CN116024840A - 一种氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸及其制备方法,制备方法包括将芳纶纤维清洗并干燥,将干燥芳纶纤维与氢氧化钾、水、二甲基亚砜混合得混合溶液A,将混合溶液A中加入氟化碳纳米管并搅拌,氟化碳纳米管的加入量根据绝缘纸的目标介电常数进行设置,得混合溶液B,将混合溶液B加入水中搅拌分散,得水分散剂C,将水分散剂C用水洗涤、过滤、剪切、抽滤,经压制成型、干燥,得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸。本发明的方法可根据变压器所采用的绝缘油制备与其介电常数相同或相近的绝缘纸,所得绝缘纸具有优异的绝缘性能、抗热老化性能和机械性能,且介电常数可调。
Description
技术领域
本发明涉及电气设备绝缘材料技术领域,具体涉及一种氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸及其制备方法。
背景技术
油纸复合绝缘因其低成本和良好的绝缘性能,在电力变压器中常作为主绝缘。油浸式变压器的长期运行经验表明,决定变压器长期安全稳定运行的主要因素是油纸复合绝缘中绝缘纸的性能。因此,改善绝缘纸的热学、机械与电学性能对保障变压器正常运行有重要意义。受本身材料的限制,传统纤维素绝缘纸的抗热老化能力、抗拉伸性能与电学性能提升空间有限。随着变压器朝着高电压、大容量的方向发展,对油纸绝缘材料的热稳定性、机械强度与电气强度提出了更高的要求。目前大多是通过对传统纤维素绝缘纸进行化学或物理改性改善绝缘纸性能,但此类方法受材料本身限制,提升空间有限。
在交变电场下,电场强度与介电常数成反比,在变压器油纸复合绝缘中绝缘油与绝缘纸相对介电常数相差过大,将导致绝缘油与绝缘纸之间电场分布不够均匀,引起变压器内绝缘电场局部畸变,引发局部放电,加速油纸绝缘老化。目前绝缘油种类较多,彼此介电常数差距较大,而同一类型绝缘纸介电常数比较单一。因此,根据绝缘油介电常数制备介电常数相同或相近的绝缘纸对平衡油纸复合绝缘内部电场、缓减油纸绝缘老化速度具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种介电常数可调且热稳定性、机械性能和绝缘性能优异的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案。
一种氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)将芳纶纤维置于乙醇中浸泡并辅以水浴超声然后过滤,重复前述过程多次,将所得芳纶纤维进行干燥;
(2)将干燥后的芳纶纤维与氢氧化钾、水、二甲基亚砜混合,在密封遮光的条件下搅拌,使破坏芳纶纤维分子链之间的连接,形成芳纶纳米纤维,得到芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液A;
(3)将步骤(2)所得混合溶液A中加入氟化碳纳米管并搅拌,所述氟化碳纳米管的加入量根据绝缘纸的目标介电常数进行设置,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液B;
(4)将混合溶液B加入水中,经搅拌分散,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾的水分散剂C;
(5)将水分散剂C用水进行多次洗涤、过滤,分离出氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体,将氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体加入水进行剪切,将剪切后所得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体进行抽滤,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸;
(6)将抽滤所得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸进行压制成型,经干燥后,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(3)中,氟化碳纳米管的质量/(氟化碳纳米管+芳纶纤维)的总质量为5%~25%。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(1)中,所述乙醇为无水乙醇,所述水浴超声为常温水浴超声,所述水浴超声的时间为24h~48h,所述真空干燥的温度为60℃~70℃,所述真空干燥的时间为24h~48h。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(2)中,所述搅拌为磁力搅拌,所述磁力搅拌的时间为20天~30天,所述磁力搅拌的转速为600rpm~700rpm。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(3)中,所述搅拌为磁力搅拌,所述磁力搅拌时间为5天~7天,所述磁力搅拌的转速为700rpm~900rpm。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(4)中,所述混合溶液B采用玻璃棒引流的方式倒入水中。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(5)中,所述剪切为高速剪切,所述高速剪切的速度为12000rpm~15000rpm,所述高速剪切的时间为15min~20min,所述抽滤所用滤膜为直径50mm、孔径0.1μm~0.22μm的亲水双面型微孔滤膜。
上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,优选的,步骤(6)中,所述压制成型包括先热压成型、再冷压成型,所述热压成型的温度为90℃~110℃,所述热压成型的时间为3min~5min,所述冷压成型的时间为5min~6min,所述干燥为真空干燥,所述真空干燥的温度为80℃~90℃,所述真空干燥的时间为24h~48h。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法制得的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明采用绝缘、机械、耐热性能优异的芳纶纳米纤维为纸基材料,从根本上提高了变压器绝缘纸抗热老化性能的同时,在绝缘纸的制备阶段加入具有良好的力学性能与独特电化学性能的氟化碳纳米管对绝缘纸的电学性能进行调节,制备一种绝缘性能、抗热老化性能、机械性能与介电常数可调的新型绝缘纸。本发明的方法可以根据变压器所采用的矿物绝缘油或植物绝缘油制备与其介电常数相同或相接近的绝缘纸,使油纸复合绝缘内部电场分布更为均匀,减少油纸绝缘内部缺陷处产生局部放电的概率,缓减油纸绝缘电老化速率。
本发明采用的芳纶纤维具有良好的绝缘性、阻燃性、热稳定性和耐腐蚀性等优点,同时筛选的氟化碳纳米管具有良好的力学性能与独特的电化学性能。以芳纶纳米纤维为基体与氟化碳纳米管协同制成复合材料,可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性,给复合材料的性能带来极大的改善。因此,本发明在采用绝缘、热稳定性能优异的芳纶纤维为原料制备新型绝缘纸的同时,在新型绝缘纸中添加一定的氟化碳纳米管,进一步增强绝缘纸机械强度与柔韧性的同时,利用氟化碳纳米管独特的电化学特性对绝缘纸的电学性能进行改观,制备一种绝缘性能、抗热老化性能、机械性能与电学性能等各项性能优异的绝缘纸,满足目前及未来变压器朝着高电压、大容量的方向发展对绝缘纸的热稳定性、机械强度与电学性能提出的更高要求。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。如无特殊说明,以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售,芳纶纤维优选采用美国杜邦公司的Kevlar对位芳纶纤维。
实施例1
一种本发明的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)将芳纶纤维置于无水乙醇中浸泡并辅以常温下水浴超声24小时后过滤出芳纶纤维,重复上述操作4次,将清洁后的芳纶纤维置于真空干燥箱中60℃真空干燥24h。
(2)称取1g步骤(1)处理后的芳纶纤维和1.5g KOH加入干净500mL可密封玻璃瓶中,再加入10mL去离子水,适度振荡以加速氢氧化钾溶解,最后向其中加入200mL二甲基亚砜,用锡箔纸包覆玻璃瓶外表面并将其密封处理,室温下以600rpm的转速磁力搅拌20天,配置得芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液A。
(3)在混合溶液A中加入111.1mg氟化碳纳米管,配置氟化碳纳米管的质量/(氟化碳纳米管+芳纶纤维)的质量为10.0wt%的混合溶液,辅以转速为800rpm磁力搅拌,持续5天,得到分散均匀的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液B。
(4)量取100mL混合溶液B用玻璃棒引流缓慢倒入装有300mL去离子水的烧杯中,同时用玻璃棒进行充分搅拌分散,制得混合溶液B与去离子水混合形成的水分散剂C。
(5)将水分散剂C加水进行充分搅拌洗涤,用布氏漏斗过滤出氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体,重复上述操作5次;将分离出的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体加入适量的(如100mL)去离子水后用高速剪切机以12000rpm进行20min的胶体剪切,将剪切后的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体置于超声仪中超声一段时间后,用玻璃棒挑出胶体中明显的气泡后倒入真空抽滤瓶中抽滤成纸。其中真空抽滤采用直径50mm、孔径0.1-0.22μm的亲水双面型微孔滤膜,抽滤过程中用玻璃棒缓慢对胶体进行慢速搅拌,使胶体中溶质分布均匀,直至抽滤完成。
(6)将抽滤所得的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸从滤纸上揭下后自然风干后用压制成型机对绝缘纸进行压制,先进行5min热压后进行5min冷压,热压温度设置为90℃,冷压温度设置为常温。压制成型后将制备的绝缘纸置于真空干燥箱中90℃真空干燥24h,制得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸。
经测试,本实施例制备的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸的介电常数为1.71,不加氟化碳纳米管时,介电常数为1.15。绝缘纸的TGA测试结果显示,在N2作为保护气的环境中,氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸的初始分解温度为492℃,比NomexT410绝缘纸的初始分解温度400℃高出92℃。氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸的拉伸应力最大时载荷为242.75MPa,NomexT410绝缘纸拉伸应力最大时载荷为89.32MPa。氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸的平均工频击穿场强达到135kV/mm。
实施例2
一种本发明的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,与实施例1的制备过程基本相同,区别仅在于:步骤(3)中,氟化碳纳米管的质量/(氟化碳纳米管+芳纶纤维)的总质量为5.0wt%,氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的介电常数为1.29。
实施例3
一种本发明的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,与实施例1的制备过程基本相同,区别仅在于:步骤(3)中,氟化碳纳米管的质量/(氟化碳纳米管+芳纶纤维)的总质量为15wt%,氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的介电常数为2.03。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将芳纶纤维置于乙醇中浸泡并辅以水浴超声然后过滤,重复前述过程多次,将所得芳纶纤维进行干燥;
(2)将干燥后的芳纶纤维与氢氧化钾、水、二甲基亚砜混合,在密封遮光的条件下搅拌,使破坏芳纶纤维分子链之间的连接,形成芳纶纳米纤维,得到芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液A;
(3)将步骤(2)所得混合溶液A中加入氟化碳纳米管并搅拌,所述氟化碳纳米管的加入量根据绝缘纸的目标介电常数进行设置,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾混合溶液B;
(4)将混合溶液B加入水中,经搅拌分散,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维/二甲基亚砜/氢氧化钾的水分散剂C;
(5)将水分散剂C用水进行多次洗涤、过滤,分离出氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体,将氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体加入水进行剪切,将剪切后所得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维胶体进行抽滤,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸;
(6)将抽滤所得氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸进行压制成型,经干燥后,得到氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维复合绝缘纸。
2.根据权利要求1所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氟化碳纳米管的质量/(氟化碳纳米管+芳纶纤维)的总质量为5%~25%。
3.根据权利要求1所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述芳纶纤维、氢氧化钾、水、二甲基亚砜的添加比例为1g~1.5g∶1.5g~1.7g∶8mL~12mL∶200mL~300mL。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇为无水乙醇,所述水浴超声为常温水浴超声,所述水浴超声的时间为24h~48h,所述真空干燥的温度为60℃~70℃,所述真空干燥的时间为24h~48h。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌为磁力搅拌,所述磁力搅拌的时间为20天~30天,所述磁力搅拌的转速为600rpm~700rpm。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌为磁力搅拌,所述磁力搅拌时间为5天~7天,所述磁力搅拌的转速为700rpm~900rpm。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述混合溶液B采用玻璃棒引流的方式倒入水中。
8.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述剪切为高速剪切,所述高速剪切的速度为12000rpm~15000rpm,所述高速剪切的时间为15min~20min,所述抽滤所用滤膜为直径50mm、孔径0.1μm~0.22μm的亲水双面型微孔滤膜。
9.根据权利要求1~3中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述压制成型包括先热压成型、再冷压成型,所述热压成型的温度为90℃~110℃,所述热压成型的时间为3min~5min,所述冷压成型的时间为5min~6min,所述干燥为真空干燥,所述真空干燥的温度为80℃~90℃,所述真空干燥的时间为24h~48h。
10.一种如权利要求1~9中任一项所述的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸的制备方法制得的氟化碳纳米管/芳纶纳米纤维绝缘纸。
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