CN115926246B - 一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种维素气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决使用现有方法制备的改性天然纤维去除水中油存在机械稳定性差，限制其应用的问题。方法：一、提取纤维素；二、交联；三、疏水改性。本发明制备的气凝胶对多种油均具有快速吸附能力，可以自由吸附油类物质，还可分离乳化油，吸附后，可通过简单的挤压进行重生，循环利用；同时，气凝胶在超低温(‑50℃)环境下，依然保持起优异的弹性性能。本发明的方法制备弹性疏水亲油纤维素气凝胶可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于吸油中，所得产品质量高性能好，在将来吸油材料大规模应用中具有光明的前景。本发明可获得一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种维素气凝胶的制备方法。
背景技术
目前，由于海洋漏油事件以及工业企业排放的各种油水混合物，给海洋环境带来了严重污染并危害整个海洋生态系统，甚至威胁着人类的生存。因此，解决油污染事件就变得十分迫切。当前主要处理技术包括物理、化学及生物处理技术。化学方法会产生二次污染；生物方法周期长、费用高；相对而言，物理处理方法就变得简便经济了。而物理处理方法的核心就是吸油材料，吸油材料的性能决定了处理方法的效率。天然有机吸油材料由于其存量广、可降解、经济等优点进入大众视线。但是天然纤维素材料疏水性差、机械性能不足等缺点限制了其进一步发展。因此，如何克服纤维素材料自身的缺陷是其发展的关键点。大量报告已经确定了各种天然有机材料，主要来源于可用作吸油剂的作物，如稻草、棉花、木棉等。然而，这些材料表现出相对较差的疏水性和吸油性能，因此需要通过化学策略进一步改性。多种改性天然纤维已被频繁报道用于从水中去除油，且具有优异的油吸附能力。然而，这些材料中的大部分机械稳定性存在限制。
发明内容
本发明的目的是要解决使用现有方法制备的改性天然纤维去除水中油存在机械稳定性差，限制其应用的问题，而提供一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法。
一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、提取纤维素：
①、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
②、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应，然后加入氢氧化钠，搅拌反应，再加入盐酸，搅拌反应，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
二、交联：
①、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
②、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
③、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；
三、疏水改性：
将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
本发明具有以下原理：
一、纤维素表面拥有丰富的羟基，本发明通过TEMPO氧化技术可选择性地氧化C6上的羟基，形成羧基，由于羧基质子化和超声处理形成透明均匀的溶液，通过加入富含丰富氨基的聚乙烯亚胺，使羧基和氨基发生反应，聚乙烯亚胺的加入不仅提高了材料的热稳定性，同时通过冷冻干燥技术形成三维孔状结构，赋予了材料优异的机械性能；
二、通过聚乙烯亚胺改性，纤维素具备了不错的机械性能，但是无选择性；此时，改性纤维拥有丰富的羟基、羧基和氨基，可与二异氰酸酯放生反应形成疏水弹性气凝胶，从而使气凝胶具备了疏水亲油的选择性。
本发明具有以下优点：
一、本发明以聚乙烯亚胺为交联剂，通过冷冻干燥制备三维多孔结构，为油类物质提供了快速的运输通道以及优异的弹性性能；并且，二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)可为气凝胶提供强大疏水性能；制备的气凝胶可以循环压缩，适应多变的环境条件以及优异的吸油性能，相比于文献报道的气凝胶材料，海藻气凝胶具备低成本，优异的疏水性以及稳定的弹性；
二、本发明制备的气凝胶对多种油均具有快速吸附能力，可以自由吸附油类物质，还可分离乳化油，吸附后，可通过简单的挤压进行重生，循环利用；同时，气凝胶在超低温(-50℃)环境下，依然保持起优异的弹性性能；
三、本发明使用的原料主要是海带残渣中提取的纤维素，原料来源广泛、环保绿色、安全性高；
四、本发明制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶，可用作优异的吸油材料，具有良好的机械稳定性及适应能力；
五、本发明的方法制备弹性疏水亲油纤维素气凝胶可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于吸油中，所得产品质量高性能好，在将来吸油材料大规模应用中具有光明的前景。
本发明可获得一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
附图说明
图1为实施例1步骤二制备的气凝胶的扫描电镜图；
图2为实施例1步骤二制备的气凝胶和实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的浸入到水中的数码照片图及实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的接触角图；
图3为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的吸水和吸油性能对比图，图中A为实施例1步骤二制备的气凝胶，B为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶，1为水，2为二氯甲烷，3为四氯化碳，4为环己烷；
图4为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的气凝胶吸油数码图；
图5为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的弹性性能图，图中1为1次，2为10次，3为20次；
图6为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶在超低温下弹性数码图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、提取纤维素：
①、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
②、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应，然后加入氢氧化钠，搅拌反应，再加入盐酸，搅拌反应，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
二、交联：
①、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
②、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
③、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；
三、疏水改性：
将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的海带浆中海带的质量分数为45％。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中所述的搅拌反应的时间为2h；步骤一②中所述的亚氯酸钠的质量为海带质量的1.25％；步骤一②中所述的氢氧化钠的质量为海带质量的3.25％；步骤一②中所述的盐酸的质量为海带质量的0.75％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一②中所述的盐酸的质量分数为37％；步骤一②中所述的海带纤维素溶液中海带纤维素的质量分数为20％。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二①中所述的TEMPO的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.016g:1；步骤二①中所述的溴化钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.1:1。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二①中所述的次氯酸钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为7.5:1；步骤二①中使用1mol的氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至9.5～10.5。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二②中所述的聚乙烯亚胺的质量与氧化海带纤维素的质量比为2.5g:1g；步骤二②中所述的反应的时间为3h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二③中所述的冷冻干燥的温度为-80℃，冷冻干燥的时间为48h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯与气凝胶中海带纤维素的质量比为4:1。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的气凝胶的质量与丙酮的体积3g:250mL；步骤三中所述的反应的时间为48h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、提取纤维素：
①、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
步骤一中所述的海带浆中海带的质量分数为45％；
②、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应2h，然后加入氢氧化钠，搅拌反应2h，再加入盐酸，搅拌反应2h，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
步骤一②中所述的亚氯酸钠的质量为海带质量的1.25％；
步骤一②中所述的氢氧化钠的质量为海带质量的3.25％；
步骤一②中所述的盐酸的质量为海带质量的0.75％；
步骤一②中所述的盐酸的质量分数为37％；
步骤一②中所述的海带纤维素溶液中海带纤维素的质量分数为20％；
二、交联：
①、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
步骤二①中所述的TEMPO的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.016g:1；
步骤二①中所述的溴化钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.1:1；
步骤二①中所述的次氯酸钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为7.5:1；
步骤二①中使用1mol的氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至9.5～10.5；
②、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
步骤二②中所述的聚乙烯亚胺的质量与氧化海带纤维素的质量比为2.5g:1g；
步骤二②中所述的反应的时间为3h；
③、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶(bPEI气凝胶)；
步骤二③中所述的冷冻干燥的温度为-80℃，冷冻干燥的时间为48h；
三、疏水改性：
将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶(bPEI-MDI气凝胶)；
步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯与气凝胶中海带纤维素的质量比为4:1；
步骤三中所述的气凝胶的质量与丙酮的体积3g:250mL；
步骤三中所述的反应的时间为48h。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯与气凝胶中海带纤维素的质量比为1:1。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯与气凝胶中海带纤维素的质量比为2:1。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯与气凝胶中海带纤维素的质量比为3:1。其它步骤及参数与实施例1均相同。
图1为实施例1步骤二制备的气凝胶的扫描电镜图；
实施例1制备的气凝胶呈现三维片孔状结构，有助于液体的传输。
图2为实施例1步骤二制备的气凝胶和实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的浸入到水中的数码照片图及实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的接触角图；
从图2可知：增加了MDI后材料的疏水性得到了显著提升，接触角可达150℃以上。
图3为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的吸水和吸油性能对比图，图中A为实施例1步骤二制备的气凝胶，B为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶，1为水，2为二氯甲烷，3为四氯化碳，4为环己烷；
从图3可知：材料疏水改性前后对水的吸收能力大大下降，而对油的吸附能力轻微下降。
图4为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的气凝胶吸油数码图；
从图4可知：对于密度比水重或轻的油，材料均可达到优异的吸附效果。
图5为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的弹性性能图，图中1为1次，2为10次，3为20次；
从图5可知：在60％的应力下经过20次循环压缩，材料依然可以保持85％左右的初始性能。
图6为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶在超低温下弹性数码图。
从图6可知：在液氮模拟的超低温环境下，材料依然保持弹性。
Claims (1)
1.一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶呈现三维多孔状结构，水接触角达到150°以上，对于密度比水重或轻的油，材料均具有优异的吸附效果，在60%的应力下经过20次循环压缩，材料依然保持85%的初始性能，在-50℃环境下，材料依然保持弹性，所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、提取纤维素：
①、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
步骤一中所述的海带浆中海带的质量分数为45%；
②、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应2h，然后加入氢氧化钠，搅拌反应2h，再加入盐酸，搅拌反应2h，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
步骤一②中所述的亚氯酸钠的质量为海带质量的1.25%；
步骤一②中所述的氢氧化钠的质量为海带质量的3.25%；
步骤一②中所述的盐酸的质量为海带质量的0.75%；
步骤一②中所述的盐酸的质量分数为37%；
步骤一②中所述的海带纤维素溶液中海带纤维素的质量分数为20%；
二、交联：
①、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的pH值调节至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
步骤二①中所述的TEMPO的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.016:1；
步骤二①中所述的溴化钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为0.1:1；
步骤二①中所述的次氯酸钠的质量与海带纤维素溶液中海带纤维素的质量比为7.5:1；
步骤二①中使用1mol的氢氧化钠溶液将体系的pH值调节至9.5~10.5；
②、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
步骤二②中所述的聚乙烯亚胺的质量与氧化海带纤维素的质量比为2.5:1；
步骤二②中所述的反应的时间为3h；
③、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；
步骤二③中所述的冷冻干燥的温度为-80 °C，冷冻干燥的时间为48h；
三、疏水改性：
将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶；
步骤三中所述的二苯甲烷二异氰酸酯的质量与气凝胶中海带纤维素的质量比为4:1；
步骤三中所述的气凝胶的质量与丙酮的体积比为3g:250mL；
步骤三中所述的反应的时间为48h。
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| JP2020019925A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-02-06 | 株式会社イノアック技術研究所 | エアロゲル複合材及びその製造方法 |
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2022
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