CN116478446A - 一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法，包括如下步骤：将干燥的纤维素浆溶解在预冷的混合溶液中，得到纤维素溶液；将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀，随后将悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶，然后在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶；将得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶；将增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。本发明方法制备工艺简单，反应条件温和，在工业和医学等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合泡沫的制备方法，具体涉及一种纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
泡沫塑料又称微孔塑料，是整体布满无数互相连通或者不连通的微孔而使表观密度明显降低的塑料。它具有很多优良性能，如比强度高、重量轻、隔热和吸声性能好，因而被广泛的应用在农业、工业、建筑、交通运输等领域。大多数泡沫塑料是由化石燃料制成的，如聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚氨基甲酸酯。这些材料是很难降解的，泡沫塑料被废弃后长期残留在土地中，会影响农作物对养分的吸收，造成农作物的减产。若直接进行焚烧，则会产生大量的黑烟，造成环境的污染，而且还会产生二噁英这一有毒物质，它极难降解，不仅会危害农作物，而且对人的致癌性极强。此外，这些石油基泡沫塑料的防火性能很差，使用这些材料存在着极大的消防隐患。因此，开发环保、阻燃和生物相容性能的泡沫材料以替代石油基泡沫塑料具有重要的意义。
近年来，像淀粉、壳聚糖和纤维素等天然聚合物材料制成的生物复合材料因其具有良好的降解性能受到越来越多的关注。其中，纤维素作为地球上储量最多的聚合物，它具有高机械性能、低成本和低密度的优点成为开发生物质泡沫的有前途的材料。胡的课题组提出了一种通过铜离子交联法制备纤维素/石墨泡沫材料。离子交联泡沫具有优异的水稳定性、耐火性能(热释放率峰值为214.3kW·m-2)和低热导率(0.05W/(mK))。但石墨在地下形成的煤中生产出来，不可再生。羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)是一种具有较高热稳定性和优异耐火性能的环保型无机矿物，是脊椎动物骨骼和牙齿中的成分。羟基磷灰石材料具有许多吸引人的特性，包括(1)具有优异的生物相容性因此被广泛应用在生物医学领域；(2)它的熔点高达1650℃，且热导率较低，因此在隔热阻燃等领域的应用潜力十分突出；(3)它具有丰富的活性位点和离子交换能力而成为优秀的催化剂载体。传统的羟基磷灰石材料如纳米颗粒、纳米片和纳米棒的长径比很小，材料的脆性高、韧性低，无法制成柔软的纸。朱英杰团队发展了油酸钙前驱体溶剂热法，成功地合成出直径为纳米尺寸、长径比超高的羟基磷灰石超长纳米线。在真空抽滤过程中，羟基磷灰石超长纳米线相互交织进行自组装形成类似织物结构的羟基磷灰石耐火纸。因此，制备一种纤维素/羟基磷灰石杂化泡沫材料具有重要的应用前景。
目前，制备纤维素泡沫的方法多为冷冻干燥和超临界干燥。例如CN 115490909A公开了一种纤维素/还原氧化石墨烯多孔气凝胶的制备方法，使用纤维素溶液和还原氧化石墨烯搅拌混合后倒入模具，并在水中成胶后，冷冻干燥，获得纤维素/还原氧化石墨烯多孔泡沫，可实现对亚甲基蓝染料溶液的良好吸附；专利CN 105017555 B公开了一种纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法。将纤维素溶解于氯化锌水溶液中，离心脱泡，得到均匀透明的纤维素溶液后置入凝固浴中再生，并用溶剂充分洗涤，得到纤维素溶剂凝胶并用超临界二氧化碳干燥去除纤维素溶剂凝胶中的溶剂，得到纤维素泡沫。上述制备方法通常涉及冷冻干燥和超临界干燥过程，这不仅需要昂贵的设备，而且还消耗大量的能源，使最终产品不像声称的那样可持续。因此，通过一种高效节能的方法制备，具有优异的隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素基泡沫是一个非常迫切的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的旨在提出一种环境干燥的方法利用纤维素制备兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
具体的，本发明是通过如下技术方案达到的：
一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的纤维素浆溶解在预冷的混合溶液中，得到纤维素溶液。
(2)将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入步骤(1)中所得到的纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀。
(3)将步骤(2)中得到的悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶，然后在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶。
(4)将步骤(3)中得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶。
(5)将步骤(4)中所得到的增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
优选的，步骤(1)中的纤维素浆的原材料来源于木材、棉花和竹材等天然生物质材料。
优选的，步骤(1)中所述的纤维素浆质量为3g。
优选的，步骤(1)中所属预冷温度为-12℃。
优选的，步骤(1)中所述混合溶液质量为97g,由7wt％氢氧化钠,12wt％尿素，81wt％去离子水组成。
优选的，步骤(2)中所述的羟基磷灰石纳米线粉末为0.3g。
优选的,步骤(2)中所述1,4丁二醇二缩水甘油醚的质量分别为0.15g。
优选的，步骤(2)中所述搅拌时间为6-12h。
最优选的，步骤(2)中所述的反应时间为8h。
优选的，步骤(2)中所述的搅拌方式为磁力搅拌。
优选的，步骤(3)中所述的模具为立方模具和圆形模具。
优选的，步骤(3)中所述的浸泡时间为3-12h。
更优选的，所述浸泡时间为6h。
优选的，步骤(4)中所述的冷冻温度为-20-50℃。
更优选的，步骤(4)中所述的冷冻温度为-40℃：
优选的，步骤(4)中所述的冷冻时间为1-4h。
更优选的，步骤(4)中所述冷冻时间为2h。
优选的，步骤(4)中解冻时间为2-4h。
更优选的，步骤(4)中解冻时间为3h。
优选的，步骤(5)中所述的干燥时间为24-72h。
更优选的，步骤(5)中所述的干燥时间为72h。
本发明方法通过自然干燥的方法开发了一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。纤维素是一种丰富的天然产物，具有层次分明的分支结构，具有大量易于修饰和功能化的活性基团(-OH，-COOH),归因于专门设计的纤维素/羟基磷灰石配位相互作用和氢键作用，预成型的三维网络在环境干燥过程中具有较强的抗结构崩溃能力。与现有技术相比，本发明拥有如下优点和优异效果：
(1)本发明在制备复合泡沫的过程中，基底材料选用了来源广泛，绿色环保，低成本的纤维素，代替了不可降解的塑料，并且采用自然干燥的方法替代了耗时耗能的冷冻干燥和超临界干燥。
(2)复合泡沫中的羟基磷灰石纳米线不仅具有良好的柔韧性，而且具有优异的阻燃性能和生物相容性，从而构建的复合泡沫可以实现多场景应用。
具体实施方式
本发明提供了一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。以下结合具体事例对本发明方案的技术方案作进一步的叙述，但本发明的保护范围和实施方式并不仅限于此。
实施例1：
(1)将从木材中提取的纤维素浆溶解在预冷的氢氧化钠、尿素和去离子水混合溶液中，得到纤维素溶液。
(2)将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入步骤(1)中所得到的纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀。
(3)随后将步骤(2)悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶。
(4)将步骤(3)中凝胶在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶。
(5)将步骤(4)中得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶。
(6)将步骤(5)中得到的增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
(7)将步骤(7)中所得复合泡沫进行耐热、阻燃和生物相容测试。
(8)复合泡沫较低的热导率(约为0.054W·m-1·K-1)和热扩散率(167～216W·s)，极限氧指数高达32.7％，HEK293细胞能在柔性木材表面成功粘附和增殖，具有良好的附着性和生物相容性。
实施例2：
(1)将从棉花中提取的纤维素浆溶解在预冷的氢氧化钠、尿素和去离子水混合溶液中，得到纤维素溶液。
(2)将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入步骤(1)中所得到的纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀。
(3)随后将步骤(2)悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶。
(4)将步骤(3)中凝胶在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶。
(5)将步骤(4)中得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶。
(6)将步骤(5)中得到的增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
(7)将步骤(7)中所得复合泡沫进行耐热、阻燃和生物相容测试。
(8)复合泡沫较低的热导率(约为0.051W·m-1·K-1)和热扩散率(162～203W·s)，极限氧指数高达33.1％，HEK293细胞能在柔性木材表面成功粘附和增殖，具有良好的附着性和生物相容性。
实施例3：
(1)将从棉花中提取的纤维素浆溶解在预冷的氢氧化钠、尿素和去离子水混合溶液中，得到纤维素溶液。
(2)将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入步骤(1)中所得到的纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀。
(3)随后将步骤(2)悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶。
(4)将步骤(3)中凝胶在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶。
(5)将步骤(4)中得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶。
(6)将步骤(5)中得到的增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
(7)将步骤(7)中所得复合泡沫进行耐热、阻燃和生物相容测试。
(8)复合泡沫较低的热导率(约为0.054W·m-1·K-1)和热扩散率(159～214W·s)，极限氧指数高达32.4％，HEK293细胞能在柔性木材表面成功粘附和增殖，具有良好的附着性和生物相容性。
Claims (5)
1.一种兼具隔热、阻燃和生物相容性能的纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫的制备方法，其特征在于：
(1)将干燥的纤维素浆溶解在预冷的混合溶液中，得到纤维素溶液；
(2)将一定量的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚加入步骤(1)中所得到的纤维素溶液中得到悬浮液，搅拌使其混合均匀，随后将悬浮液倒入模具中，在60℃下保持2h形成凝胶，然后在去离子水中浸泡，制成中性的纤维素/羟基磷灰石纳米线水凝胶；
(3)将步骤(2)中得到的水凝胶冷冻并在室温下解冻得到增强水凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的增强水凝胶自然干燥，得到纤维素/羟基磷灰石纳米线复合泡沫。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的纤维素浆质量为3g,预冷温度为-12℃，混合溶液质量为97g,由7wt％氢氧化钠,12wt％尿素，81wt％去离子水组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的羟基磷灰石纳米线粉末和1,4丁二醇二缩水甘油醚的质量分别为0.3g和0.15g，所述搅拌时间为12h，所述浸泡时间为6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冷冻温度为-40℃，冷冻时间为2h,解冻时间为3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的风干时间为72h。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117357691A (zh) * | 2023-11-27 | 2024-01-09 | 国科大杭州高等研究院 | 羟基磷灰石超长纳米线生物医用纸基水凝胶伤口敷料及其制备方法与应用 |
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2023
- 2023-05-15 CN CN202310542434.3A patent/CN116478446A/zh active Pending
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