CN111088717A - 一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明使纳米石墨片层在橡胶中充分分散，并能够破坏橡胶的绝缘晶区，形成导电网络，改善丁腈橡胶导电性，导电改性的丁腈橡胶在弹性材料的层间填充可以遏止高频电磁场的影响，添加磁导率高的铜粉，加大涡流效应，提高了电磁屏蔽效果，利用田间废料制成纸浆，让酚醛树脂原料在其中反应形成本发明的纸基酚醛树脂，提高纸纤维的热稳定性，添加磷酸，使酚醛树脂中脂肪烃在较低温度下断链而重新链接成更稳定、残碳值更高的芳香聚合物，提高耐高温稳定性，以增韧纤维网作为电磁屏蔽复合纸的无机骨架，提高电磁屏蔽复合纸抗冲击韧性以及阻燃性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
随着第三次工业革命飞速的席卷全球,自然科学得到全面进步，电子、电气技术不断突破。电子、电气设备在服务人类生活的时候，也产生着电磁干扰(EMI)。随着现代电子工业的高速发展和电子、电器产品的普遍使用，电磁干扰已成为一种新的社会公害。一方面，电磁辐射会影响人们的身体健康，并且会对周围的电子仪器设备造成严重干扰，使它们的工作程序发生紊乱，产生错误动作；另一方面，电磁辐射会泄露信息，使计算机等仪器无信息安全保障。有资料表明，在1公里距离内，计算机显示终端的电磁波可以被窃取并复原信息，造成失密。电磁能量对人体、电子设备都会产生不可估量的损害，所以对电磁波危害的防护迫在眉睫。为防止电磁辐射造成的干扰与泄露，采用电磁屏蔽材料进行屏蔽是主要防范方法之一。
造纸工业是发达国家国民经济十大支柱性产业之一。经过多年快速增长，我国造纸行业2012年后也逐渐步入成熟阶段，生产量、消费量增长率逐渐放缓，2015年总生产量已达10710万吨，年增长率仅为2.29％，远低于2006年至2015年期间5.71％的年均增长水平。我国目前造纸企业有6000家以上。近年来我国造纸工业的发展进入成熟期，如何提高目前造纸行业的工业附加值成为了目前众多研究者的热门话题。
电磁屏蔽复合纸是一种对电磁波起到屏蔽作用的功能性纸，在国外对其研究工作比国内进行的早，也较为深入，我国市场内的电磁屏蔽纸大多进口欧洲和日本，价格昂贵，在精密仪器、计算机等高灵敏度的设备中运用较多，当前，国内在电磁屏蔽复合纸开发生产方面主要以碳纤维、碳纳米管作为填料来制备电磁屏蔽复合纸工艺和产品还比较少，而且国内电磁屏蔽复合纸仍然带有其原来的一些缺点，如易燃，抗冲击强度较低。
因此，发明一种电磁屏蔽效果好且阻燃耐热的电磁屏蔽复合纸，对复合材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型电磁屏蔽复合纸，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将硅藻土、轻烧高岭土、纳米二氧化硅气凝胶、水混合得到混合浆料，先预热至200～250℃，热烘2～3h，再加热至750～900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40～60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网；
(2)取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至80～95℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应2～3h，过滤，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为9～10，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～85℃，蒸发浓缩4～5h得到热稳定剂；
(3)将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡4～5h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料；
(4)将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆10～15min得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入60～80份苯酚、85～90份质量分数为37％的甲醛水溶液和2～4份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂；
(5)将丙烯腈和丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液、聚乙烯醇、铜粉、质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以80～90r/min转速搅拌乳化10～15min后，加入0.5～1.0份过硫酸钾，加热升温至40～50℃，保温反应2～3h，得到电磁屏蔽胶乳；
(6)按重量份数计，将80～100份纸基酚醛树脂、20～25份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入15～18份钼酸铵、30～35份电磁屏蔽胶乳、8～10份木质磺酸钙、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
步骤(1)所述的混合浆料中各组分原料，按重量份数计，包括20～30份硅藻土、10～15份轻烧高岭土、35～50份纳米二氧化硅气凝胶、200～300份水。
步骤(2)所述的制备一次滤液时控制过滤温度为80～95℃。
步骤(3)所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％。
步骤(4)所述的打浆过程中控制木浆打浆度为35～38°SR。
步骤(5)所述的制备电磁屏蔽胶乳过程中所用各组分原料，按重量份数计，包括70～75份丙烯腈、90～100份丁二烯、100～120份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、30～40份聚乙烯醇、20～30份铜粉、100～120份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液、0.5～1.0份过硫酸钾。
步骤(6)所述的阻燃型电磁屏蔽复合纸中各组分原料，按重量份数计，包括80～100份纸基酚醛树脂、20～25份质量分数为30％的磷酸溶液、15～18份钼酸铵、30～35份电磁屏蔽胶乳、8～10份木质磺酸钙、10～15份热稳定剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中纳米石墨片在丙烯腈与丁二烯共聚过程中，由于纳米石墨片层中存在活性反应点，可引发橡胶的交联反应，在乳液共混下，石墨片层在橡胶基体中达到了纳米分散，同时还有一定的插层结构存在，纳米石墨片层上潜在的活性点与橡胶分子发生了充分的接触并由此发生了自硫化，导致纳米石墨片层在橡胶中充分分散，并能够破坏橡胶的绝缘晶区，形成导电网络，改善丁腈橡胶导电性，导电改性的丁腈橡胶在弹性材料的层间填充可以遏止高频电磁场的影响，使干扰场在弹性材料内部形成涡流并在弹性材料表面产生反射，削弱干扰场对纤维板的影响，达到屏蔽效果，并且纳米增强丁腈橡胶中添加了磁导率高的铜粉，加大涡流效应，提高了电磁屏蔽效果；
(2)本发明利用田间废料制成纸浆，让酚醛树脂原料在其中反应形成本发明的纸基酚醛树脂，由于酚醛树脂具有耐高温性能，酚醛树脂不仅作为纸纤维粘结剂，还能够提高纸纤维的热稳定性，保护纸纤维不被热氧老化降解，通过添加磷酸，使酚醛树脂中脂肪烃在较低温度下断链而重新链接成更稳定、残碳值更高的芳香聚合物，从而提高酚醛树脂的耐高温稳定性，还添加钼酸铵在高温环境下会与酚醛树脂产生热稳定的结构，故能提高电磁屏蔽复合纸中有机材料的热分解温度，本发明中所用的热稳剂在高温环境下会分解为氧化镁与硼酸，硼酸晶体会产生晶须，晶须对酚醛树脂也有增韧作用，氧化镁也能形成耐高温的纤维，提高酚醛树脂的内部结构的高温稳定性，并进一步提高电磁屏蔽复合纸的强度，并且以增韧纤维网作为电磁屏蔽复合纸的无机骨架，提高电磁屏蔽复合纸的强度和冲击韧性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量分数计，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧高岭土、35～50份纳米二氧化硅气凝胶、200～300份水混合得到混合浆料，先预热至200～250℃，热烘2～3h，再加热至750～900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40～60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网，所述的轻烧高岭土由高岭土研磨后过100目筛，再经600～750℃的高温煅烧2～3h所得；取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至80～95℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应2～3h，过滤，控制过滤温度为80～95℃，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为9～10，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～85℃，蒸发浓缩4～5h得到热稳定剂；将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡4～5h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料，所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％；将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆10～15min，控制木浆打浆度为35～38°SR，得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入60～80份苯酚、85～90份质量分数为37％的甲醛水溶液和2～4份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂；
按重量份数计，将70～75份丙烯腈和90～100份丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入100～120份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、30～40份聚乙烯醇、20～30份铜粉、100～120份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以80～90r/min转速搅拌乳化10～15min后，加入0.5～1.0份过硫酸钾，加热升温至40～50℃，保温反应2～3h，得到电磁屏蔽胶乳；按重量份数计，将80～100份纸基酚醛树脂、20～25份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入15～18份钼酸铵、30～35份电磁屏蔽胶乳、8～10份木质磺酸钙、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
实例1
按重量分数计，将20份硅藻土、10份轻烧高岭土、35份纳米二氧化硅气凝胶、200份水混合得到混合浆料，先预热至200℃，热烘2h，再加热至750℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网，所述的轻烧高岭土由高岭土研磨后过100目筛，再经600℃的高温煅烧2h所得；取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至80℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应2h，过滤，控制过滤温度为80℃，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为9，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80℃，蒸发浓缩4h得到热稳定剂。将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡4h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料，所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％；将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆10min，控制木浆打浆度为35°SR，得到纸浆，按重量份数计，取400份纸浆置于反应釜中，加入60份苯酚、85份质量分数为37％的甲醛水溶液和2份氢氧化钠，加热升温至70℃，保温反应lh后，烘干得到纸基酚醛树脂；按重量份数计，将75份丙烯腈和100份丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入120份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、30聚乙烯醇、20铜粉、100份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以80r/min转速搅拌乳化10min后，加入0.5份过硫酸钾，加热升温至40℃，保温反应2h，得到电磁屏蔽胶乳；按重量份数计，将80份纸基酚醛树脂、20份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至90℃，软化后，随后继续加入15份钼酸铵、30份电磁屏蔽胶乳、8份木质磺酸钙、10份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
实例2
按重量分数计，将25份硅藻土、13份轻烧高岭土、40份纳米二氧化硅气凝胶、250份水混合得到混合浆料，先预热至230℃，热烘3h，再加热至800℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为50mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网，所述的轻烧高岭土由高岭土研磨后过100目筛，再经650℃的高温煅烧3h所得；取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至85℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应3h，过滤，控制过滤温度为85℃，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为10，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至85℃，蒸发浓缩5h得到热稳定剂。将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡5h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料，所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％；将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆15min，控制木浆打浆度为36°SR，得到纸浆，按重量份数计，取420份纸浆置于反应釜中，加入70份苯酚、88份质量分数为37％的甲醛水溶液和3份氢氧化钠，加热升温至73℃，保温反应2h后，烘干得到纸基酚醛树脂；按重量份数计，将72份丙烯腈和95份丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入110份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、35份聚乙烯醇、25份铜粉、110份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以85r/min转速搅拌乳化13min后，加入0.8份过硫酸钾，加热升温至45℃，保温反应3h，得到电磁屏蔽胶乳；按重量份数计，将90份纸基酚醛树脂、23份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至95℃，软化后，随后继续加入17份钼酸铵、33份电磁屏蔽胶乳、9份木质磺酸钙、13份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.7MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
实例3
按重量分数计，将30份硅藻土、15份轻烧高岭土、50份纳米二氧化硅气凝胶、300份水混合得到混合浆料，先预热至250℃，热烘3h，再加热至900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网，所述的轻烧高岭土由高岭土研磨后过100目筛，再经750℃的高温煅烧3h所得；取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至95℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应3h，过滤，控制过滤温度为95℃，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为10，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至85℃，蒸发浓缩5h得到热稳定剂。将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡5h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料，所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％；将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆15min，控制木浆打浆度为38°SR，得到纸浆，按重量份数计，取450份纸浆置于反应釜中，加入80份苯酚、90份质量分数为37％的甲醛水溶液和4份氢氧化钠，加热升温至75℃，保温反应2h后，烘干得到纸基酚醛树脂；按重量份数计，将75份丙烯腈和100份丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入120份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、40份聚乙烯醇、30份铜粉、120份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以90r/min转速搅拌乳化15min后，加入1.0份过硫酸钾，加热升温至50℃，保温反应3h，得到电磁屏蔽胶乳；按重量份数计，将100份纸基酚醛树脂、25份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至100℃，软化后，随后继续加入18份钼酸铵、35份电磁屏蔽胶乳、10份木质磺酸钙、15份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.8MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
对比例
以广州市某公司生产的阻燃型电磁屏蔽复合纸作为对比例
对本发明制得的阻燃型电磁屏蔽复合纸和对比例中的阻燃型电磁屏蔽复合纸进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
电磁屏蔽效能测试采用标准ASTM-D4935-2010测量电磁屏蔽效能。
火焰横向蔓延长度测试按GB20284-2006的标准进行检测。
阻燃等级测试按阻燃等级由HB，V-2，V-1向V-0逐级递增的标准进行检测。
表1纤维板性能测定结果
Figure BDA0002332341120000091
根据上述检测数据可知本发明的阻燃型电磁屏蔽复合纸屏蔽效能在0.3～1500MHz频率范围内达到56dB，电磁屏蔽效果好，24h吸水厚度膨胀率低，防水性好，火焰只蔓延在试样边缘，阻燃等级高，阻燃性好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将硅藻土、轻烧高岭土、纳米二氧化硅气凝胶、水混合得到混合浆料，先预热至200～250℃，热烘2～3h，再加热至750～900℃，得到熔融料液，通过离心甩丝机制备得到增韧纤维，将增韧纤维短切成长度为40～60mm的短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得耐热纤维网；
(2)取硼砂研磨后过200目筛，随后放入搅拌反应釜中，加热升温至80～95℃，向搅拌反应釜中加入质量分数为80％的浓硫酸完全浸没硼砂，搅拌反应2～3h，过滤，除渣分离得到一次滤液，向一次滤液中加入质量分数为20％的双氧水，搅拌反应直至无气泡产生后，添加氧化镁，直至pH为9～10，随后过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温至80～85℃，蒸发浓缩4～5h得到热稳定剂；
(3)将稻草和秸秆按质量比为1︰3混合，放入粉碎机中粉碎后过100目筛得到纤维碎料，将纤维碎料、稻壳烧后的灰按质量比为4︰1混合，随后浸渍于三甲基甲氧基硅烷溶液中，在常温下浸泡4～5h，过滤，去除滤液得到改性纤维碎料；
(4)将上述改性纤维碎料倒入打浆机中，打浆10～15min得到纸浆，按重量份数计，取400～450份纸浆置于反应釜中，加入60～80份苯酚、85～90份质量分数为37％的甲醛水溶液和2～4份氢氧化钠，加热升温至70～75℃，保温反应l～2h后，烘干得到纸基酚醛树脂；
(5)将丙烯腈和丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入质量分数为5％的氢氧化钠溶液、聚乙烯醇、铜粉、质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液，启动搅拌器，以80～90r/min转速搅拌乳化10～15min后，加入0.5～1.0份过硫酸钾，加热升温至40～50℃，保温反应2～3h，得到电磁屏蔽胶乳；
(6)按重量份数计，将80～100份纸基酚醛树脂、20～25份质量分数为30％的磷酸溶液，先预热至90～100℃，软化后，随后继续加入15～18份钼酸铵、30～35份电磁屏蔽胶乳、8～10份木质磺酸钙、10～15份热稳定剂，搅拌分散投入铺设耐热纤维网的抄纸设备中干燥压延，控制压延压力为0.6～0.8MPa，得到阻燃型电磁屏蔽复合纸。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混合浆料中各组分原料，按重量份数计，包括20～30份硅藻土、10～15份轻烧高岭土、35～50份纳米二氧化硅气凝胶、200～300份水。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的制备一次滤液时控制过滤温度为80～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的三甲基甲氧基硅烷溶液由丙酮将三甲基甲氧基硅烷溶解，配制得到质量分数为5％的三甲基甲氧基硅烷溶液，所用的三甲基甲氧基硅烷质量为纤维碎料质量2％。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的打浆过程中控制木浆打浆度为35～38°SR。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的制备电磁屏蔽胶乳过程中所用各组分原料，按重量份数计，包括70～75份丙烯腈、90～100份丁二烯、100～120份质量分数为5％的氢氧化钠溶液、30～40份聚乙烯醇、20～30份铜粉、100～120份质量分数为40％的纳米石墨片水悬浮液、0.5～1.0份过硫酸钾。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的阻燃型电磁屏蔽复合纸中各组分原料，按重量份数计，包括80～100份纸基酚醛树脂、20～25份质量分数为30％的磷酸溶液、15～18份钼酸铵、30～35份电磁屏蔽胶乳、8～10份木质磺酸钙、10～15份热稳定剂。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659393A (zh) * 2018-05-15 2018-10-16 王雪峰 一种密封用电磁屏蔽弹性材料的制备方法
CN109024070A (zh) * 2018-09-20 2018-12-18 何治伟 一种热稳定绝缘纸的制备方法
CN109054704A (zh) * 2018-08-02 2018-12-21 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法
CN109181339A (zh) * 2018-09-21 2019-01-11 佛山齐安建筑科技有限公司 一种电磁屏蔽阻燃纤维板的制备方法
CN109208324A (zh) * 2018-09-20 2019-01-15 方建波 一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659393A (zh) * 2018-05-15 2018-10-16 王雪峰 一种密封用电磁屏蔽弹性材料的制备方法
CN109054704A (zh) * 2018-08-02 2018-12-21 佛山腾鲤新能源科技有限公司 一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法
CN109024070A (zh) * 2018-09-20 2018-12-18 何治伟 一种热稳定绝缘纸的制备方法
CN109208324A (zh) * 2018-09-20 2019-01-15 方建波 一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法
CN109181339A (zh) * 2018-09-21 2019-01-11 佛山齐安建筑科技有限公司 一种电磁屏蔽阻燃纤维板的制备方法

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