CN115181394B - 一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于中高频吸声的生物质‑密胺泡棉基复合气凝胶及其制备方法。该制备方法,包括以下步骤:将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中,得到羧甲基纤维素钠水溶液;将密胺泡棉浸泡在羧甲基纤维素钠水溶液液面以下,不断搅拌、挤压,之后进行超声分散;将在羧甲基纤维素钠水溶液中充分浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同抽真空处理,然后将其冷冻定型;最后将冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板进行冷冻干燥。相比于之前制备的聚多糖/橡胶基复合气凝胶—阿拉伯树胶/羧基丁腈胶乳复合气凝胶,本发明制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶在吸声性能上有明显进步并且复合气凝胶机械强度和韧性也显著提高。

Description

一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶及 其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料复合改性技术领域,尤其是涉及一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
噪声污染是继空气污染和水污染之后的第三大污染,是世界各国尤其是发展中国家在住宅、商业、工业和农业设施所面临的重要环境威胁之一,会在无形之中损害人类和其他生物的身心健康并造成不可逆的危害。噪声产生的源头多种多样,主要包括交通噪声、工业噪声和生活噪声三种来源。噪声实际上是物体的震动形成的波,是物体不规则振动时发出的声音,是一种生物刺激体。科学研究表明大量接触噪音会对人体产生潜移默化的危害,长期暴露在噪声下,不仅会造成听力受损,还会增加高血压、心血管疾病、睡眠障碍、肥胖症和糖尿病等疾病产生的风险,严重的甚至会导致死亡。
噪声无处不在,危害巨大,控制和治理噪声的任务迫在眉睫。使用吸声材料来吸收噪声、降低噪声的危害是一种效果显著方法。然而,目前广泛使用的开孔聚氨酯、脲醛泡沫塑料等高分子材料制品一类的社会主流的吸声材料大多数都是来自不可再生的石油化石资源,是不可降解的材料,在生产使用的同时,也给环境带来了极大的压力。随着传统化石资源的枯竭,开发新的可降解、可再生材料用作吸声材料的任务任重而道远。在这种情况下,以生物质为前驱体的吸声材料的研究、制备和使用逐渐走进大众视野。
以生物质为前驱体制备的吸声材料虽然使得可降解可回收的环保类吸声材料的开发和应用有了突破性进展,但是其吸声性能和结构强度仍有待提高。中国专利CN114106435A公开一种复合气凝胶及其制备方法,其以阿拉伯树胶和羧基丁腈橡胶作为基体,所制备的复合气凝胶具有良好吸声效果和较好的结构强度,但得到的复合气凝胶在1000~6300Hz内的平均吸声系数仅为0.708~0.841,50%应变时压缩应力最高也仅为0.041Mpa,并且压缩后基本不会回弹。可见,如何制备出同时具有高吸声效果和结构强度的生物质吸声材料仍然是科研工作者的重要研究方向。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足,提出一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶及其制备方法,解决现有技术中生物质吸声材料吸声效果不足、结构强度低的技术问题。
本发明的第一方面提供一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中,得到羧甲基纤维素钠水溶液;
将密胺泡棉浸泡在羧甲基纤维素钠水溶液液面以下,不断搅拌、挤压,之后进行超声分散;
将在羧甲基纤维素钠水溶液中充分浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同抽真空处理,然后将其冷冻定型;
将冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板进行冷冻干燥,冷冻干燥结束后即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
本发明的第二方面提供一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,该适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶通过本发明第一方面提供的适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法得到。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
本发明以密胺泡棉作为基体、生物质材料-羧甲基纤维素钠作为增强填料,采取特殊工艺流程将两种高分子材料制备成复合气凝胶,羧甲基纤维素钠不仅弥补了密胺泡棉机械强度小的缺陷,还提高了气凝胶的交联程度,两种物质共同交联形成片层网络与细丝网络互穿交联网络结构的特殊吸声结构,降低孔隙大小,最终得到了一种全新的吸声降噪材料;相比于之前制备的聚多糖/橡胶基复合气凝胶—阿拉伯树胶/羧基丁腈胶乳复合气凝胶,本发明制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶在吸声性能上有明显进步并且复合气凝胶机械强度和韧性也显著提高;此外,生物质材料的应用在降低材料成本的同时实现了对环境的保护和材料的循环利用,是新型的节能、绿色吸声材料。
附图说明
图1为本发明对比例1中的密胺泡棉气凝胶的扫描电镜图;
图2为本发明对比例5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶的扫描电镜图;
图4为本发明对比例3-5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的压缩曲线示意图;
图5为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶及对比例1中密胺泡棉和对比例5中2%羧甲基纤维素钠气凝胶的压缩曲线示意图;
图6为本发明对比例2-5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的吸声系数曲线图;
图7为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶及对比例1中密胺泡棉和对比例5中2%羧甲基纤维素钠气凝胶的吸声系数曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中,得到羧甲基纤维素钠水溶液;
S2、将密胺泡棉浸泡在羧甲基纤维素钠水溶液液面以下,不断搅拌、挤压,之后进行超声分散;
S3、将在羧甲基纤维素钠水溶液中充分浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同转移至真空干燥箱中抽真空处理,然后将其转移至冰箱中冷冻定型;
S4、将冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板置入冷冻干燥机中进行冷冻干燥,冷冻干燥结束后即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
按上述方案,步骤S1中,通过磁力搅拌的方式将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中。进一步地,磁力搅拌条件为:转速为100~300rpm/min搅拌时间为1~2h,温度为室温25℃~30℃。
按上述方案,步骤S1中,制成的羧甲基纤维素钠水溶液的质量分数为0.1%~5%,例如可以为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、5%等,本发明对此不作限制。优选为0.5%~2%,更优选为1.5%~2%。
按上述方案,步骤S2中,密胺泡棉的表观密度为0.0089~0.0091g/cm3
按上述方案,步骤S2中,加入的密胺泡棉为直径×高为3cm×3cm的圆柱体。
按上述方案,步骤S2中,搅拌的转速为100~300rpm/min,搅拌的时间为1~2h,挤压2~3次使密胺泡棉充分吸收羧甲基纤维素钠水溶液,将羧甲基纤维素钠/密胺泡棉混合液超声分散5~8min使羧甲基纤维素钠在密胺泡棉中分散均匀,温度为室温25℃~30℃。
按上述方案,步骤S3中,羧甲基纤维素钠/密胺泡棉混合液在真空干燥箱中抽真空时长为2~3h,使羧甲基纤维素钠和密胺泡棉充分交联,形成互穿交联网络结构;温度为室温25℃~30℃。该过程中,密胺泡棉需控制在液面之下。
按上述方案,步骤S3中,冷冻定型条件为:冷冻温度为-18℃~-22℃,冷冻时间为12~24h。
按上述方案,步骤S4中,冷冻干燥条件为:真空度为20~25Pa,进一步为23Pa,温度为-35℃~-40℃,冷冻干燥时间为24~72h,进一步为48h。
本发明的第二方面提供一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,该适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶通过本发明第一方面提供的适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法得到。
本发明实施例及对比例所用配方中各物质均可由市售购买得到。羧甲基纤维素钠选用医药级的粉末状羧甲基纤维素钠;密胺泡棉选用厦门思航纳米科技有限公司所制低密度密胺泡棉,表观密度在0.0089~0.0091g/cm3
对比例1
使用内径为3cm的圆柱形切模在厚度为3cm的低密度密胺泡棉上直接切割出3cm×3cm(直径×高)的密胺泡棉圆柱体,即得到密胺泡棉气凝胶。
对比例2
一种生物质气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠1份、去离子水199份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将充分溶解的羧甲基纤维素钠水溶液转移至真空干燥箱中抽真空保压2h,然后将其倒入内径30mm的中空圆柱体模具,液面高为23mm,最后转移至-20℃的冰箱中冷冻12h定型;
(3)将冷冻定型的冰模板转移至冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华48h,结束后取出即得到羧甲基纤维素钠气凝胶。
对比例3
一种生物质气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠2份、去离子水198份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将充分溶解的羧甲基纤维素钠水溶液转移至真空干燥箱中抽真空保压2h,然后将其倒入内径30mm的中空圆柱体模具,液面高为23mm,最后转移至-20℃的冰箱中冷冻12h定型;
(3)将冷冻定型的冰模板转移至冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华48h,结束后取出即得到羧甲基纤维素钠气凝胶。
对比例4
一种生物质气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠3份、去离子水197份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将充分溶解的羧甲基纤维素钠水溶液转移至真空干燥箱中抽真空保压2h,然后将其倒入内径30mm的中空圆柱体模具,液面高为23mm,最后转移至-20℃的冰箱中冷冻12h定型;
(3)将冷冻定型的冰模板转移至冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华48h,结束后取出即得到羧甲基纤维素钠气凝胶。
对比例5
一种生物质气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠4份、去离子水196份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将充分溶解的羧甲基纤维素钠水溶液转移至真空干燥箱中抽真空保压2h,然后将其倒入内径30mm的中空圆柱体模具,液面高为23mm,最后转移至-20℃的冰箱中冷冻12h定型;
(3)将冷冻定型的冰模板转移至冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华48h,结束后取出即得到羧甲基纤维素钠气凝胶。
实施例1
一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠10份、去离子水1990份和3cm×3cm(高×直径)密胺泡棉一份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将切割好的密胺泡棉放入搅拌好的溶液中,确保泡棉完全被浸没,在220rpm/min转速下搅拌1h,中途使用玻璃棒挤压泡棉3次使填充均匀,之后将混合液进行超声分散8min;
(3)将在羧甲基纤维素钠中充分搅拌浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同转移至真空干燥箱中抽真空处理3h(密胺泡棉用玻璃塞将其固定在液面之下),然后将其转移至-20℃冰箱中冷冻定型12h;
(4)将在烧杯中冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板置入冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华,48h后结束冷冻干燥,即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
实施例2
一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠20份、去离子水1980份和3cm×3cm(高×直径)密胺泡棉一份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将切割好的密胺泡棉放入搅拌好的溶液中,确保泡棉完全被浸没,在220rpm/min转速下搅拌1h,中途使用玻璃棒挤压泡棉3次使填充均匀,之后将混合液进行超声分散8min;
(3)将在羧甲基纤维素钠中充分搅拌浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同转移至真空干燥箱中抽真空处理3h(密胺泡棉用玻璃塞将其固定在液面之下),然后将其转移至-20℃冰箱中冷冻定型12h;
(4)将在烧杯中冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板置入冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华,48h后结束冷冻干燥,即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
实施例3
一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠30份、去离子水1970份和3cm×3cm(高×直径)密胺泡棉一份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将切割好的密胺泡棉放入搅拌好的溶液中,确保泡棉完全被浸没,在220rpm/min转速下搅拌1h,中途使用玻璃棒挤压泡棉3次使填充均匀,之后将混合液进行超声分散8min;
(3)将在羧甲基纤维素钠中充分搅拌浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同转移至真空干燥箱中抽真空处理3h(密胺泡棉用玻璃塞将其固定在液面之下),然后将其转移至-20℃冰箱中冷冻定型12h;
(4)将在烧杯中冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板置入冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华,48h后结束冷冻干燥,即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
实施例4
一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,其原料组成及重量份数为:羧甲基纤维素钠40份、去离子水1960份和3cm×3cm(高×直径)密胺泡棉一份。
通过如下步骤制备得到:
(1)按比例称取原料,将羧甲基纤维素钠粉末加入去离子水中,在240rpm/min转速下进行磁力搅拌2h使其完全溶解;
(2)将切割好的密胺泡棉放入搅拌好的溶液中,确保泡棉完全被浸没,在220rpm/min转速下搅拌1h,中途使用玻璃棒挤压泡棉3次使填充均匀,之后将混合液进行超声分散8min;
(3)将在羧甲基纤维素钠中充分搅拌浸泡的密胺泡棉连同羧甲基纤维素钠水溶液一同转移至真空干燥箱中抽真空处理3h(密胺泡棉用玻璃塞将其固定在液面之下),然后将其转移至-20℃冰箱中冷冻定型12h;
(4)将在烧杯中冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板置入冷冻干燥机中在-40℃、23Pa条件下进行真空冰升华,48h后结束冷冻干燥,即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶。
试验组
将上述对比例1~5和实施例1~4得到的气凝胶进行如下性能测试:
1、真密度及孔隙率:由3H-2000TD全自动真密度分析仪测试所得。
2、压缩强度:采用美特斯工业系统有限公司CMT系列电子万能(拉力)试验机进行压缩应力-应变测试。
3、吸声性能:采用北京声望声电技术有限公司SW477型阻抗管,利用阻抗管声学分析仪(GBJ88-1985标准)进行测试分析,测试在200-6300Hz频率范围内材料的吸声系数。
表1
请参阅图1,图1为本发明对比例1中的密胺泡棉气凝胶的扫描电镜图,放大倍数为100倍。从图1可以看出,密胺泡棉气凝胶的内部骨架为细丝状网络结构。
请参阅图2,图2为本发明对比例5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的扫描电镜图,放大倍数为100倍和500倍。从图2可以看出,羧甲基纤维素钠气凝胶内部为明显的片层结构,片层上有许多大小不一的小孔,并且分布的没有规律,这种现象的出现可能与溶解羧甲基纤维素钠粉末时的分散程度有关。
请参阅图3,图3为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶的扫描电镜图,放大倍数为100倍。从图3可以看出,羧甲基纤维素钠和密胺泡棉的复合使得气凝胶的内部骨架形成孔隙与片层穿插交错的特殊结构。
请参阅图4,图4为本发明对比例3-5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的压缩曲线示意图。从图4可以看出,羧甲基纤维素钠气凝胶表现出类似于聚合物泡棉塑料的压缩行为,且压缩强度随羧甲基纤维素钠含量增多而提升,对比例5即2%的羧甲基纤维素钠水溶液制备的气凝胶压缩性能最好。
请参阅图5,图5为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶及对比例1中密胺泡棉和对比例5中2%羧甲基纤维素钠气凝胶的压缩曲线示意图。从图5可以看出,密胺泡棉和纯的羧甲基纤维素钠气凝胶均存在着结构强度低的缺陷,而羧甲基纤维素钠的引入明显的提升了气凝胶的结构强度,并且随着羧甲基纤维素钠浓度的增大,结构强度逐渐增强。结合扫描电镜图和孔隙证明羧甲基纤维素钠/密胺泡棉气凝胶仍保持开孔泡沫的特性。此外,上述结果还表明,羧甲基纤维素钠和密胺泡棉制备复合气凝胶的过程中,羧甲基纤维素钠水溶液的质量分数在1.5%以上时,能够充分发挥二者的协同增效作用,显著提高复合材料的结构强度。
请参阅图6,图6为本发明对比例2-5所制备的羧甲基纤维素钠气凝胶的吸声系数曲线图。从图6可以看出,羧甲基纤维素钠气凝胶在低频段吸声性能较差,在2000Hz左右中频段达到吸声峰,吸声系数最高达到0.99。同样的也是对比例5即2%羧甲基纤维素钠的平均吸声系数和NRC系数最高,吸声性能最好。
请参阅图7,图7为本发明实施例1-4所制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶及对比例1中密胺泡棉和对比例5中2%羧甲基纤维素钠气凝胶的吸声系数曲线图。从图7可以看出,羧甲基纤维素钠和密胺泡棉制备复合气凝胶的过程中,能够充分发挥二者的协同增效作用,显著提高吸声性能,并且羧甲基纤维素钠的用量过多或过少都会对吸声性能有着负面影响,但是对吸声性能提高的积极效果要远远大于负面影响。综合考虑,羧甲基纤维素钠水溶液浓度应选择1.5%~2%。
与现有技术相比,本发明的有益效果还包括:
(1)本发明以密胺泡棉为基体,以天然高分子材料羧甲基纤维素钠为增强体,通过将密胺泡棉浸泡在羧甲基纤维素钠水溶液中制成的冰模板冷冻干燥得到琥珀色块状的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉复合气凝胶,实现两种物质内部网络结构的互穿交联,羧甲基纤维素钠带来的片层结构和与密胺泡棉的骨架结合后形成的孔隙结构穿插交错,丰富了密胺泡棉的孔隙率,该结构赋予了气凝胶优异的吸声性能,声音在气凝胶内部传播路径增加,使得声音在多次反射折射的过程中以机械能和热能的形式损耗,得到在中高频段吸声性能极佳的互穿交联网络结构,并且两种材料的结合极大的改善了原本密胺泡棉强度小和羧甲基纤维素钠脆性大的缺点;
(2)相比于之前专利中制备的聚多糖/橡胶基复合气凝胶—阿拉伯树胶/羧基丁腈胶乳复合气凝胶在200~6300Hz内平均吸声系数为0.68~0.78,在1000~6300Hz内平均吸声系数为0.708~0.841,NRC系数最高为0.512,50%应变时的压缩应力最高仅为0.041Mpa;本发明制备的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉复合气凝胶不仅在吸声性能上有明显进步:在200~6300Hz内平均吸声系数为0.818~0.838,在1000~6300Hz内平均吸声系数为0.914~0.946,NRC系数为0.512~0.568,适用于中高频吸声材料,同时机械强度和韧性也有所提高,50%应变时的压缩应力高达0.108MPa,并且本发明中的气凝胶具有良好的回弹性能,压缩前后复合气凝胶的形貌并不会发生明显的变化,这赋予了羧甲基纤维素钠/密胺泡棉复合气凝胶更广阔的应用市场;
(3)相比于常见的直接将两种物质混合后冷冻干燥一步法制备出复合气凝胶,本发明的气凝胶采用了两步法,先购买了密胺泡棉气凝胶,在其内部网络结构已经形成并且稳定的情况下又引入了羧甲基纤维素钠,在原有细丝状网络结构的基础上再构建一种片层网络结构,两种网络交联互穿,制备出羧甲基纤维素钠/密胺泡棉复合气凝胶;制备过程中增强填料材料用量的控制对内部结构的形成尤为关键,其用量的多少都会对最终的吸声性能造成影响;一段时间的真空保压能够有效避免气泡的存在导致内部骨架的不规则崩塌;
(4)本发明采用低温制造冰模板和冷冻干燥相结合,原料天然绿色,制备流程清晰明确稳定可控,适应工业规模化生产;
(5)本发明提供的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉基复合气凝胶,引入了生物质材料,这对于当今吸声材料的环保性和可降解性的发展有着促进作用。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中,得到羧甲基纤维素钠水溶液;
将密胺泡棉浸泡在所述羧甲基纤维素钠水溶液液面以下,不断搅拌、挤压,之后进行超声分散;
将在所述羧甲基纤维素钠水溶液中充分浸泡的所述密胺泡棉连同所述羧甲基纤维素钠水溶液一同抽真空处理,然后将其进行冷冻定型;
将冷冻定型的羧甲基纤维素钠/密胺泡棉冰模板进行冷冻干燥,冷冻干燥结束后即得适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶;
所述羧甲基纤维素钠水溶液的质量分数为1.5%~2%。
2. 根据权利要求1所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述密胺泡棉的表观密度为0.0089~0.0091 g/cm3
3.根据权利要求1所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述密胺泡棉为直径×高为3cm×3cm的圆柱体。
4.根据权利要求1所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,羧甲基纤维素钠/密胺泡棉混合液在真空干燥箱中抽真空时长为2~3h。
5.根据权利要求1所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述冷冻定型的条件为:冷冻温度为-18℃~-22℃,冷冻时间为12~24h。
6.根据权利要求1所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥的条件为:真空度为20~25Pa,温度为-35℃~-40℃,冷冻干燥时间为24~72h。
7.一种适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶,其特征在于,所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶通过权利要求1~6中任一项所述适用于中高频吸声的生物质-密胺泡棉基复合气凝胶的制备方法得到。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2800088A1 (fr) * 1999-10-26 2001-04-27 Atofina Durcisseurs liquides destines a etre melanges a une resine aminoplaste, leur procede de fabrication et les melanges collants resultants
CN108047485A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 西华大学 一种气凝胶材料及其制备方法
CN112029145A (zh) * 2020-08-05 2020-12-04 四川大学 一种具有分级多孔结构的复合泡沫及其制备方法和用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2800088A1 (fr) * 1999-10-26 2001-04-27 Atofina Durcisseurs liquides destines a etre melanges a une resine aminoplaste, leur procede de fabrication et les melanges collants resultants
CN108047485A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 西华大学 一种气凝胶材料及其制备方法
CN112029145A (zh) * 2020-08-05 2020-12-04 四川大学 一种具有分级多孔结构的复合泡沫及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Lu Shen et al.Hierarchical pore structure based on cellulose nanofiber/melamine composite foam with enhanced sound absorption performance.Carbohydrate Polymers.2021,第255卷2.3 基于纳米纤维素的分级孔结构的制备和表1. *

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