CN114316375A - 一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级孔结构复合气凝胶,按重量份数计包括以下组分,羧基化纤维素5‑10份,壳聚糖3‑7份,海藻酸钠2‑7份。本发明的有益效果为:(1)壳聚糖与纤维素通过酰胺反应共价交联,使壳聚糖牢固结合在纤维素表面,通过化学共价交联对纤维素气凝胶结构增强。(2)壳聚糖既为功能组分,又作凝胶组分,实现对纤维素气凝胶多功能化学修饰,赋予纤维素气凝胶多级孔结构。(3)海藻酸钠赋予纤维素气凝胶优异的力学性能和尺寸稳定性,同时增强壳聚糖与纤维素交联,对壳聚糖和纤维素实现包覆复合。(4)本发明气凝胶具有优异的力学性能,壳聚糖在纤维素表面共价交联赋予气凝胶具有持久的缓释抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及功能复合材料科学领域,特别是一种多级孔结构复合气凝胶及 其制备方法。
背景技术
气凝胶是由湿态凝胶通过特定干燥工艺除去溶剂后得到的由空气介质填 充的三维网络架构的固体凝胶。气凝胶具有高比表面积、质轻、多孔道等结构 特点,在吸附降解、过滤、生物医药等领域具有较大应用潜力。纤维素气凝胶 材料,具有高孔隙率,质量轻,绿色环保,制备工艺简单等优点,被应用在多 个领域,其高孔隙率的特点使其在吸声、吸附催化等领域也具有较大潜能。由 于纤维素短链具有刚性的特点,未经交联改性的纤维素气凝胶在制备过程中具 有制备周期长,样品较脆,内部孔径难以保持等缺点。天然纤维素及衍生物由 大分子链构成,可通过一定溶解工艺、交联技术等制备成湿凝胶,最终通过干 燥工艺制备气凝胶。但目前制备的纤维素凝胶(气凝胶或水凝胶)主要存在的问 题是力学性能差,功能单一(Advanced Functional Materials,2015, 25(15):2326-2334.)。
壳聚糖是第二大天然高分子,分子中含有游离氨基等反应活性基团,且具 有天然抗菌性能,目前已经被广泛应用在生物医药、生物组织工程、食品等领 域。但纯的壳聚糖材料一般为呈粉末状态,且分子间氢键作用强。粉末状壳聚 糖在应用以后回收困难,容易造成二次污染和浪费。由于强氢键作用,壳聚糖 难溶于常见有机溶剂,一般需要采用较复杂的溶解工艺或利用大量的酸才能使 其溶解,这严重消耗了资源,并带来环境污染。因此,壳聚糖大多数被作为共 混添加剂,该方法将壳聚糖负载到特定的基材表面或内部,可实现壳聚糖大规 模的功能化、便捷化回收利用。而共混技术制备的壳聚糖复合材料存在着一定的缺陷,如复合材料中壳聚糖与基材出现结合不牢固、界面易分离、易脱落等 问题,从而导致复合材料结构不稳定与性能不持久,严重影响复合材料使役性 能。因此,迫切需要制备一种牢固结合、结构稳定的纤维素/壳聚糖复合材料, 同时利用壳聚糖赋予基材稳定、突出的多孔内部结构和功能性。
海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物,其 分子由β-D-甘露糖醛酸(β-D-mannuronic,M)和α-L-古洛糖醛酸(α -L-guluronic,G)按(1→4)键连接而成。海藻酸钠的水溶液具有较高的黏 度,已被用作食品的增稠剂、稳定剂、乳化剂等。海藻酸钠是无毒食品,早在 1938年就已被收入美国药典。海藻酸钠含有大量的-COOH-,在水溶液中可表现 出聚阴离子行为,具有一定的黏附性,可用作治疗黏膜组织的药物载体。在酸 性条件下,-COOH-转变成-COOH,电离度降低,海藻酸钠的亲水性降低,分子 链收缩,pH值增加时,-COOH基团不断地解离,海藻酸钠的亲水性增加,分子 链伸展。因此,海藻酸钠具有明显的pH敏感性。海藻酸钠可以在极其温和的 条件下快速形成凝胶,当有Ca2+、Sr2+等阳离子存在时,G单元上的Na+与二价 阳离子发生离子交换反应,G单元堆积形成交联网络结构,从而形成水凝胶。 海藻酸钠形成凝胶的条件温和,这可以避免敏感性药物、蛋白质、细胞和酶等 活性物质的失活。由于这些优良的特性,海藻酸钠已经在食品工业和医药领域 得到了广泛应用。海藻酸钠的交联网络与纤维素分子之间能够通过共价键、氢 键等作用结合,显著提高纤维凝胶的力学性能,能够实现海藻酸钠对纤维基材 料增强的功能。
目前,关于羧基纤维素/壳聚糖的功能复合材料有报道(Carbohydrate Polymers112(2014)186–194),但是有关多级孔结构的海藻酸钠增强共价 交联的羧基纤维素/壳聚糖气凝胶报道较少。本发明通过羧基纤维素/壳聚糖/ 海藻酸钠三者之间化学交联和物理增强作用,制备多级孔结构羧基纤维素/壳 聚糖/海藻酸钠复合气凝胶。羧基纤维素与壳聚糖化学共价牢固交联,壳聚糖 与海藻酸钠凝胶可增强纤维素凝胶三维网络框架,制备的气凝胶具有优异力学 性能,同时具有多级孔结构、高比表面积、高孔隙率。壳聚糖也可赋予气凝胶 显著的抗菌功能性等,从而实现气凝胶在生物医学、建筑保温、吸附催化等领 域的回收循环利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,以解决现 有技术中的技术问题,本发明的方法制得的气凝胶结构形貌整齐、具有多尺寸 分级孔结构、较大的比表面积、力学性能高、尺寸与结构稳定性优异、优异的 抗菌性能,可多次循环再利用。
本发明提供了一种多级孔结构复合气凝胶,按重量份数计包括以下组分, 羧基化纤维素5-10份,壳聚糖3-7份,海藻酸钠2-7份。
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为1~5%的壳聚糖溶液按 体积比1:10~1:100加入到1.5~10wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混 合溶液中加入催化剂,在25~60℃条件下反应0.5~6h,得到羧基化纤维素/ 壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为5~20wt%的海藻酸钠按体积比 1:1~1:100加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀 后形成羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸 钠复合溶胶进行超声脱泡、注入模具,并置于-80℃冷冻2~10h、干燥后获得 羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶胶。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 步骤(1)中所述羧基化纤维素的制备步骤为:
(A)将纤维素按浴比1:100~1:50置于浓度为1~5wt%的NaOH溶液中, 煮沸30~300min,然后按浴比1:100~1:50置于5~30wt%的NaOH溶液中室 温下搅拌30~300min,经过滤、水洗、烘干,得到润胀纤维素;
(B)将步骤(A)制备的润胀纤维素按浴比1:20~1:100分散在纯水中, 向溶液中加入体积比为1~5:1的硝酸和磷酸,在溶液中总酸的浓度为10~ 20%,室温反应3~5h,继续向溶液中加入亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.5~ 5%,室温反应12~48h,经过滤、水洗、烘干,得到羧基化纤维素。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 步骤(A)中所述纤维素为微晶纤维素、纳米晶纤维素、α-纤维素中的一种或 多种的混合物。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 步骤(1)中所述壳聚糖溶液的制备方法为:取壳聚糖加入到浓度为2wt%的 醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得到壳聚糖溶液。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 所述壳聚糖的脱乙酰度为80~99%。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 步骤(1)所述催化剂为质量比为5~1:1的二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基 吡啶复配体系。
如上所述的一种多级孔结构复合气凝胶及其制备方法,其中,优选的是, 所述海藻酸钠的粘度为15~25cP。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)壳聚糖与纤维素通过酰胺反 应共价交联,使壳聚糖牢固结合在纤维素表面,通过化学共价交联对纤维素气 凝胶结构增强。(2)壳聚糖既为功能组分,又作凝胶组分,实现对纤维素气凝 胶多功能化学修饰,赋予纤维素气凝胶多级孔结构,凝胶化流程简单高效。(3) 海藻酸钠作为纤维素凝胶的三维网络框架增强组分,进一步赋予纤维素气凝胶 优异的力学性能和尺寸稳定性。同时海藻酸钠增强壳聚糖与纤维素交联,对壳 聚糖和纤维素实现包覆复合。(4)本发明气凝胶具有优异的力学性能,壳聚糖 在纤维素表面共价交联赋予气凝胶具有持久的缓释抗菌效果,气凝胶纯度高、 材料来源纯生物质材料,绿色无污染、可降解,无毒无害、生物相容性好、机 械强度高、组织结构规整、比表面积大、组分活性高、抗菌持久、抗菌效果优 异。
附图说明
图1是本发明的实施例1的壳聚糖化学共价交联在羧基纤维的扫描电镜 图;
图2是本发明的实施例1的羧基纤维素/壳聚糖凝胶红外光谱图。;
图3是本发明的实施例1的多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合 气凝胶扫描电镜图;
图4是图3局部放大的多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气凝 胶扫描电镜图;
图5是本发明的实施例1-4的方法制备的多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/ 海藻酸钠复合气凝胶对金黄色葡萄球菌(a)和大肠杆菌(b)的抑菌效果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自 始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元 件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能 解释为对本发明的限制。
一种多级孔结构复合气凝胶,按重量份数计包括以下组分,羧基化纤维素 5-10份,壳聚糖3-7份,海藻酸钠2-7份。
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为1~5%的壳聚糖溶液按 体积比1:10~1:100加入到1.5~10wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混 合溶液中加入催化剂,在25~60℃条件下反应0.5~6h,得到羧基化纤维素/ 壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为5~20wt%的海藻酸钠按体积比 1:1~1:100加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀 后形成羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸 钠复合溶胶进行超声脱泡、注入模具,并置于-80℃冷冻2~10h、干燥后获得 羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶胶。
步骤(1)中所述羧基化纤维素的制备步骤为:
(A)将纤维素按浴比1:100~1:50置于浓度为1~5wt%的NaOH溶液中, 煮沸30~300min,然后按浴比1:100~1:50置于5~30wt%的NaOH溶液中室 温下搅拌30~300min,经过滤、水洗、烘干,得到润胀纤维素;
(B)将步骤(A)制备的润胀纤维素按浴比1:20~1:100分散在纯水中, 向溶液中加入体积比为1~5:1的硝酸和磷酸,在溶液中总酸的浓度为10~20%,室温反应3~5h,继续向溶液中加入亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.5~ 5%,室温反应12~48h,经过滤、水洗、烘干,得到羧基化纤维素。
步骤(A)中所述纤维素为微晶纤维素、纳米晶纤维素、α-纤维素中的一 种或多种的混合物。
步骤(1)中所述壳聚糖溶液的制备方法为:取壳聚糖加入到浓度为2wt% 的醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得到壳聚糖溶液。
所述壳聚糖的脱乙酰度为80~99%。
步骤(1)所述催化剂为质量比为5~1:1的二环己基碳二亚胺和4-二甲 氨基吡啶复配体系。
所述海藻酸钠的粘度为15~25cP。
本发明的实施例1:
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为1%的壳聚糖溶液按体 积比1:10加入到1.5wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混合溶液中加入 催化剂,在25℃条件下反应0.5h,得到羧基化纤维素/壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为5wt%的海藻酸钠按体积比1:1 加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀后形成羧基纤 维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的共混溶胶超声脱泡、注入模 具,并置于-80℃冷冻2h、干燥后获得羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶 胶,其中海藻酸钠的粘度为15cP。
由图1可知,壳聚糖游离氨基和羧基纤维素中的羧基发生酰胺共价交联反 应,两者结合牢固,壳聚糖分布均匀。由图(2)可知,羧基纤维素在1733.68cm-1 处出现了显著的羧基C=O的伸缩振动吸收谱带,且1644cm-1附近的吸附水特 征振动峰明显增强,表明氧化体系体系可将纤维素选择性氧化成羧基纤维素, 羧基纤维素对水分子的亲合力增加。图2显示壳聚糖接枝纤维素位于 1539.42cm-1处新的特征峰为酰胺C—N的伸缩振动吸收峰,同时1740.04cm-1 附近的羧基吸收峰减弱,而1282.45cm-1处的C—H弯曲振动增强。由此可知, 羧基纤维素的羧基已与壳聚糖分子上的氨基接枝反应形成酰胺化学键,壳聚糖 分子在羧基纤维素表面共价键合成膜。
由图3可见,羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠气凝胶结构尺寸稳定,气凝胶 整体形貌规则,三组份之间通过化学共价、交联等作用牢固结合。在气凝胶内 部具有明显可见的毫米级的大孔结构,而图3中的大孔的孔壁进一步放大如图 4所示局部放大的多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气凝胶扫描 电镜图,由此可见,大孔的的孔壁是由微米级的规则小孔组装堆叠而成。羧基 纤维素/壳聚糖/海藻酸钠气凝胶的多级孔结构赋予气凝胶更大的比表面积和 孔隙率,扩大了纤维素气凝胶在吸附催化、降解、生物工程的应用。壳聚糖与 纤维素通过酰胺反应共价交联,使壳聚糖牢固结合在纤维素表面,通过化学共价交联对纤维素气凝胶结构增强。壳聚糖既为功能组分,又作凝胶组分,实现 对纤维素气凝胶多功能化学修饰,赋予纤维素气凝胶多级孔结构,凝胶化流程 简单高效。海藻酸钠作为纤维素凝胶的三维网络框架增强组分,进一步赋予纤 维素气凝胶优异的力学性能和尺寸稳定性。同时海藻酸钠增强壳聚糖与纤维素 交联,对壳聚糖和纤维素实现包覆复合。
本发明的实施例2:
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为2%的壳聚糖溶液按体 积比1:50加入到5wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混合溶液中加入催 化剂,在40℃条件下反应2h,得到羧基化纤维素/壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为10wt%的海藻酸钠按体积比1:50 加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀后形成羧基纤 维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的共混溶胶超声脱泡、注入模 具,并置于-80℃冷冻5h、干燥后获得羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶 胶,其中海藻酸钠的粘度为20cP。
本发明的实施例3:
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为3%的壳聚糖溶液按体 积比1:60加入到8wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混合溶液中加入催 化剂,在50℃条件下反应3h,得到羧基化纤维素/壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为15wt%的海藻酸钠按体积比1:60 加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀后形成羧基纤 维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的共混溶胶超声脱泡、注入模 具,并置于-80℃冷冻6h、干燥后获得羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶 胶,其中海藻酸钠的粘度为23cP。
本发明的实施例4:
一种多级孔结构复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为5%的壳聚糖溶液按体 积比1:100加入到10wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混合溶液中加入 催化剂,在60℃条件下反应6h,得到羧基化纤维素/壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为20wt%的海藻酸钠按体积比1:100 加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀后形成羧基纤 维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的共混溶胶超声脱泡、注入模 具,并置于-80℃冷冻6h、干燥后获得羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶 胶,其中海藻酸钠的粘度为25cP。
图5为多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气凝胶对金黄色葡 萄球菌(a)和大肠杆菌(b)的抑菌效果图。为便于抑菌实验的操作,在测试前, 将复合气凝胶压缩成为片状。0号样为纤维素/海藻酸钠气凝胶,1-4号样分别 为上述实施例1-4制备的多级孔结构羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气凝 胶。由图5(a)和(b)可见,0号样均为纤维素/海藻酸钠气凝胶的抑菌效果图, 周边并没有出现抑菌圈,表明该气凝胶对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌无有效抑 菌作用。而图5(a)中1-4号样均可观察到明显的抑菌圈出现。通过对比1-4 号样发现,羧基纤维素/壳聚糖凝胶含量对气凝胶的抑菌作用起至关重要的作 用,且抑菌圈的大小随羧基纤维素/壳聚糖凝胶含量的增加而提高。同样在图 5(b)中1-4号样对大肠杆菌的抑菌效果也随着随羧基纤维素/壳聚糖凝胶含量 的增加而提高。同时对比图(a)和图(b)可以发现,多级孔结构羧基纤维素/壳 聚糖/海藻酸钠复合气凝胶对金黄色葡萄球菌的抑菌圈更大,说明多级孔结构 羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气凝胶对金黄色葡萄球菌的抗菌活性较大 肠杆菌的抑制作用明显,原因为金黄色葡萄球菌的细胞壁是由磷壁酸组成,而 羧基纤维素/壳聚糖分子中含有大量的羧基,羧基纤维素与磷壁酸存在相似相 溶原理,从而气凝胶更容易破坏金黄色葡萄球菌的细胞壁,使细菌结构被破坏 而死亡。而大肠杆菌的细胞外有一层较厚的类脂多糖(LPS)可阻止外来大分子 物质,导致大肠杆菌的抑制作用较差。抑菌圈的出现和抑菌效果的不同验证了 该气凝胶的抑菌作用,并为该气凝胶在生物医学、外科医用等领域应用提供了 理论支撑和潜力。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果, 以上所述仅为本发明的较佳实施例,但本发明不以图面所示限定实施范围,凡 是依照本发明的构想所作的改变,或修改为等同变化的等效实施例,仍未超出 说明书与图示所涵盖的精神时,均应在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种多级孔结构复合气凝胶,其特征在于:按重量份数计包括以下组分,羧基化纤维素5-10份,壳聚糖3-7份,海藻酸钠2-7份。
2.权利要求1所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)羧基化纤维素/壳聚糖的制备:将质量分数为1~5%的壳聚糖溶液按体积比1:10~1:100加入到1.5~10wt%的羧基化纤维素分散液中,继续向混合溶液中加入催化剂,在25~60℃条件下反应0.5~6h,得到羧基化纤维素/壳聚糖溶胶;
(2)增强型复合凝胶的制备:将浓度为5~20wt%的海藻酸钠按体积比1:1~1:100加入到步骤(1)制备的羧基化纤维素/壳聚糖溶胶中,搅拌均匀后形成羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶;
(3)复合气凝胶的制备:对步骤(2)制备的羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合溶胶进行超声脱泡、注入模具,并置于-80℃冷冻2~10h、干燥后获得羧基纤维素/壳聚糖/海藻酸钠复合气溶胶。
3.根据权利要求2所述的多级孔结构复合气凝胶制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述羧基化纤维素的制备步骤为:
(A)将纤维素按浴比1:100~1:50置于浓度为1~5wt%的NaOH溶液中,煮沸30~300min,然后按浴比1:100~1:50置于5~30wt%的NaOH溶液中室温下搅拌30~300min,经过滤、水洗、烘干,得到润胀纤维素;
(B)将步骤(A)制备的润胀纤维素按浴比1:20~1:100分散在纯水中,向溶液中加入体积比为1~5:1的硝酸和磷酸,在溶液中总酸的浓度为10~20%,室温反应3~5h,继续向溶液中加入亚硝酸钠,亚硝酸钠的浓度为0.5~5%,室温反应12~48h,经过滤、水洗、烘干,得到羧基化纤维素。
4.根据权利要求3所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(A)中所述纤维素为微晶纤维素、纳米晶纤维素、α-纤维素中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求2所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述壳聚糖溶液的制备方法为:取壳聚糖加入到浓度为2wt%的醋酸溶液中,搅拌至完全溶解,得到壳聚糖溶液。
6.根据权利要求1所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述壳聚糖的脱乙酰度为80~99%。
7.根据权利要求2所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂为质量比为5~1:1的二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶复配体系。
8.根据权利要求1所述的多级孔结构复合气凝胶的制备方法,其特征在于:所述海藻酸钠的粘度为15~25cP。
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- 2021-09-22 CN CN202111108062.0A patent/CN114316375B/zh active Active
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