CN115521096B - 一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及被动房 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及保温材料领域，具体为一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及被动房，以重量份数计，包括以下组成：改性淀粉泡沫颗粒40‑50份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶20‑30份、地聚物80‑100份、水泥10‑20份、多晶莫来石纤维10‑15份、硅烷偶联剂0.5‑1份、阻燃剂2‑5份、苯丙乳液3‑6份、水适量，本发明所制备隔热保温气凝胶复合材料具有高强质轻、保温耐水的优良性能，适合作为被动房建造的建筑保温材料。

Description

一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及被动房
技术领域
本发明涉及保温材料领域，具体为一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及被动房。
背景技术
气凝胶是比表面积可超过1000m2/g、孔径在2-50nm、孔隙率高达95％以上的一种轻质多孔材料。利用气凝胶的结构特点和化学制备上的优势，可以制备具有良好隔热保温性能的气凝胶复合材料。
与传统保温材料相比，气凝胶材料具有导热系数低、质量轻、无毒的特点，将其与其他材料复合制作建筑保温材料，可以降低材料的导热系数提高保温性能，同时气凝胶材料的低密度又可以大大减轻材料的自重。此外，气凝胶作为一种无机材料，拥有很好的耐高温性能，但是普通的气凝胶脆性大、力学强度较低，这限制了其作为建筑保温材料的应用。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种隔热保温气凝胶复合材料、制备方法及被动房。
所采用的技术方案如下：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒40-50份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶20-30份、地聚物80-100份、水泥10-20份、多晶莫来石纤维10-15份、硅烷偶联剂0.5-1份、阻燃剂2-5份、苯丙乳液3-6份、水适量。
进一步地，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒45份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶30份、地聚物100份、水泥18份、多晶莫来石纤维15份、硅烷偶联剂1份、阻燃剂5份、苯丙乳液4份、水适量。
进一步地，所述改性淀粉泡沫颗粒的制备方法如下：
将淀粉泡沫颗粒加入到含有烷基烯酮二聚体的正己烷溶液中，升温至回流保温2-4h后，蒸出正己烷即可。
进一步地，所述纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶的制备方法如下：
将纤维素加入到咪唑类离子液体中，加热搅拌使其溶解，得到纤维素溶液，将锆源溶液和硅源溶液混合，并向混合溶液中加入醋酸溶液和纤维素溶液，40-60℃水浴搅拌后，加入甲酰胺再继续搅拌，得到溶胶，加入环氧丙烷调凝后，60-80℃老化48-72h，老化过程中每隔24h用无水乙醇置换溶液一次，老化后再经CO2超临界干燥即可。
进一步地，所述锆源溶液包括硝酸氧锆和硝酸钇；
所述硅源溶液包括正硅酸四乙酯和四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
进一步地，所述地聚物由聚环氧琥珀酸改性后的偏高岭土与碱激发液混合制成。
进一步地，所述碱激发液包括硅酸钠、氢氧化钠和电石渣；
所述硅酸钠、氢氧化钠、电石渣的质量比为2-3：1-2：1。
进一步地，所述阻燃剂包括纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵；
所述纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵的质量比为1-5：1：3-5。
本发明提供了一种隔热保温气凝胶复合材料的制备方法：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在50-70℃，养护4-6h后脱模，室温养护7-28d即可。
本发明还提供了一种被动房，由上述隔热保温气凝胶复合材料建造而成。
本发明的有益效果：
本发明隔热保温气凝胶复合材料中的淀粉泡沫颗粒是一种轻质的填充材料，代替聚苯乙烯泡沫颗粒，相比于聚苯乙烯泡沫，还具有低烟、低毒、可再生和环境友好等优点，经过烷基烯酮二聚体改性后，可以大幅度改善其耐水性，降低吸水率，纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶通过复合，克服了一般气凝胶脆性大、力学强度较低的缺陷，使其在具有良好保温隔热性能的同时还具有较高的力学强度和热稳定性，地聚物具有空间网络结构，且力学性能好，耐酸耐高温、低收缩、抗侵蚀性能优良，加入后在受外力时可以起到抑制“银纹”扩展的作用，对材料起到增强的作用，多晶莫来石纤维作为纤维骨架，在提升材料力学性能的同时保持较低的热导率，本发明所制备隔热保温气凝胶复合材料具有高强质轻、保温耐水的优良性能，适合作为被动房建造的建筑保温材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒45份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶30份、地聚物100份、水泥18份、多晶莫来石纤维15份、硅烷偶联剂KH-550 1份、纳米硼酸镧1份、季戊四醇1份、密胺包覆型聚磷酸铵3份、苯丙乳液4份、水适量。
其中，改性淀粉泡沫颗粒的制备方法如下：
将500g淀粉泡沫颗粒加入到含有50g烷基烯酮二聚体的正己烷溶液中，升温至回流保温3h后，蒸出正己烷即可。
纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶的制备方法如下：
将20g纤维素加入到60mL氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中，加热搅拌使其溶解，得到纤维素溶液，将231g硝酸氧锆和10g硝酸钇加入800mL乙醇水溶液(V乙醇：V水＝95:5)中搅拌得到锆源溶液，将264g正硅酸四乙酯和13.2g甲基三甲氧基硅烷加入800mL乙醇水溶液(V乙醇：V水＝95:5)中搅拌得到硅源溶液，将锆源溶液和硅源溶液混合，并向混合溶液中加入25mL0.01mol/L醋酸溶液和纤维素溶液，50℃水浴搅拌后，加入30mL甲酰胺再继续搅拌，得到溶胶，加入环氧丙烷调凝后，70℃老化72h，老化过程中每隔24h用无水乙醇置换溶液一次，老化后再经CO2超临界干燥即可。
地聚物的制备方法如下：
将300g硅酸钠、200g氢氧化钠、100g电石渣加入600mL水中制成碱激发剂，将600g偏高岭土加入6L水中制成悬浮液，再将45g聚环氧琥珀酸加入后搅拌8h，加热蒸干与碱激发剂混合均匀，搅拌30min即可。
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法如下：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂KH-550、纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在60℃，养护5h后脱模，室温养护28d即可。
实施例2：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒50份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶30份、地聚物100份、水泥20份、多晶莫来石纤维15份、硅烷偶联剂KH-550 1份、纳米硼酸镧1份、季戊四醇1份、密胺包覆型聚磷酸铵3份、苯丙乳液6份、水适量。
其中，改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物的制备方法同实施例1。
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法如下：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂KH-550、纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在70℃，养护6h后脱模，室温养护28d即可。
实施例3：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒40份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶20份、地聚物80份、水泥10份、多晶莫来石纤维10份、硅烷偶联剂KH-550 0.5份、纳米硼酸镧1份、季戊四醇1份、密胺包覆型聚磷酸铵3份、苯丙乳液3份、水适量。
其中，改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物的制备方法同实施例1。
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法如下：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂KH-550、纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在50℃，养护4h后脱模，室温养护28d即可。
实施例4：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒50份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶20份、地聚物100份、水泥10份、多晶莫来石纤维15份、硅烷偶联剂KH-550 0.5份、纳米硼酸镧1份、季戊四醇1份、密胺包覆型聚磷酸铵3份、苯丙乳液6份、水适量。
其中，改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物的制备方法同实施例1。
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法如下：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂KH-550、纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在50℃，养护6h后脱模，室温养护28d即可。
实施例5：
一种隔热保温气凝胶复合材料，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒40份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶30份、地聚物80份、水泥20份、多晶莫来石纤维10份、硅烷偶联剂KH-550 1份、纳米硼酸镧1份、季戊四醇1份、密胺包覆型聚磷酸铵3份、苯丙乳液3份、水适量。
其中，改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物的制备方法同实施例1。
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法如下：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂KH-550、纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在70℃，养护4h后脱模，室温养护28d即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，淀粉泡沫颗粒不经过改性。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，气凝胶制备时不加入纤维素溶液；
气凝胶的制备方法如下：
将231g硝酸氧锆和10g硝酸钇加入800mL乙醇水溶液(V乙醇：V水＝95:5)中搅拌得到锆源溶液，将264g正硅酸四乙酯和13.2g甲基三甲氧基硅烷加入800mL乙醇水溶液(V乙醇：V水＝95:5)中搅拌得到硅源溶液，将锆源溶液和硅源溶液混合，并向混合溶液中加入25mL0.01mol/L醋酸溶液，50℃水浴搅拌后，加入30mL甲酰胺再继续搅拌，得到溶胶，加入环氧丙烷调凝后，70℃老化72h，老化过程中每隔24h用无水乙醇置换溶液一次，老化后再经CO2超临界干燥即可。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，地聚物制备时不加入聚环氧琥珀酸；
地聚物的制备方法如下：
将300g硅酸钠、200g氢氧化钠、100g电石渣加入600mL水中制成碱激发剂，将600g偏高岭土加入6L水中制成悬浮液，加热蒸干与碱激发剂混合均匀，搅拌30min即可。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入苯丙乳液。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-4中所制备隔热保温气凝胶复合材料作为试样进行性能测试；
按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》推荐的方法检测试样的干密度；参考国标GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》(ISO法)推荐的水泥胶砂抗压强度、抗折强度测试方法进行测试，采用控制加载速率的方式进行抗压强度实验，加载速率为2kN/s。荷载传感器记录，停止加载时，等待3s读数；采用液压加荷的方式进行抗折强度实验，读数精度为0.1MPa。采用YG-DRL02型导热系数测量仪，对试样进行导热系数测试，按照GB/T11970-1997中方法进行吸水率测试；
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明所制备隔热保温气凝胶复合材料具有高强质轻、保温耐水的优良性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒40-50份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶20-30份、地聚物80-100份、水泥10-20份、多晶莫来石纤维10-15份、硅烷偶联剂0.5-1份、阻燃剂2-5份、苯丙乳液3-6份、水适量；
所述改性淀粉泡沫颗粒的制备方法如下：
将淀粉泡沫颗粒加入到含有烷基烯酮二聚体的正己烷溶液中，升温至回流保温2-4h后，蒸出正己烷即可；
所述纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶的制备方法如下：
将纤维素加入到咪唑类离子液体中，加热搅拌使其溶解，得到纤维素溶液，将锆源溶液和硅源溶液混合，并向混合溶液中加入醋酸溶液和纤维素溶液，40-60℃水浴搅拌后，加入甲酰胺再继续搅拌，得到溶胶，加入环氧丙烷调凝后，60-80℃老化48-72h，老化过程中每隔24h用无水乙醇置换溶液一次，老化后再经CO2超临界干燥即可；
所述地聚物由聚环氧琥珀酸改性后的偏高岭土与碱激发液混合制成；
所述碱激发液包括硅酸钠、氢氧化钠和电石渣；
所述硅酸钠、氢氧化钠、电石渣的质量比为2-3：1-2：1；
所述阻燃剂包括纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵；
所述纳米硼酸镧、季戊四醇、密胺包覆型聚磷酸铵的质量比为1-5：1：3-5；
上述隔热保温气凝胶复合材料的制备方法：
将改性淀粉泡沫颗粒、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶、地聚物、水泥、多晶莫来石纤维、硅烷偶联剂、阻燃剂、苯丙乳液、水混合均匀后注模成型，注模后将模具放在干燥养护箱内在50-70℃，养护4-6h后脱模，室温养护7-28 d即可。
2.如权利要求1所述的隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成：
改性淀粉泡沫颗粒45份、纤维素/SiO2/ZrO2复合气凝胶30份、地聚物100份、水泥18份、多晶莫来石纤维15份、硅烷偶联剂1份、阻燃剂5份、苯丙乳液4份、水适量。
3.如权利要求1所述的隔热保温气凝胶复合材料，其特征在于，所述锆源溶液包括硝酸氧锆和硝酸钇；
所述硅源溶液包括正硅酸四乙酯和四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
4.一种被动房，其特征在于，由权利要求1-3中任一项所述的隔热保温气凝胶复合材料建造而成。
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