CN110684231B - 一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶及其制备方法，该气凝胶是从废旧羊毛中提取羊毛角蛋白纤维，将羊毛角蛋白纤维溶于N‑甲基吗啉溶液，浸入无水乙醇，再用叔丁醇置换，最后冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶。本发明将废旧羊毛制备为羊毛角蛋白纤维气凝胶，制备方法简单，对环境污染小；此外，羊毛角蛋白纤维气凝胶在用于保暖服内的夹层材料方面具有较强的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种用气体取代湿凝胶中的液体溶剂，但仍保留其本身的三维网络结构的特殊凝胶材料。1931年，Kistler以盐酸催化水玻璃制得SiO2湿凝胶，经溶剂替换和乙醇超临界干燥的方法制得了世界上第一块SiO2气凝胶，此研究成果标志着气凝胶的问世，从此以后，气凝胶受到广泛的关注。气凝胶具有相互贯穿的三维网状结构、孔隙率高、表面积大和密度低等特点，其在航空航天、隔热隔音、吸附催化、储能等各个领域表现出优异的性能。
根据原料材料不同，气凝胶可分为无机气凝胶、有机气凝胶以及杂化复合气凝胶。在众多的材料中，各种纤维材料具有很多独特的优势，如：力学性能好、可再生、产量大、绿色环保等，其在用于气凝胶的原材料方面受到广泛研究，如：中国发明专利申请号201410227554.5公布了一种海藻纤维素气凝胶吸油材料的制备方法；中国发明专利申请号201410227565.3公布了利用细菌纤维素制备碳纳米纤维气凝胶吸油材料的方法；中国发明专利申请号201810523261.X公布了一种芳杂环纤维基纳米碳纤维气凝胶材料的制备方法；中国发明专利申请号201810863437.6公布了一种碳纤维-二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法。文献调研表明，海藻纤维、细菌纤维素、芳杂环纤维、碳纤维等均被制备为气凝胶，然而，关于蛋白质纤维被制备为气凝胶的研究鲜有报道。
在人类文明史的发展长河中，羊毛作为一种重要天然纤维材料，其扮演了重要的角色，它是重要的纺织工业原料。在纺织和皮革工业加工过程中会剩余大量的废旧羊毛，如：短羊毛、有瑕疵的羊毛和旧羊毛等，羊毛的主要成分为蛋白质纤维，其富含多种氨基酸，具有良好的保健性能，如何更加高效地利用这些废旧羊毛成为我们亟待解决的问题。
气凝胶在众多领域表现了良好的应用前景，羊毛角蛋白纤维在作为纺织物的原材料具有独特的优势。如果能将羊毛角蛋白纤维制备为气凝胶材料，其将具有诱人的前景和广阔的应用潜质，这方面的研究有待进一步的深入探索。
发明内容
针对羊毛角蛋白纤维制备气凝胶难的问题，本发明拟在这方面有所突破。本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶及其制备方法。本发明制备的羊毛角蛋白纤维气凝胶具有很好的柔软性，其是用于保暖服装填充料的好材料。
本发明的目的在于提供一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶，该气凝胶是从废旧羊毛中提取羊毛角蛋白纤维，将羊毛角蛋白纤维溶于N-甲基吗啉溶液，浸入无水乙醇，再用叔丁醇置换，最后冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述所述一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）羊毛角蛋白纤维的提取：将适量废旧羊毛洗净和晾干，取适量羊毛浸入去离子水中，加入适量NaOH、双氧水和乙二胺，置于60～80℃的水中震荡3～4小时后即得到角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到角蛋白固体；
优选地，废旧羊毛（g）与去离子水（mL）的用量比例为：1∶10～20；NaOH（g）、双氧水（mL）和乙二胺（mL）与去离子水（mL）的用量比例为：1～3∶2～4∶2～4∶10～20；双氧水的浓度为95%；
（2）羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备：取适量羊毛角蛋白固体至圆底烧瓶，加入适量N-甲基吗啉，使其在恒温电磁搅拌器上于60～80℃下持续搅拌并完全溶解，然后加入超柔软油精H602（东莞市涵峰化工科技有限公司生产）；将溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液倒入模具并浸入无水乙醇中凝胶化，凝胶化时间为3～4天，每天更换无水乙醇；然后再用叔丁醇置换出凝胶中的无水乙醇；最后－55～65℃下冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶；
优选地，羊毛角蛋白固体（g）与N-甲基吗啉（mL）的用量比为1∶10～20，无水乙醇（mL）的用量为溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液（mL）的20～40倍；超柔软油精H602（mL）的用量与羊毛角蛋白固体（g）的用量比为：1∶5～10。
本发明具有如下显著特点：
（1）本发明在制备羊毛角蛋白纤维气凝胶的过程中加入了柔软剂，从而，羊毛角蛋白纤维气凝胶具有较好的柔软性，其可用于保暖服内的夹层材料。
（2）本发明将废旧羊毛制备为羊毛角蛋白纤维气凝胶，制备方法简单，对环境污染小，羊毛角蛋白纤维气凝胶在用于保暖服内的夹层材料方面具有较强的应用前景。
（3）羊毛角蛋白纤维气凝胶由于原材料是羊毛，其相对于棉纤维素具有更好的保温性能。
附图说明
图1 实施例1制备的羊毛角蛋白纤维气凝胶a的电镜图。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）羊毛角蛋白纤维的提取：将适量废旧羊毛洗净和晾干，取20g羊毛浸入300mL去离子水中，加入40g NaOH、60mL 95%的双氧水和60mL乙二胺，置于70℃的水中震荡3.5小时后即得到角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到角蛋白固体。
（2）羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备：取15g羊毛角蛋白固体至圆底烧瓶，加入225mLN-甲基吗啉，使其在恒温电磁搅拌器上于70℃下持续搅拌并完全溶解，然后加入2mL超柔软油精H602（东莞市涵峰化工科技有限公司生产）；将溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液倒入模具并浸入6.7L无水乙醇中凝胶化，凝胶化时间为3天，每天更换无水乙醇；然后再用叔丁醇置换出凝胶中的无水乙醇；最后在－60℃下冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶a，其电镜图如图1所示。
实施例2
在本实施例中，一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）羊毛角蛋白纤维的提取：将适量废旧羊毛洗净和晾干，取20g羊毛浸入200mL去离子水中，加入20g NaOH、40mL 95%的双氧水和40mL乙二胺，置于60℃的水中震荡3小时后即得到角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到角蛋白固体。
（2）羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备：取15g羊毛角蛋白固体至圆底烧瓶，加入150mLN-甲基吗啉，使其在恒温电磁搅拌器上于60℃下持续搅拌并完全溶解，然后加入3mL超柔软油精H602（东莞市涵峰化工科技有限公司生产）；将溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液倒入模具并浸入6.5L无水乙醇中凝胶化，凝胶化时间为4天，每天更换无水乙醇；然后再用叔丁醇置换出凝胶中的无水乙醇；最后在－55℃下冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶b。
实施例3
在本实施例中，一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）羊毛角蛋白纤维的提取：将适量废旧羊毛洗净和晾干，取20g羊毛浸入400mL去离子水中，加入60g NaOH、80mL 95%的双氧水和80mL乙二胺，置于80℃的水中震荡4小时后即得到角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到角蛋白固体。
（2）羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备：取15g羊毛角蛋白固体至圆底烧瓶，加入300mLN-甲基吗啉，使其在恒温电磁搅拌器上于80℃下持续搅拌并完全溶解，然后加入1.5mL超柔软油精H602（东莞市涵峰化工科技有限公司生产）；将溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液倒入模具并浸入7L无水乙醇中凝胶化，凝胶化时间为4天，每天更换无水乙醇；然后再用叔丁醇置换出凝胶中的无水乙醇；最后在－65℃下冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶c。
Claims (4)
1.一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）羊毛角蛋白纤维的提取：将适量废旧羊毛洗净和晾干，取适量羊毛浸入去离子水中，加入适量NaOH、双氧水和乙二胺，置于60～80℃的水中震荡3～4小时后即得到角蛋白溶液；粗溶液经过过滤、透析和浓缩后得到角蛋白溶液；用离心机离心角蛋白溶液，去除上层清液，下层溶液经低温烘干后得到角蛋白固体；
（2）羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备：取适量羊毛角蛋白固体至圆底烧瓶，加入适量N-甲基吗啉，使其在恒温电磁搅拌器上于60～80℃下持续搅拌并完全溶解，然后加入超柔软油精；将溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液倒入模具并浸入无水乙醇中凝胶化，凝胶化时间为3～4天，每天更换无水乙醇；然后再用叔丁醇置换出凝胶中的无水乙醇；最后－55～65℃下冷冻干燥，得到羊毛角蛋白纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中废旧羊毛（g）与去离子水（mL）的固液比例为：1∶10～20；NaOH（g）、双氧水（mL）、乙二胺（mL）与去离子水（mL）的用量比例为：1～3∶2～4∶2～4∶10～20；双氧水的浓度为95%。
3.根据权利要求1所述的一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中羊毛角蛋白固体（g）与N-甲基吗啉（mL）的固液比为1∶10～20，无水乙醇（mL）的用量为溶有羊毛角蛋白的N-甲基吗啉混合溶液（mL）的20～40倍；超柔软油精（mL）的用量与羊毛角蛋白固体（g）的液固比为：1∶5～10。
4.一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的一种柔性羊毛角蛋白纤维气凝胶的制备方法制备而成。
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