CN114957788A - 一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。首先制备微晶纤维素溶液，然后在微晶纳米纤维素中加入增强剂和交联剂，静置制得水凝胶；将该水凝胶经过预冷和冷冻干燥后得到微晶纤维素复合气凝胶，最后采用化学沉积法对微晶复合气凝胶进行疏水处理，即制备得到所述疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。本发明所制备的纤维素气凝胶具有较好的吸声性能，在相同厚度下样品的吸声性能可与商用三聚氰胺泡沫媲美。相比于文献报道的聚氨酯材料，聚酯短纤维材料，具有低成本，绿色环保等优势。

Description

一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着21世纪全球工业化和城市化的迅猛发展，人们的生活条件得到很大改善，与此同时噪声污染的环境问题也成为威胁人类身心健康的一大社会问题。研究者们发现，长期暴露在高水平的环境噪音中，不仅会导致头晕、头痛和听力障碍等健康障碍，还会导致抑郁、易怒、高血压、心血管疾病等多种有害人类健康的影响，糖尿病和睡眠障碍事件也对人们的生活和工作有着强大的破坏力。
从材料的吸声机理来划分，声学材料可分为多孔材料和共振材料，因共振材料主要针对低频声音，吸收频率范围较窄，所以大部分研究者的主要研究对象为多孔材料。目前所研究的多孔材料基本上可分为合成吸声材料和天然纤维吸声材料。一些已用于商业的合成吸声材料如：开孔聚氨酯泡沫塑料，三聚氰胺和一些聚酯短纤维材料等，可有效的吸收公共环境中的噪声，主要用于汽车和建筑行业。但是，由于其成本高，需要消耗化石能源，缺乏环境友好性等缺点；因此，对合成吸声材料的发展前景还需进行全新的审视。
纤维素气凝胶这类材料对环境更具可持续性，是一种超轻质、高度多孔的固体材料，它们以较低的密度、高孔隙率(>90％)、高比表面积(高达1000m2/g)、低热导率(～15mW/m K)、低介电常数和优异的减震性而闻名；在隔热、过滤、催化和缓冲等多种应用中激发了人们的兴趣。对比于目前应用较为广泛的吸声材料，纤维素气凝胶在吸声领域也具有很好的发展前景。高孔隙率和复杂的孔结构可以使声音在气凝胶内部传播路径更为复杂，通过声波与材料内壁的摩擦及振动，使声能转化为热能，以达到吸声的效果。但纤维素气凝胶由于纤维素的刚性链结构，导致样品较脆且力学性能较差，内部孔结构不稳定；同时纤维素链表面含有很多羟基，因此具有较强吸水性，这使得纤维素在作为吸声材料使用时，孔结构易因材料吸水而发生坍塌，导致吸声性能下降。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备微晶纤维素溶液
首先在水中加入脲和碱，待脲和碱溶解后得到溶液，然后将微晶纤维素加入到所述溶液中，搅拌分散均匀后经冷冻、解冻后搅拌得到透明的微晶纤维素溶液；
(2)微晶纤维素复合水凝胶的制备
向步骤(1)所述微晶纤维素溶液中加入增强剂交联剂后搅拌均匀后倒入模具中，静置至凝胶，然后水洗去多余的交联剂和溶剂，得到微晶纤维素复合水凝胶，所述增强剂为聚乙烯亚胺(PEI)；
(3)微晶纤维素复合气凝胶的制备
将步骤(2)所述的微晶纤维素复合水凝胶于-30～-20℃下形成纤维素冻胶，然后冷冻干燥得到微晶纤维素复合气凝胶；
(4)化学气相沉积法疏水改性
首先将步骤(3)所述微晶纤维素复合气凝胶烘去水分，然后将其放入装有有机硅改性剂的密封罐中并保持两者不接触，在70～105℃下保持2h，得到疏水后的气凝胶；将疏水后的气凝胶置于50～80℃温度和0.03～0.1mbar条件下保持1-2h，以除去过量的改性剂，即制备得到所述疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。
优选的，步骤(1)所述溶液中，按质量百分比计，由6～10wt％的碱、10～14wt％的脲以及80～83wt％的水组成。
优选的，步骤(1)碱为氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种。
优选的，步骤(1)微晶纳米纤维素的加入量占溶液的2～8wt％。
优选的，步骤(1)冷冻的温度为-10～-30℃，冷冻的时间为4～6h。
优选的，步骤(2)增强剂的加入量占微晶纤维素的20～60wt％。
优选的，步骤(2)交联剂的加入量占微晶纤维素溶液体积的7～10％。
优选的，步骤(2)交联剂为MBA(N,N-二甲基双丙烯酰胺)、丁二醇二缩水甘油醚，戊二醛和环氧氯丙烷中的至少一种。
优选的，步骤(3)冷冻干燥的温度为-70℃～-50℃，所述冷冻干燥的时间为48h，所述冷冻干燥的压强≤15Pa。
优选的，步骤(4)烘去水分的方式为：在60℃下烘去水分。
优选的，步骤(4)有机硅改性剂的与纤维素气凝胶的体积比为1:10。
上述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法制备得到的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。
上述疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶在制备吸声材料中的应用。
本发明通过化学交联提升纤维素链间的结合强度提升其力学性能，再加入一些富含氨基的聚合物进行复合，在控制样品孔径及孔分布的同时进一步提升材料力学性能，同时，对样品表面进行疏水改性，可以更好的维持纤维素复合气凝胶内部的孔形态。均匀的孔径分布及疏水性使样品能够在较宽频范围内具有较好的吸声性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)原料丰富易于获得。本发明所用的基体材料微晶纤维素绿色、无毒、环保，在自然界中储备丰富；纤维素表面具有大量羟基易于改性，也容易降解。同时超疏水纤维素复合气凝胶是目前绿色环保材料发展主流，其优异的综合性能使其具有良好的应用前景。
(2)制备方法简单，无污染。本发明所采用的制备方法简单方便，反应体系温和，样品制备周期短；在制备和改性过程中无毒或其他污染物排放、节能环保、符合绿色化学宗旨。
(3)本发明所制备的纤维素气凝胶具有较好的吸声性能，在相同厚度下样品的吸声性能可与商用三聚氰胺泡沫媲美。相比于文献报道的聚氨酯材料，聚酯短纤维材料，具有低成本，绿色环保等优势。
(4)疏水改性方法简单且效果优异。大多数吸声材料多用于墙体，或者一些湿度大的环境中，纤维素气凝胶的超吸水性会使材料内部孔结构发生坍塌，导致吸声性能下降。本发明用的化学气相沉积法以有机硅烷为改性剂，具有快速、高效等优势，改性效果能够达到疏水标准，同时不会对纤复合纤维素气凝胶内部结构和吸声性能造成影响。
附图说明
图1为实施例2所述的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶放置不同时刻下的水接触角图。
图2为实施例1，2，3制备的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶和对比例1制备的气凝胶的SEM图。
图3为实施例1～3和对比例1制得的产物在在1000Hz～5000Hz处平均吸声系数对比曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例中，孔隙率是指块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下总体积的百分比，其大小直接反应材料的密实程度，通常用P表示。
孔隙率的计算公式如下所示：
P＝(v0-v)/v0×100％＝1-(ρ0/ρ)×100％
其中v0—材料在自然状态下的体积，v—材料的绝对密实体积，单位：cm3或m3；ρ0—表观密度，ρ—真密度，单位:g/cm3或kg/m3。采用3H-2000TD型真密度测试仪测试样品的真密度，即材料密度，通过测量气凝胶样品的质量以及体积得到材料的表观密度，也称体积密度ρ0。最后将测得值带入上述公式，计算出纤维素复合气凝胶的孔隙率。
实施例1
一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，步骤如下：
(1)首先在水中加入脲和碱，待脲和NaOH溶解后得到溶液，所述溶液中，按质量百分比计，由6.50wt％的NaOH、13.5wt％的脲以及80wt％的水组成；然后将占所述溶液4wt％的微晶纤维素(使用前，微晶纤维素粉在60℃条件下干燥2h)加入到所述溶液中，械搅拌35min均匀分散并在-24℃下冷冻6h，解冻后得到微晶纤维素溶液。
(2)向100ml微晶纤维素溶液中加入交联剂环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与微晶纤维素体积比为1:10，待纤维素溶液与交联剂充分混合后，向其中加入占微晶纤维素20wt％的聚乙烯亚胺(PEI)，磁力搅拌40min，转速为600r/min，随后倒入模具中，静置至完全凝胶，得到纤维素水凝胶。将水凝胶用去离子水进行浸泡除去纤维素中的溶剂以及多余的交联剂，样品达到溶胀平衡且pH＝7，即可得到纯净的纤维素水凝胶。
(3)将得到的纤维素水凝胶在-24℃下冷冻至冰晶完全形成，得到纤维素冻胶，再经冷冻干燥，得到纤维素气凝胶，其中冷冻干燥温度为-50℃，压强为15Pa，冷冻干燥时间为48h。
(4)将所制备的纤维素气凝胶置于盛有甲基三甲氧基硅烷(甲基三甲氧基硅烷的体积与纤维素气凝胶的体积比为1：10)的玻璃器皿中，将其放入105℃的烘箱中反应2h；最后将样品取出，放入70℃的真空烘箱(压力为0.1mbar)中使样品充分反应1h，即可得到所述疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。
实施例1制得的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的真密度为1.6587g/cm3，孔隙率为93.85％。
实施例2
一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，步骤如下：除了步骤(2)中加入了“加入占微晶纤维素40wt％的聚乙烯亚胺(PEI)”，其它步骤同实施例1。
实施例2制得的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的真密度为1.721g/cm3，孔隙率为93.2％。
实施例3
一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，步骤如下：除了步骤(2)中加入了“加入占微晶纤维素60wt％的聚乙烯亚胺(PEI)”，其它步骤同实施例1。
实施例3制得的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的真密度为1.736g/cm3，孔隙率为95.62％。
对比例1
一种气凝胶的制备方法，步骤如下：
(1)首先在水中加入脲和碱，待脲和NaOH溶解后得到溶液，所述溶液中，按质量百分比计，由6.50wt％的NaOH、13.5wt％的脲以及80wt％的水组成；然后将占所述溶液4wt％的微晶纤维素(使用前，微晶纤维素粉在60℃条件下干燥2h)加入到所述溶液中，械搅拌35min均匀分散并在-24℃下冷冻6h，解冻后得到微晶纤维素溶液。
(2)向100ml微晶纤维素溶液中加入交联剂环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与微晶纤维素体积比为1:10，待纤维素溶液与交联剂充分混合后，倒入模具中，静置至完全凝胶，得到纤维素水凝胶。将水凝胶用去离子水进行浸泡除去纤维素中的溶剂以及多余的交联剂，样品达到溶胀平衡且pH＝7，即可得到纯净的纤维素水凝胶。
(3)将得到的纤维素水凝胶在-24℃下冷冻至冰晶完全形成，得到纤维素冻胶，再经冷冻干燥，得到纤维素气凝胶，其中冷冻干燥温度为-50℃，压强为15Pa，冷冻干燥时间为48h。
(4)将所制备的纤维素气凝胶置于盛有甲基三甲氧基硅烷(甲基三甲氧基硅烷的体积与纤维素气凝胶的体积比为1：10)的玻璃器皿中，将其放入105℃的烘箱中反应2h；最后将样品取出，放入70℃的真空烘箱(压力为0.1mbar)中使样品充分反应1h，即可得到所述气凝胶。
对比例1制得的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的真密度为1.618g/cm3，孔隙率为94.4％。
图1为实施例2所述的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶放置不同时刻下的水接触角图。由图1可知：硅烷化处理后的气凝胶显著改变了其吸水行为，去离子水在复合气凝胶表面保持完整，样品未被去离子水明显润湿，水接触角最高为112°，且随时间变化不大。
图2为实施例1，2，3制备的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶和对比例1制备的气凝胶的SEM图，其中，(a)对应对比例1，(b)(c)(d)分别对应实施例1，2，3。由图2可知：未经改性气凝胶样品如对比例1，其内部孔结构处于塌陷状态，由于冷冻干燥过程中水的表面张力较大，在冰晶升华过程中会对孔壁造成损害；随着PEI的加入，气凝胶内部孔形态逐渐清晰，表明PEI对气凝胶骨架强度有增强作用，同时PEI含量的增加也使得气凝胶孔大小分布较为均匀。
图3为实施例1～3和对比例1制得的产物在在1000Hz～5000Hz处平均吸声系数对比曲线图，其中CA对应对比例1，Si-20wt％PEI-CA对应实施例1，Si-40wt％PEI-CA对应实施例2，Si-60wt％PEI-CA对应实施例3。由图3可知：经过增强剂以及疏水改性后，样品吸声性能得到提升，在低频500Hz声频处，改性后的样品吸声系数在0.4以上；在中高声频处吸声系数均在0.6以上，较未改性样品提升了30％左右，其中最高吸声系数可达0.95以上(1000Hz处左右)。
图3的测试步骤为：取样品厚度为20mm，直径为30mm的样品至于阻抗管中进行吸声性能测试，以GB/T18696.1-2004(ISO10534-1996)为参考标准，采用驻波管法测试样品的吸声系数，阻抗管型号为北京声望有限公司SW477型。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范。

Claims (10)

1.一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先在水中加入脲和碱，待脲和碱溶解后得到溶液，然后将微晶纤维素加入到所述溶液中，搅拌分散均匀后经冷冻、解冻后搅拌得到透明的微晶纤维素溶液；
(2)向步骤(1)所述微晶纤维素溶液中加入增强剂和交联剂后搅拌均匀后倒入模具中，静置至凝胶，然后水洗去多余的交联剂和溶剂，得到微晶纤维素复合水凝胶，所述增强剂为聚乙烯亚胺；
(3)将步骤(2)所述的微晶纤维素复合水凝胶于-30～-20℃下形成纤维素冻胶，然后冷冻干燥得到微晶纤维素复合气凝胶；
(4)首先将步骤(3)所述微晶纤维素复合气凝胶烘去水分，然后将其放入装有有机硅改性剂的密封罐中并保持两者不接触，在70～105℃下保持2h，得到疏水后的气凝胶；将疏水后的气凝胶置于50～80℃温度和0.03～0.1mbar条件下保持1～2h，以除去过量的改性剂，即制备得到所述疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液中，按质量百分比计，由6～10wt％的碱、10～14wt％的脲以及80～83wt％的水组成。
3.根据权利要求2所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微晶纳米纤维素的加入量占溶液的2～8wt％。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述增强剂的加入量占微晶纤维素的20～60wt％。
5.根据权利要求4所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述交联剂的加入量占微晶纤维素溶液体积的7～10％。
6.根据权利要求1～3任一项所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述交联剂为N,N-二甲基双丙烯酰胺、丁二醇二缩水甘油醚，戊二醛和环氧氯丙烷中的至少一种；
步骤(1)所述碱为氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘去水分的方式为：在60℃下烘去水分；
步骤(4)所述有机硅改性剂的与纤维素气凝胶的体积比为1:10。
8.根据权利要求1～3任一项所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述冷冻的温度为-10～-30℃，冷冻的时间为4～6h；
步骤(3)所述冷冻干燥的温度为-70℃～-50℃，所述冷冻干燥的时间为48h，所述冷冻干燥的压强≤15Pa。
9.权利要求1～8任一项所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶的制备方法制备得到的疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶。
10.权利要求9所述一种疏水型聚乙烯亚胺/纤维素复合气凝胶在制备吸声材料中的应用。
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