CN110284358A - 一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法。选取二维材料蒙脱土(MTM)、对位芳纶纤维(PPTA)为原料，将多片层的MTM采用机械剥离的方法变为单片层；采用二甲基亚砜(DMSO)和氢氧化钾(KOH)混合体系下处理对位芳纶纤维得到对位芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液；再将MTM和ANF经真空辅助抽滤得到ANF/MTM纳米复合材料，该复合材料具有制备工艺简单、易实现大批量生产、机械性能(111.51MPa)和绝缘性能(69.03kV/mm)优异等特点。

Description

一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明属于造纸工业和材料工业交叉领域，特别涉及一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法。
背景技术
芳纶绝缘纸由于具有优异的机械性能，介电性能，热力学性能以及灵活的可设计性等在电力设备中的应用十分广泛，例如在电机、变压器、电缆和电容器中都有着不可替代的作用。然而在电气设备的使用过程中，芳纶绝缘纸需承受发电机高速旋转、启动制动以及突然短路造成的较大的载荷，一般情况下，较之电气强度，机械性能下降较快，电气强度的保留率在80％以上时机械强度可能就只有初始值的50％以下了，此外当作用在芳纶绝缘纸上的电压超过其极限击穿强度时，纸张被击穿，表面形成孔洞和破损，失去绝缘性能甚至导电，会极大地影响机器的正常运转甚至产生不可预测的安全事故。
现有技术采用高能射线辐照，等离子体轰击、超声波等方法对纤维进行改性以提高芳纶绝缘纸的性能，然而这些方法都会对纤维本身的结构产生一定程度的损伤破坏，因此研究一种即不破坏原始纤维，又能提高机械强度和绝缘性能的方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了提高芳纶绝缘纸的机械和绝缘性能，本发明提供了一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法，这种制备方法步骤简单、易实现大批量生产、机械性能(最大拉伸强度111.51MPa)和电绝缘性能(击穿强度69.03kV/mm)优异等特点，将拓宽芳纶纤维在绝缘领域的应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，包括以下步骤：
将二甲基亚砜、芳纶纤维和氢氧化钾混合，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；
将多片层的蒙脱土悬浮液搅拌使其发生机械剥离变为单片层的蒙脱土；
加水稀释芳纶纳米纤维悬浮液后，加入单片层的蒙脱土，搅拌得混合液；
将混合液通过真空辅助抽滤成型、压榨、干燥得到芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料。
作为本发明的进一步改进，所述芳纶纤维为对位芳纶纤维。
作为本发明的进一步改进，所述单片层的蒙脱土还进行除杂步骤：
将单片层的蒙脱土分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层蒙脱土，取上层清液即为除杂后到底单片层的蒙脱土。
作为本发明的进一步改进，所述芳纶纳米纤维质量分数为10％～30％，单片层的蒙脱土质量分数为70％～90％。
作为本发明的进一步改进，所述离心的转速：2000～5000r/min，时间：5～10min。
作为本发明的进一步改进，压榨的条件为压力≤4MPa下压榨8～10min。
作为本发明的进一步改进，干燥温度为100～110℃，时间为5～10min。
作为本发明的进一步改进，制得的芳纶纳米纤维/蒙脱土复合材料为仿贝壳的层状多级有序结构。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明选取二维材料蒙脱土(MTM)、对位芳纶纤维(PPTA)为原料，将多片层的MTM采用机械剥离的方法变为单片层；采用二甲基亚砜(DMSO)和氢氧化钾(KOH)混合体系下处理对位芳纶纤维得到对位芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液；再将MTM和ANF经真空辅助抽滤，其中MTM的-OH、-SiO和ANF的-C＝O、-NH之间形成氢键结合，得到ANF/MTM纳米复合材料。纳米芳纶纤维(ANF)和蒙脱土(MTM)材料通过仿贝壳层状多级有序结构的方式复合，采用真空辅助抽滤法制备了具有高强度和高绝缘性能的复合材料，解决芳纶绝缘纸在极端环境(高温高压)的应用问题，提高芳纶绝缘纸的机械和绝缘性能，这种制备方法步骤简单、易实现大批量生产、机械性能(最大拉伸强度111.51MPa)和电绝缘性能(击穿强度69.03kV/mm)优异等特点，将拓宽芳纶纤维在绝缘领域的应用。
附图说明
图1ANF/MTM复合材料的实物图；
图2ANF/MTM复合材料的扫面电镜图；
图3ANF/MTM复合材料的拉伸曲线；
图4ANF/MTM复合材料的绝缘性能表征。
具体实施方式
本发明一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：2000～5000r/min，时间：5～10min)，取上层清液。
(4)加入约3～5倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：0.5～2h)，然后将ANF和MTM按照芳纶纳米纤维占总质量的70％～90％混合，搅拌2～4h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力≤4MPa下压榨8～10min，最后100～110℃下干燥5～10min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，本实施列对本发明不构成限定。
实施例1
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5gKOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：2000r/min，时间：5min)，取上层清液。
(4)加入约3倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：0.5h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比10％：90％混合，搅拌2h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力4MPa下压榨8min，最后100℃下干燥5min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
实施例2
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：3000r/min，时间：10min)，取上层清液。
(4)加入约4倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：2h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比10％：90％混合，搅拌4h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力3MPa下压榨10min，最后110℃下干燥10min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
实施例3
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：5000r/min，时间：8min)，取上层清液。
(4)加入约3倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：1h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比10％：90％混合，搅拌3h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力≤4MPa下压榨9min，最后105℃下干燥6min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
实施例4
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：4000r/min，时间：9min)，取上层清液。
(4)加入约5倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：1.5h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比10％：90％混合，搅拌2.5h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力3.5MPa下压榨8.5min，最后100℃下干燥7min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
实施例5
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：3000r/min，时间：9min)，取上层清液。
(4)加入约5倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：1h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比10％：90％混合，搅拌4h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力2MPa下压榨8min，最后110℃下干燥10min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
由图3，图4可以看出，通过该方法制备的ANF/MTM复合材料的最大拉伸强度和击穿强度分别达到111.51MPa，69.03kV/mm，远超传统的芳纶绝缘纸，具有优异的机械性能和介电性能。
实施例6
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：3000r/min，时间：9min)，取上层清液。
(4)加入约5倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：1h)，然后将MTM和ANF按照质量百分20％、80％混合，搅拌4h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力2MPa下压榨8min，最后110℃下干燥10min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
实施例7
(1)将500mLDMSO、1.0g芳纶纤维和1.5g KOH加入烧杯中，室温下搅拌一周至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维(ANF)悬浮液。
(2)将多片层的MTM悬浮液搅拌1周，使其发生机械剥离变为单片层。
(3)将MTM分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层MTM(转速：4000r/min，时间：9min)，取上层清液。
(4)加入约5倍去离子水稀释ANF悬浮液后搅拌(时间：1.5h)，然后将MTM和ANF按照质量百分比30％、70％混合，搅拌2.5h。
(5)通过真空辅助抽滤成型，随后在压力3.5MPa下压榨8.5min，最后100℃下干燥7min，得到ANF/MTM纳米复合材料。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (8)

1.一种芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二甲基亚砜、芳纶纤维和氢氧化钾混合，室温下搅拌至溶液呈现暗红色，得到芳纶纳米纤维悬浮液；
将多片层的蒙脱土悬浮液搅拌使其发生机械剥离变为单片层的蒙脱土；
加水稀释芳纶纳米纤维悬浮液后，加入单片层的蒙脱土，搅拌得混合液；
将混合液通过真空辅助抽滤成型、压榨、干燥得到芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，所述芳纶纤维为对位芳纶纤维。
3.根据权利1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，所述单片层的蒙脱土还进行除杂步骤：
将单片层的蒙脱土分散在水中，室温下搅拌至分散均匀，再通过离心的方式分离出未剥离的多片层蒙脱土，取上层清液即为除杂后到底单片层的蒙脱土。
4.根据权利1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，所述芳纶纳米纤维质量分数为10％～30％，单片层的蒙脱土质量分数为70％～90％。
5.根据权利1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，所述离心的转速：2000～5000r/min，时间：5～10min。
6.根据权利1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，压榨的条件为压力≤4MPa下压榨8～10min。
7.根据权利1所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，干燥温度为100～110℃，时间为5～10min。
8.根据权利要求1～7任一所述的芳纶纳米纤维/蒙脱土绝缘材料制备方法，其特征在于，制得的芳纶纳米纤维/蒙脱土复合材料为仿贝壳的层状多级有序结构。
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