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2h，过200目筛得到细化富硼渣，将400g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热至90℃，启动搅拌器，以400r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300mL质量分数为20%的浓硫酸，搅拌反应2h，得到富硼浆液；将上述富硼浆液过滤，控制过滤时富硼浆液温度为80℃，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200mL质量分数为20%的双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH至9，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80℃，蒸发浓缩4h得到热稳定剂；将质量分数为35%的落叶松木浆与质量分数为40%的烨木木浆混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆5min，控制混合木浆打浆度为30°SR，得到纸浆，将400mL纸浆置于反应釜中，加入80g苯酚、85mL质量分数为37%的甲醛水溶液和1g氢氧化钠，加热升温至70℃，保温反应lh后，得到树脂包覆纸浆；按重量份数计，将100份树脂包覆纸浆、10份绝缘改性剂、20份质量分数为30%的磷酸溶液，继续加热升温至90℃，搅拌反应3h，随后继续加入14份硼酸、20份镁矿粉、10份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，控制压力为0.6MPa，得到热稳定绝缘纸。
实例2
取370g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2h，得到粒径为2mm的镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温至750℃，保温煅烧9h后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2h，过100目筛得到镁矿粉；取210g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至225℃，保温焙烧3h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用350mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石5h，得到混合液，用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.8，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至75℃，干燥5h后得到绝缘改性剂；回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2h，过250目筛得到细化富硼渣，将450g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热至93℃，启动搅拌器，以450r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入350mL质量分数为20%的浓硫酸，搅拌反应2h，得到富硼浆液；将上述富硼浆液过滤，控制过滤时富硼浆液温度为87℃，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入250mL质量分数为20%的双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH至9，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至83℃，蒸发浓缩4h得到热稳定剂；将质量分数为35%的落叶松木浆与质量分数为40%的烨木木浆混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆7min，控制混合木浆打浆度为33°SR，得到纸浆，将450mL纸浆置于反应釜中，加入83g苯酚、87mL质量分数为37%的甲醛水溶液和2g氢氧化钠，加热升温至73℃，保温反应lh后，得到树脂包覆纸浆；按重量份数计，将110份树脂包覆纸浆、13份绝缘改性剂、25份质量分数为30%的磷酸溶液，继续加热升温至95℃，搅拌反应3h，随后继续加入15份硼酸、23份镁矿粉、13份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，控制压力为0.7MPa，得到热稳定绝缘纸。
实例3
取400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨3h，得到粒径为3mm的镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温至800℃，保温煅烧10h后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨3h，过100目筛得到镁矿粉；取220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至250℃，保温焙烧4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用400mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石6h，得到混合液，用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至80℃，干燥6h后得到绝缘改性剂；回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨3h，过300目筛得到细化富硼渣，将500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热至95℃，启动搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入400mL质量分数为20%的浓硫酸，搅拌反应3h，得到富硼浆液；将上述富硼浆液过滤，控制过滤时富硼浆液温度为95℃，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入300mL质量分数为20%的双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH至10，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至85℃，蒸发浓缩5h得到热稳定剂；将质量分数为35%的落叶松木浆与质量分数为40%的烨木木浆混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆8min，控制混合木浆打浆度为35°SR，得到纸浆，将500mL纸浆置于反应釜中，加入85g苯酚、90mL质量分数为37%的甲醛水溶液和3g氢氧化钠，加热升温至75℃，保温反应2h后，得到树脂包覆纸浆；按重量份数计，将120份树脂包覆纸浆、15份绝缘改性剂、30份质量分数为30%的磷酸溶液，继续加热升温至100℃，搅拌反应4h，随后继续加入16份硼酸、25份镁矿粉、15份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，控制压力为0.8MPa，得到热稳定绝缘纸。
对比例 以佛山市某公司生产的绝缘纸作为对比例 对本发明制得的热稳定绝缘纸和对比例中的绝缘纸进行检测，检测结果如表1所示：
抗张强度测定
参照国家标准GB/T451.2-2002进行测试。
撕裂强度测定
参照国家标准GB/T455-2002进行测试。
透气度测定
参照国家标准GB/T5402‐2003进行测试。
工频击穿强度测定
参照国家标准GB/T5019.2-2009进行测试。
电阻率测定
参照国家标准GB/T1410-2006进行测试。
介电常数测定
参照国家标准GB/T1409-2006进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的热稳定绝缘纸，具有绝缘性能好，机械强度高，热稳定性好，且操作简单，方便灵活，实用性较强，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。

Claims (7)

1.一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取350～400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2～3h，得到镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2～3h，过筛得到镁矿粉；
（2）取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温，保温焙烧得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石，得到混合液，用硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥后得到绝缘改性剂；
（3）回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL浓硫酸，搅拌反应，得到富硼浆液；
（4）将上述富硼浆液过滤，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温，蒸发浓缩得到热稳定剂；
（5）将落叶松木浆与烨木木浆等体积混合得到混合木浆，将混合木浆倒入PFI磨浆机中，磨浆5～8min，得到纸浆，将400～500mL纸浆置于反应釜中，加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温，保温反应后，得到树脂包覆纸浆；
（6）按重量份数计，将100～120份树脂包覆纸浆、10～15份绝缘改性剂、20～30份磷酸溶液，继续加热升温，搅拌反应，随后继续加入14～16份硼酸、20～25份镁矿粉、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入抄纸设备中干燥压延，得到热稳定绝缘纸。
2.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镁矿石颗粒的粒径为1～3mm，加热升温后温度为700～800℃，保温煅烧时间为8～10h，所过筛规格为100目。
3.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为200～250℃，保温焙烧时间为3～4h，氨水的质量分数为40%，硝酸溶液的质量分数为40%，调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
4.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨时间为2～3h，所过筛规格为200～300目，水浴加热后温度为90～95℃，浓硫酸的质量分数为20%，搅拌反应时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制过滤时富硼浆液温度为80～95℃，双氧水的质量分数为20%，加入氧化镁调节混合氧化液pH为9～10，加热升温后温度为80～85℃，蒸发浓缩时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的落叶松木浆的质量分数为35%，烨木木浆的质量分数为40%，控制混合木浆打浆度为30～35°SR，甲醛水溶液的质量分数为37%，加热升温后温度为70～75℃，保温反应时间为l～2h。
7.根据权利要求1所述的一种热稳定绝缘纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的磷酸溶液的质量分数为30%，继续加热升温后温度为90～100℃，搅拌反应时间为3～4h，干燥压延时压力为0.6～0.8MPa。
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