CN110591141B - 一种全纤维素复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种全纤维素复合气凝胶及其制备方法，在传统再生纤维气凝胶制备过程中加入纤维素纳米纤丝作为增强相，以改善再生纤维素气凝胶密度高、比表面积低、制备过程容易收缩的问题。本发明首先以离子液体和共溶剂混合体系溶解纤维素，然后将纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液加入混合体系中搅拌均匀，倒入模具中，加入再生溶剂形成凝胶，再用再生溶剂冲洗去除离子液体，经溶剂交换后通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥得到气凝胶。本发明的全纤维素复合气凝胶具有巨大的比表面积，良好的亲水性、生物相容性、生物可降解性以及稳定的化学性质，在生物医用材料，如伤口修复、抗菌消毒、细胞培养、组织工程和药物载体等诸多领域具有广阔的应用前景。

Description

一种全纤维素复合气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维素基气凝胶制备技术领域，具体为一种全纤维素复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
随着环境问题的增加和石油资源的减少，从自然资源中开发生物可降解材料作为石油基聚合物的替代品引起了人们极大的兴趣。纤维素作为地球上最丰富的生物聚合物，具有可生物降解、可再生和可回收的特点，能够满足日益增长的对环境友好型和生物兼容产品的需求。天然纤维素是D-葡萄糖以β-1，4糖苷键组成的大分子多糖，在平行的纤维素链堆叠并形成具有高度有序结构的纤维素I，在与链轴平行的方向上，纤维素I的弹性模量可达到138Gpa，具有优良的力学性能，是复合材料理想的增强相。
当前纤维素基气凝胶材料主要是由单一成分的纤维素纳米纤丝或纤维素被溶剂溶解后再生的纤维素构成。对于再生纤维素气凝胶，纤维素直接溶解后再生，原料中的高强高模的纤维素Ⅰ型晶体被破坏，分子链重排产生强度较低的纤维素Ⅱ型晶体，导致得到的气凝胶密度较高，比表面积偏低，而且气凝胶在制备过程中有较大程度的收缩。纤维素纳米纤丝具有较强的力学性能和分层多孔结构，但是成本较高。
发明内容
本发明的目的是解决现有纤维素基气凝胶密度高、比表面积低、且制备过程容易收缩的问题，提供一种全纤维素复合气凝胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种全纤维素复合气凝胶，是将纤维素和纤维素纳米纤丝通过再生复合而成。
所述纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为0.1～10:1。因为纤维素纳米纤丝与纤维素的不同比例对气凝胶性质影响很大，采用不同的纤维素纳米纤丝与纤维素比例制备出的全纤维素气凝胶具有不同的比表面积、密度、孔隙率、强度等。所以本发明通过控制纤维素纳米纤丝与纤维素的比例，可以得到最佳性能的全纤维素复合气凝胶。
所述全纤维素复合气凝胶由包括以下步骤的方法制备得到：
(1)以离子液体和共溶剂Ⅰ混合体系溶解纤维素：向离子液体中加入纤维素后，加入共溶剂Ⅰ，加热搅拌至纤维素完全溶解；
(2)将纤维素纳米纤丝与水的悬浮液离心去除水，加入共溶剂Ⅱ形成纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液；
(3)将纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液加入步骤(1)制得的溶解了纤维素的混合体系中搅拌均匀，然后倒入模具中，加入再生溶剂形成凝胶，再用再生溶剂冲洗去除离子液体，经溶剂交换后通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥得到全纤维素复合气凝胶。
为了达到更好的溶解效果，步骤(1)中所述纤维素先经过预处理，包括粉碎过200目筛、烘干，所述离子液体先经过蒸馏、干燥。
步骤(1)中向离子液体中加入3wt％的纤维素，加热至105℃搅拌至纤维素完全溶解。
步骤(1)中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯或1-丁基-3-甲基咪唑氯；所述共溶剂Ⅰ为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述共溶剂Ⅰ与离子液体的质量比为1:4。
步骤(2)中所述共溶剂Ⅱ为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；纤维素纳米纤丝与共溶剂Ⅱ的质量比为1:2～5。
步骤(3)中所述纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液中的纤维素纳米纤丝与溶解了纤维素的混合体系中的纤维素的质量比为0.1～10:1。
步骤(3)还包括在加入再生溶剂形成凝胶之前，先将模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次。
步骤(3)中所述再生溶剂为水、乙醇、叔丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂；溶剂交换所采用的溶剂为水、乙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或一种以上的混合溶剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以完全分散的纤维素纳米纤丝为增强相、再生纤维素气凝胶为基质，制备全纤维素(纤维素纳米纤丝/再生纤维素)复合气凝胶，克服了再生纤维素气凝胶密度高、比表面积较低、制备过程容易收缩的缺点，从而使再生纤维素暴露出更多的羟基，并且形成的孔径较大，因此比单纯的纤维素纳米纤丝气凝胶具有更强的吸附能力。
(2)本发明所采用的溶剂为离子液体和共溶剂体系是绿色环保的溶剂体系，具有不易挥发、性质稳定、可重复利用的特点。
(3)本发明所采用的原料价格低廉，操作简单易行，极大的降低了制造成本。
(4)本发明制备的全纤维素气凝胶具有纳米级的尺寸并具有巨大的比表面积、良好的亲水性、生物相容性、良好的生物可降解性以及稳定的化学性质，在生物医用材料，如伤口修复、抗菌消毒、细胞培养、组织工程和药物载体等诸多领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1～8分别为实施例1～8制备的全纤维素复合气凝胶的SEM图；
图9、10分别为对比例1、2制备的再生纤维素气凝胶的SEM图。
具体实施方式
实施例1全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用二甲基亚砜洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在二甲基亚砜中备用(纤维素纳米纤丝与二甲基亚砜的质量比为1:2)。
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入二甲基亚砜(二甲基亚砜与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的二甲基亚砜悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为10:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；再用叔丁醇进行溶剂交换，冷冻干燥36h得到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图1所示，由于加入的再生纤维素较少，纤维素纳米纤丝聚集缠绕形成密度较低的气凝胶。经测试结果显示，其比表面积为267m2·g-1，密度为0.0156g/cm3，压缩强度为6.7Mpa，收缩率为0.5％。
实施例2全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用二甲基亚砜洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在二甲基亚砜中备用(纤维素纳米纤丝与二甲基亚砜的质量比为1:2)。
(3)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入二甲基亚砜(二甲基亚砜与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的二甲基亚砜悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为5:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；再用叔丁醇进行溶剂交换，冷冻干燥36h得到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图2所示，随着再生纤维素添加量的增多，再生纤维素在纤维素纳米纤丝之间充当交联剂，加强了纤维素纳米纤丝之间的连接，增强了气凝胶的力学性能。经测试结果显示，其比表面积为231m2·g-1，密度为0.0183g/cm3，压缩强度为6.8Mpa，收缩率为0.9％。
实施例3全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在N,N-二甲基甲酰胺中备用(纤维素纳米纤丝与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5)。
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的N,N-二甲基甲酰胺悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为1:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；再用叔丁醇进行溶剂交换，冷冻干燥36h得到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图3所示，再生纤维与纤维素纳米纤丝紧密结合形成了孔径均一的气凝胶。经测试结果显示，其比表面积为205m2·g-1，密度为0.092g/cm3，压缩强度为5.6Mpa，收缩率为2.0％。
实施例4全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在N,N-二甲基甲酰胺中备用(纤维素纳米纤丝与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5)。
(3)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的N,N-二甲基甲酰胺悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为1:10)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；再用叔丁醇进行溶剂交换，冷冻干燥36h得到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图4所示，纤维素纳米纤丝和再生纤维素形成了致密的气凝胶，孔径变小，密度变大。经测试结果显示，其比表面积为146m2·g-1，密度为0.124g/cm3，压缩强度为2.2Mpa，收缩率为12.5％。
实施例5全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用二甲基亚砜洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在二甲基亚砜中备用(纤维素纳米纤丝与二甲基亚砜的质量比为1:2)。
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入二甲基亚砜(二甲基亚砜与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的二甲基亚砜悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为10:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；将各水凝胶样品依次与浓度为20％、60％、90％的丙酮水溶液再次置换，最后在纯丙酮中置换，使用超临界二氧化碳干燥的到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的气凝胶复合材料的SEM图如图5所示，经过冻融循环并使用超临界二氧化碳干燥获得的气凝胶孔径大小比较均一。经测试结果显示，其比表面积为272m2·g-1，密度为0.0164g/cm3，压缩强度为6.5Mpa，收缩率为3.8％。
实施例6全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用二甲基亚砜洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在二甲基亚砜中备用(纤维素纳米纤丝与二甲基亚砜的质量比为1:2)。
(3)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入二甲基亚砜(二甲基亚砜与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的二甲基亚砜悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为5:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；将各水凝胶样品依次与浓度为20％、60％、90％的丙酮水溶液再次置换，最后在纯丙酮中置换，使用超临界二氧化碳干燥得到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图6所示，经冻融循环后，纤维素纳米纤丝与再生纤维素的连接变得更紧密。经测试结果显示，其比表面积为237m2·g-1，密度为0.0205g/cm3，压缩强度为6.8Mpa，收缩率为4.1％。
实施例7全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在N,N-二甲基甲酰胺中备用(纤维素纳米纤丝与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5)。
(3)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的N,N-二甲基甲酰胺的悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为1:1)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；将各水凝胶样品依次与浓度为20％、60％、90％的丙酮水溶液再次置换，最后在纯丙酮中置换，使用超临界二氧化碳干燥的到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图7所示，再生纤维素富集在纤维素纳米纤丝的周围形成了密集的三维网状结构。经测试结果显示，其比表面积为198m2·g-1，密度为0.102g/cm3，压缩强度为5.4Mpa，收缩率4.6％。
实施例8全纤维素复合气凝胶的制备：
(1)将离子液体倒入圆底烧瓶于60℃旋蒸1h，放入真空干燥箱中，85℃干燥1天。
(2)将纤维素用粉碎机打碎后过200目筛，得到纤维素原料粉末。将纤维素纳米纤丝水悬浮液离心，去除上层的水，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤，并将得到的纤维素纳米纤丝分散在N,N-二甲基甲酰胺中备用(纤维素纳米纤丝与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5)。
(3)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，加入步骤(2)制备的分散了纤维素纳米纤丝的N,N-二甲基甲酰胺的悬浮液(纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为1:10)，搅拌均匀；将搅拌均匀的液体倒入模具中；模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；将各水凝胶样品依次与浓度为20％、60％、90％的丙酮水溶液再次置换，最后在纯丙酮中置换，使用超临界二氧化碳干燥的到全纤维素复合气凝胶。
通过上述步骤得到的全纤维素复合气凝胶的SEM图如图8所示，经历3次冻融循环后，再生纤维素形成了颗粒状结构，并聚集在纤维素纳米纤丝周围。经测试结果显示，其比表面积为151m2·g-1，密度为0.131g/cm3，压缩强度为2.1Mpa，收缩率为11.7％。
对比例1
(1)在离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入二甲基亚砜(二甲基亚砜与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(2)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡并冷却至室温，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；再用叔丁醇进行溶剂交换，冷冻干燥36h得到再生纤维素气凝胶。
通过上述步骤得到的再生纤维素气凝胶的SEM图如图9所示，纤维素在再生的过程中形成致密的凝胶，空隙结构较少。经测试结果显示，其比表面积为24m2·g-1，密度为0.221g/cm3，压缩强度为1.2Mpa，收缩率23％。
对比例2
(1)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯中加入3wt％真空干燥后的纤维素粉，同时加入N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺与离子液体的质量比1:4)，油浴加热至105℃并磁力搅拌至纤维素完全溶解。
(4)将完全溶解了纤维素的溶剂体系真空脱泡，将其倒入模具中；模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次，添加去离子水再生出水凝胶，得到固定形状的水凝胶，多次更换去离子水使水凝胶中的离子液体被完全去除；将各水凝胶样品依次与浓度为20％、60％、90％的丙酮水溶液再次置换，最后在纯丙酮中置换，使用超临界二氧化碳干燥得到再生纤维素气凝胶。
通过上述步骤得到的再生纤维素气凝胶的SEM图如图10所示，再生纤维素在凝胶的过程中聚集形成颗粒状结构，超临界干燥赋予了再生纤维素气凝胶的多孔结构。经测试结果显示，其比表面积为29m2·g-1，密度为0.209g/cm3，压缩强度为1.6Mpa，收缩率21％。

Claims (2)

1.一种全纤维素复合气凝胶，其特征在于，是将纤维素和纤维素纳米纤丝通过再生复合而成；
所述纤维素纳米纤丝与纤维素的质量比为0.1～10:1；
所述的全纤维素复合气凝胶由包括以下步骤的方法制备得到：
(1)以离子液体和共溶剂Ⅰ混合体系溶解纤维素：向离子液体中加入纤维素后，加入共溶剂Ⅰ，加热搅拌至纤维素完全溶解；
(2)将纤维素纳米纤丝与水的悬浮液离心去除水，加入共溶剂Ⅱ形成纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液；
(3)将纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液加入步骤(1)制得的溶解了纤维素的混合体系中，搅拌均匀，然后倒入模具中，加入再生溶剂形成凝胶，再用再生溶剂冲洗去除离子液体，经溶剂交换后通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥得到全纤维素复合气凝胶；
步骤(1)中向离子液体中加入3wt％的纤维素，加热至105℃搅拌至纤维素完全溶解；
步骤(1)中所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯或1-丁基-3-甲基咪唑氯；所述共溶剂Ⅰ为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述共溶剂Ⅰ与离子液体的质量比为1:4；
步骤(2)中所述共溶剂Ⅱ为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；纤维素纳米纤丝与共溶剂Ⅱ的质量比为1:2～5；
步骤(3)中所述纤维素纳米纤丝/共溶剂悬浮液中的纤维素纳米纤丝与溶解了纤维素的混合体系中的纤维素的质量比为0.1～10:1；
步骤(3)还包括在加入再生溶剂形成凝胶之前，先将模具中的样品在-30℃下冷冻12h，随后真空缓慢解冻到室温，解冻时间为6h，如此重复三次；
步骤(3)中所述再生溶剂为水、乙醇、叔丁醇中的一种或一种以上的混合溶剂；溶剂交换所采用的溶剂为水、乙醇、叔丁醇、丙酮中的一种或一种以上的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的全纤维素复合气凝胶，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素先经过预处理，包括粉碎过200目筛、烘干；所述离子液体先经过蒸馏、干燥。
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