CN109665511B - 一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，包括：a、将植物纤维原料进行前处理，得到纤维粗粉；b、将纤维粗粉分散在碱液中加热处理，再用漂白剂漂白，抽滤洗涤，重复步骤1‑3次，得到纤维素滤饼；c、将纤维素滤饼分散于水中，离心，取其上清液，得到纳米纤维素溶液；d、旋蒸至胶粘状，超声使其分散均匀；e、经冷冻干燥，得到纳米纤维素气凝胶；f、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体氛围中高温热解，即得。本发明采用植物纤维为原料制备碳纳米纤维气凝胶，仅利用碱液进行简单的处理，省去了酸化和溶剂置换步骤，使用的溶剂较少，绿色环保无污染，且制备时间短，成本低，制备得到的碳纳米纤维气凝胶具有密度低、比表面积大等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法。
背景技术
纳米纤维气凝胶是一种受到广泛关注的新材料，其具有极低的密度，极大的比表面积，高导电率和多孔性等优异的物理性质。这些性能使得碳气凝胶可以广泛用作催化剂载体，人工肌肉，超级电容器的电极，吸收剂以及气体检测器等。
传统的间苯二酚-甲醛炭气凝胶存在有毒、成本高、易脆裂等缺点。与之相比，生物质炭气凝胶气凝胶因原料可再生、可持续、环境友好而获得科研人员的广泛关注。生物质炭气凝胶的原料主要有纯碳水化合物和木质纤维素生物质。在这些原料中，精细的纳米纤丝化纤维素（NFC）具有纳米尺度的直径，能够形成具有微观结构和大比表面积的纳米多孔材料。并且，NFC 因具有高的长径比和结晶度而表现出优异的力学强度。前人研究表明，以纳米纤维素为结构单元的炭气凝胶在承受 70%的压缩应变时压缩强度为 9.9 KPa，卸去压力后其几乎能回到原始状态，体现出优异的弹性。基于这些优点，NFC 被广泛用于能源储存、气/液相吸附、声/热隔离、医药等领域。
CN 106517144 A 公开了一种由木材制备碳纳米纤维气凝胶的方法，该方法是利用含氧自由基试剂(TEMPO)对纤维素进行剥离，再在酸性环境下使纳米纤维素溶液形成水凝胶；然后用含对甲苯磺酸的丙酮溶液对纳米纤维素水凝胶进行溶剂置换后超临界干燥得到纳米纤维素气凝胶，最后高温热解得到碳纳米纤维气凝胶。但是此方法制备成本较高，所使用试剂有毒且对环境有一定的危险性，不利于碳纳米纤维气凝胶的工业化进程。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，该方法简单易行，绿色环保无污染，且制备时间短，耗能低，成本低。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，包括如下步骤：
a、 将植物纤维原料进行前处理，得到纤维粗粉；
b、将纤维粗粉分散在碱液中进行加热处理，再经过漂白剂漂白，抽滤洗涤，重复步骤1-3次，得到纤维素滤饼；
c、 将纤维素滤饼分散于水中，离心，取其上清液，得到纳米纤维素溶液；
d、将纳米纤维素溶液旋蒸至胶粘状，超声使其分散均匀；
e、 将分散均匀的纳米纤维素溶液经冷冻干燥，得到纳米纤维素气凝胶；
f、 将纳米纤维素气凝胶在惰性气体氛围中高温热解，得到碳纳米纤维气凝胶。
优选的，步骤a中，所述植物纤维原料为蔗渣、木材、竹粉、茶渣、中药渣或废纸张中的一种或几种，优选为蔗渣、木材或竹粉；所述前处理具体为：将植物纤维原料用去离子水反复清洗1-5次，放在50-110℃烘箱中烘6-24h，然后用粉碎机粉碎，过 80目筛，得到纤维粗粉。
作为本发明进一步优选的技术方案，步骤b具体为：取纤维粗粉分散在质量浓度为5-40wt%的碱液中，将混合物倒入密封装置中，60-130℃油浴加热，磁力搅拌0.5-5h后自然冷却，抽滤洗涤，将抽滤得到的滤饼放入锥形瓶中，加入漂白剂漂白处理，磁力搅拌，抽滤洗涤；然后将抽滤得到的滤饼加入质量浓度为1-20wt%的碱液中，50-100℃油浴加热，磁力搅拌0.5-2h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤，再重复加入漂白剂漂白处理，磁力搅拌，抽滤洗涤；最后再将抽滤所得到的滤饼加入质量浓度为0.5-10wt%的碱液中，50-100℃油浴加热，磁力搅拌0.5-2小时，自然冷却后抽滤洗涤，得到纤维素滤饼。
本发明利用碱液对纤维粗粉进行细化和除杂，随着碱解的进行，纤维素越来越细，为避免纤维素的分解，本发明采用碱液浓度递减的方式对纤维粗粉进行处理，保证了纤维素的基团不被破坏。第一次碱处理是在密封装置中进行，增加了碱处理时的压力，提高了碱解的强度。
优选的，步骤b中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种或几种，优选为氢氧化钠溶液。
优选的，步骤b中，所述纤维粗粉、碱液和漂白剂的质量体积比为1g：5-50ml：0.5-10ml。
优选的，步骤b中，所述漂白剂的质量浓度为10-50wt%；所述漂白剂漂白处理的温度为40-90℃，磁力搅拌时间为0.5-2h。
优选的，步骤b中，所述漂白剂为双氧水、次氯酸钠溶液、次氯酸钙溶液、过碳酸钠溶液或亚硫酸氢钠溶液中的一种或几种的混合，优选为双氧水。
优选的，步骤c中，所述离心的转速为3000r/min~11000r/min，时间为5~20min。
优选的，步骤e中，所述冷冻干燥的温度为-50~-10℃，压强为60~65Pa。
优选的，步骤f中，所述高温热解具体为：在惰性气体氛围中，以2-5℃/min的速率升温至300-600℃，保持1-2h后，再以5-10℃/min的速率升温至700-1400℃，保持1-2h后，自然冷却至室温，即得得到碳纳米纤维气凝胶。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明采用植物纤维为原料制备碳纳米纤维气凝胶，仅利用碱液对纤维粗粉进行简单的处理，就实现了对纤维素的剥离，成功的从植物废料中提取出了纳米纤维素，制备得到的碳纳米纤维气凝胶具有较低的密度，实验结果表明，其密度为3~10mg/cm3，同时比表面积较大，其BET比表面积为764~1356m2/g。
（2）本发明制备工艺简单易行，省去了酸化和溶剂置换步骤，使用的溶剂较少，绿色环保无污染，且制备时间短，耗能低，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的纳米纤维素的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2提供的纳米纤维素气凝胶的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2提供的碳纳米纤维气凝胶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
以下各实施例中各原料均为从市场购得。
实施例1：
（1）将一定量的蔗渣用去离子水反复清洗3次，放入80℃的烘箱中，干燥12h；将干燥好的蔗渣由粉碎机粉碎，过80目筛，得到蔗渣粉；
（2）取10g的80目的蔗渣粉分散在100ml质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，将混合物倒入250ml的聚四氟乙烯的密封罐中，放入100℃的油浴锅中，磁力搅拌1h后，自然冷却；然后将冷却的混合液进行抽滤洗涤3次，得到蔗渣浆；接着将蔗渣浆放入250ml的锥形瓶中，加入20ml质量浓度为30%的双氧水漂白，温度为70℃，磁力搅拌2h，自然冷却，抽滤洗涤3次，将抽滤得到的蔗渣放入锥形瓶中，加入100ml质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，80℃油浴加热，磁力搅拌1h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤3次，再重复用10ml质量浓度为30%的双氧水漂白，温度为70℃，磁力搅拌1h，然后抽滤洗涤三次；最后再将抽滤所得到的滤饼，放入锥形瓶中，加入100ml质量浓度为3%的氢氧化钠溶液，80℃油浴加热，磁力搅拌1小时后，自然冷却后用孔径为0.1微米的玻纤滤纸抽滤洗涤5次，得到纤维素滤饼；
（3）将纤维素滤饼放入搅拌机中，将其分散在200ml的去离子水中，用离心机离心，转速为10000r/min，时间为5min，取其离心液得到纳米纤维素溶液；
（4）将上述的纳米纤维素溶液在80℃条件下旋蒸至胶粘状，常温超声使其分散均匀；
（5）将20ml 质量浓度为1wt%的纳米纤维素溶液放入液氮中冷冻2min，然后将其放入冷冻干燥机中冻干得到纳米纤维素气凝胶，冻干机参数为温度为-42℃，压强为65Pa；
（6）将得到的纳米纤维素气凝胶置于管式炉中高温热解，升温过程为以3℃/min的速率升温至500℃，保持1h后，再以5℃/min的速率升温至800℃，保持1h后，自然冷却至室温，整个过程中以氮气作为热解的氛围气体，最终得到碳纳米纤维气凝胶，其密度为5mg/cm3，同时比表面积较大，其BET比表面积为878.2506m2/g。
对所述的纳米纤维素溶液进行扫描电子显微镜观察，结果参见图1。由图1可知，实施例1制备的纳米纤维素已经充分剥离，很好的均匀分散在水溶液中。左下附图为实施例1制备的纳米纤维素溶液的数码照片。
实施例2:
（1）将一定量的蔗渣用去离子水反复清洗3次，放入100℃的烘箱中，干燥10h；将干燥好的蔗渣由粉碎机粉碎，过80目筛，得到蔗渣粉；
（2）取10g的80目的蔗渣粉分散在100ml质量浓度为12%的氢氧化钠溶液中，将混合物倒入250ml的聚四氟乙烯的密封罐中，放入95℃的油浴锅中，磁力搅拌2h后，自然冷却；然后将冷却的混合液进行抽滤洗涤3次，得到蔗渣浆；接着将蔗渣浆放入250ml的锥形瓶中，加入20ml质量浓度为25%的双氧水漂白，温度为75℃，磁力搅拌1h，自然冷却，抽滤洗涤3次，将抽滤得到的蔗渣放入锥形瓶中，加入100ml质量浓度为6%的氢氧化钠溶液，85℃油浴加热，磁力搅拌1h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤3次，再重复用10ml质量浓度为25%的双氧水漂白，温度为75℃，磁力搅拌1h，然后抽滤洗涤三次；最后再将抽滤所得到的滤饼，放入锥形瓶中，加入100ml质量浓度为2%的氢氧化钠溶液，80℃油浴加热，磁力搅拌1小时后，自然冷却后用孔径为0.1微米的玻纤滤纸抽滤洗涤5次，得到纤维素滤饼；
（3）将纤维素滤饼放入搅拌机中，将其分散在200ml的去离子水中，用离心机离心，转速为8000r/min，时间为10min，取其离心液得到纳米纤维素溶液；
（4）将上述的纳米纤维素溶液在80℃条件下旋蒸至胶粘状，常温超声使其分散均匀；
（5）将20ml 质量浓度为1wt%的纳米纤维素溶液放入液氮中冷冻2min，然后将其放入冷冻干燥机中冻干得到纳米纤维素气凝胶，冻干机参数为温度为-41℃，压强为60Pa；
（6）将得到的纳米纤维素气凝胶置于管式炉中高温热解，升温过程为以5℃/min的速率升温至500℃，保持1h后，再以8℃/min的速率升温至1000℃，保持1h后，自然冷却至室温，整个过程中以氩气作为热解的氛围气体，最终得到碳纳米纤维气凝胶，其密度为3mg/cm3，同时比表面积较大，其BET比表面积为1356m2/g。
对所述纳米纤维素气凝胶进行场发射扫描电子显微镜观察，结果参见图2，图2为本发明实施例2提供的纳米纤维素气凝胶的扫描电镜照片，由图2可知，本发明得到的纳米纤维气凝胶的纤维直径均匀，为100nm左右，左下附图为纳米纤维素气凝胶的数码照片。
对所述碳纳米纤维素气凝胶进行场发射扫描电子显微镜观察，结果参见图3，图3为本发明实施例2提供的碳纳米纤维素气凝胶的扫描电镜照片，由图3可知，本发明得到的碳纳米纤维气凝胶的纤维直径均匀，为100nm左右，左下附图为碳纳米纤维素气凝胶的数码照片。图3与图2对比可知，在热解过程前后，气凝胶中的纳米纤维并没有聚集，仍保持了原有的纳米现为气凝胶凝胶状态。
实施例3：
（1）将一定量的木材用去离子水反复清洗3次，放入90℃的烘箱中，干燥11h；将干燥好的木材由粉碎机粉碎，过80目筛，得到木粉；
（2）取10g的80目的木粉分散在120ml质量浓度为8%的氢氧化钠溶液中，将混合物倒入250ml的聚四氟乙烯的密封罐中，放入110℃的油浴锅中，磁力搅拌1h后，自然冷却；然后将冷却的混合液进行抽滤洗涤3次；接着将抽滤得到的滤饼放入250ml的锥形瓶中，加入20ml质量浓度为30%的双氧水漂白，温度为65℃，磁力搅拌1h，自然冷却，抽滤洗涤3次，将抽滤得到的滤饼放入锥形瓶中，加入80ml质量浓度为4%的氢氧化钠溶液，90℃油浴加热，磁力搅拌1h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤3次，再重复用10ml质量浓度为30%的双氧水漂白，温度为65℃，磁力搅拌1h，然后抽滤洗涤三次；最后再将抽滤所得到的滤饼，放入锥形瓶中，加入100ml质量浓度为2%的氢氧化钠溶液，90℃油浴加热，磁力搅拌1小时后，自然冷却后用孔径为0.1微米的玻纤滤纸抽滤洗涤5次，得到纤维素滤饼；
（3）将纤维素滤饼放入搅拌机中，将其分散在200ml的去离子水中，用离心机离心，转速为8500r/min，时间为8min，取其离心液得到纳米纤维素溶液；
（4）将上述的纳米纤维素溶液在80℃条件下旋蒸至胶粘状，常温超声使其分散均匀；
（5）将20ml 质量浓度为1wt%的纳米纤维素溶液放入液氮中冷冻2min，然后将其放入冷冻干燥机中冻干得到纳米纤维素气凝胶，冻干机参数为温度为-35℃，压强为60Pa；
（6）将得到的纳米纤维素气凝胶置于管式炉中高温热解，升温过程为以4℃/min的速率升温至400℃，保持1h后，再以6℃/min的速率升温至900℃，保持1h后，自然冷却至室温，整个过程中以氮气作为热解的氛围气体，最终得到碳纳米纤维气凝胶，其密度为7mg/cm3，同时比表面积较大，其BET比表面积为872m2/g。
实施例4：
（1）将一定量的竹粉用去离子水反复清洗3次，放入80℃的烘箱中，干燥11h；将干燥好的竹粉由粉碎机粉碎，过80目筛，得到竹粉；
（2）取10g的80目的竹粉分散在150ml质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，将混合物倒入250ml的聚四氟乙烯的密封罐中，放入105℃的油浴锅中，磁力搅拌0.5h后，自然冷却；然后将冷却的混合液进行抽滤洗涤3次；接着将抽滤得到的滤饼放入250ml的锥形瓶中，加入15ml质量浓度为25%的双氧水漂白，温度为75℃，磁力搅拌1h，自然冷却，抽滤洗涤3次，将抽滤得到的滤饼放入锥形瓶中，加入75ml质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，85℃油浴加热，磁力搅拌1h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤3次，再重复用15ml质量浓度为25%的双氧水漂白，温度为75℃，磁力搅拌1h，然后抽滤洗涤三次；最后再将抽滤所得到的滤饼，放入锥形瓶中，加入75ml质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，80℃油浴加热，磁力搅拌0.5小时后，自然冷却后用孔径为0.1微米的玻纤滤纸抽滤洗涤5次，得到纤维素滤饼；
（3）将纤维素滤饼放入搅拌机中，将其分散在200ml的去离子水中，用离心机离心，转速为9000r/min，时间为7min，取其离心液得到纳米纤维素溶液；
（4）将上述的纳米纤维素溶液在70℃条件下旋蒸至胶粘状，常温超声使其分散均匀；
（5）将20ml 质量浓度为1wt%的纳米纤维素溶液放入液氮中冷冻2min，然后将其放入冷冻干燥机中冻干得到纳米纤维素气凝胶，冻干机参数为温度为-30℃，压强为65Pa；
（6）将得到的纳米纤维素气凝胶置于管式炉中高温热解，升温过程为以3℃/min的速率升温至500℃，保持1h后，再以5℃/min的速率升温至800℃，保持1h后，自然冷却至室温，整个过程中以氮气作为热解的氛围气体，最终得到碳纳米纤维气凝胶，其密度为5mg/cm3，同时比表面积较大，其BET比表面积为942m2/g。
Claims (11)
1.一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将植物纤维原料进行前处理，得到纤维粗粉；所述前处理具体为：将植物纤维原料用去离子水反复清洗1-5次，放在50-110℃烘箱中烘6-24h，然后用粉碎机粉碎，过 80目筛，得到纤维粗粉；
b、 将纤维粗粉分散在碱液中进行加热处理，再用漂白剂漂白，抽滤洗涤，重复步骤1-3次，得到纤维素滤饼；具体为：取纤维粗粉分散在质量浓度为12-40wt%的碱液中，将混合物倒入密封装置中，60-130℃油浴加热，磁力搅拌0.5-5h后自然冷却，抽滤洗涤，将抽滤得到的滤饼放入锥形瓶中，加入漂白剂漂白处理，磁力搅拌，抽滤洗涤；然后将抽滤得到的滤饼加入质量浓度为4-10wt%的碱液中，50-100℃油浴加热，磁力搅拌0.5-2h后自然冷却，再次进行抽滤洗涤，再重复加入漂白剂漂白处理，磁力搅拌，抽滤洗涤；最后再将抽滤所得到的滤饼加入质量浓度为0.5-3wt%的碱液中，50-100℃油浴加热，磁力搅拌0.5-2小时，自然冷却后抽滤洗涤，得到纤维素滤饼；将纤维素滤饼分散于水中，离心，取其上清液，得到纳米纤维素溶液；所述离心的转速为3000r/min~11000r/min，时间为5~20min；
c、将纳米纤维素溶液旋蒸至胶粘状，超声使其分散均匀；
d、将分散均匀的纳米纤维素溶液经冷冻干燥，得到纳米纤维素气凝胶；
e、将纳米纤维素气凝胶在惰性气体氛围中高温热解，得到碳纳米纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤a中，所述植物纤维原料为蔗渣、木材、竹粉、茶渣、中药渣或废纸张中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤a中，所述植物纤维原料为蔗渣、木材或竹粉。
4.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述碱液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述漂白剂为双氧水、次氯酸钠溶液、次氯酸钙溶液、过碳酸钠溶液或亚硫酸氢钠溶液中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求6所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述漂白剂为双氧水。
8.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述纤维粗粉、碱液和漂白剂的质量体积比为1g：5-50ml：0.5-10ml。
9.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤b中，所述漂白剂的质量浓度为10-50wt%；所述漂白剂漂白处理的温度为40-90℃，磁力搅拌时间为0.5-2h。
10.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤e中，所述冷冻干燥的温度为-50~-10℃，压强为60~65Pa。
11.根据权利要求1所述的一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法，其特征在于，步骤f中，所述高温热解具体为：在惰性气体氛围中，以1-5℃/min的速率升温至300-600℃，保持1-2h后，再以5-10℃/min的速率升温至700-1400℃，保持1-2h后，自然冷却至室温，即得到碳纳米纤维气凝胶。
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