CN106149433B - 纳米纤维素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素及制备方法。其制备方法包括蒸汽爆破处理、碱‑乙醇催化的高温水蒸煮、H2O2漂白和机械力分散的步骤。该制备方法中只用到了少量碱(浓度低)、少量乙醇和H2O2，显著降低了纤维预处理中化学品的用量，极大减少了对环境的污染；同时避免了大量化学试剂对纤维素结构的破坏，保护了纤维素的结构；而且降低了后续机械处理过程中的能耗，提高了纳米纤维素的制备效率。用该方法制备得到的纳米纤维素的直径为10‑40nm，具有很高的长径比和优良的网状结构。

Description

纳米纤维素及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素领域，特别是涉及一种纳米纤维素及其制备方法。
背景技术
纤维素是植物纤维的主要成分，约占植物化学总量的40-50％，地球每年的纤维素产量可达750亿吨，是自然界储量最丰富的可再生生物高分子。纳米纤维素是至少一维尺度处于纳米级别的纤维素类物质。它的来源广泛，几乎所有的天然纤维都可以成为制备纳米纤维素的原料。纳米纤维素具有低热膨胀系数、高比面积、良好的力学性能和光学性能，在纳米复合材料、涂料、化妆品、食品包装和生物医药等领域具有广阔的应用前景。
在植物纤维细胞壁中，纤维素微纤束包裹在半纤维素和木质素中，需借助一定的方法才能实现纤维素的分离和纤丝化。强酸强碱水解、高强度机械处理和微生物合成是目前制备纳米纤维素常用的方法。但这些方法有着化学污染严重，能耗过大和产量过低等诸多缺陷。为提高纤维素纤丝化的效率，国内外很多研究人员尝试了用纤维预处理加机械处理的方法制备纳米纤维素，取得了一定的研究成果。常用的预处理手段有酶处理、高强度强碱处理和亚氯酸盐漂白等。这些预处理手段虽然在一定程度上促进了机械处理过程中纤维素的纤丝化进程，但仍然有较大的缺陷。例如，酶处理所需要的周期很长，化学处理面临着环境污染和纤维性能降低等。目前，在提高纳米纤维素的产量和性能的同时降低能耗和污染仍值得我们深入研究。
发明内容
基于此，本发明提供了一种纳米纤维素的制备方法。
具体技术方案如下：
一种纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破处理
将植物纤维原料进行蒸汽爆破处理，干燥，得到木质纤维素纤维A；
(2)高温水蒸煮
取所述木质纤维素纤维A加入去离子水、无水乙醇和碱，密闭蒸煮；蒸煮结束后用去离子水洗至中性，干燥，得木质纤维素纤维B；
(3)H2O2漂白
取所述木质纤维素纤维B加入去离子水和H2O2，再用碱调节混合液pH为11-13，进行漂白，漂白结束后用去离子水洗至中性，干燥，得木质纤维素纤维C；
(4)机械力分散
将所述木质纤维素纤维C用去离子水配成质量分数为0.01-2％的水分散液，将所述水分散液进行机械处理，即得所述纳米纤维素的悬浮液；所述机械处理为超高速分散和/或超声细胞破碎。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述植物纤维原料为蔗渣、剑麻、蒲草、桉木或秸秆。所述植物纤维原料还可以是其他富含木质纤维素的木本、草本或藤本天然植物原料。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述将植物纤维原料进行蒸汽爆破处理前先将植物纤维原料破碎至2-80目，且加水调节其含水率为35-65wt％。
在其中一些实施例中，所述植物纤维原料加水调节含水率为35-65wt％之后先密封放置10-14小时再进行蒸汽爆破处理。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述爆破处理的温度为125-220℃，压力为0.25-2.3MPa。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述干燥为在65-75℃的鼓风干燥箱中干燥10-14小时。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述木质纤维素纤维A、去离子水、无水乙醇和碱的配比为1g：15-20ml:1.5-2.5ml:0.05-0.2g。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述蒸煮的温度为140-220℃，所述蒸煮的时间为10-60min。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述木质纤维素纤维B与去离子水的配比为1g：8-15ml，所述H2O2的终浓度为25-65mg/ml。
在其中一些实施例中，所述漂白在超声波辅助下进行，所述漂白的温度为60-95℃，所述漂白的时间为2-6h。
在其中一些实施例中，所述碱为NaOH或KOH。所述碱还可以是其它无机强碱。
在其中一些实施例中，步骤(2)和(3)中所述用去离子水洗至中性的方法为用离心方式清洗，所述离心的速度为3500-5000rpm，离心的时间为2-5min。
在其中一些实施例中，步骤(4)所述超高速分散的转速为24000-48000rpm，超高速分散的时间为5-40min；所述超声细胞破碎的功率为600-1200W，超声细胞破碎的时间为10-60min。
在其中一些实施例中，步骤(4)所述水分散液中所述木质纤维素纤维C的质量分数为0.2-1％。
在其中一些实施例中，所述纳米纤维素的制备方法还包括将步骤(4)所述纳米纤维素的悬浮液进行冷冻干燥的步骤。冷冻干燥后即可得到纳米纤维素粉末。
本发明还提供了一种纳米纤维素。
具体技术方案如下：
根据上述制备方法制备得到的纳米纤维素。
本发明的纳米纤维素及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明的发明人团队经过大量的研究得到了一种经济、环保、高效的制备纳米纤维素的方法。该方法通过蒸汽爆破预处理破坏纤维的细胞结构，实现天然纤维的细化和部分组分的剥离；再通过碱-乙醇催化的高温液态水蒸煮除去天然纤维中的半纤维素、蜡质、油脂等组分，并造成木质素分子量的降低和纤维结构的松动；再通过双氧水漂白去除纤维中剩余的木质素，得到纯化的纤维素；最后经机械力破碎后得到纳米纤维素。该制备方法中只用到了极少量的碱、乙醇和H2O2，显著降低了纤维预处理中化学品的用量，极大减少了对环境的污染；同时避免了大量化学试剂对纤维素结构的破坏，保护了纤维素的结构；而且降低了后续机械处理过程中的能耗，提高了纳米纤维素的制备效率。所用到的制备工艺较为简单，能耗少，适宜大规模推广。
本发明制备的纳米纤维素平均直径介于10-40nm之间，有很高的长径比和优良的网状结构，具有很高的经济效益和利用前景。
附图说明
图1为实施例1中的蔗渣经蒸汽爆破后的SEM图(×5000)；
图2为本发明实施例1中所制得的纳米纤维素的TEM图(标尺：50nm)；
图3为本发明实施例2中所制得的纳米纤维素的SEM图(×50000)；
图4为本发明实施例3中所制得的纳米纤维素的TEM图(标尺：200nm)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的阐述。
以下所述原料或试剂均为市售普通原料或试剂。
以下蒸汽爆破装置可参考专利CN201210123350.8或CN201320516351.9。
实施例1
本实施倒的纳米纤维素，其制备方法包含以下步骤：
(1)蒸汽爆破处理
选取尺寸介于5-60目的榨糖后的甘蔗渣，加入适量的水分，调节其含水率为45％(质量分数)，密封放置12h，随后采用蒸汽爆破装置对上述蔗渣纤维进行蒸汽爆破处理(温度220℃，压力2.3MPa)，将蒸汽爆破后的木质纤维素纤维放在70℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得木质纤维素纤维A(图1)，密封保存，待用。
(2)高温水蒸煮
称20g木质纤维素纤维A放入反应釜中(500ml)，再加入去离子水300ml，无水乙醇45ml，NaOH 1g，混合均匀后密封反应釜。随后将反应釜放入180℃的油浴中处理40min，结束后将反应釜取出并放在恒温水槽中冷却至室温。再用去离子水反复离心(转速为4000rmp，每次的时间为3min)清洗至木质纤维素纤维呈中性。将清洗后的木质纤维素纤维冷冻干燥，得木质纤维素纤维B，密封保存。
(3)H2O2漂白
称取10g木质纤维素纤维B放入250ml锥形瓶中，另加入去离子水100ml，双氧水溶液20ml(H2O2的质量分数为30％)，加入少量NaOH调节体系的PH＝11。用塑料膜密封锥形瓶口并将其放入90℃的水浴中，在超声波辅助下漂白，漂白时间为3h。漂白结束用去离子水反复离心(转速为4000rmp，每次的时间为3min)清洗至木质纤维素纤维呈中性。将清洗后的纯化纤维素纤维冷冻干燥，得木质纤维素纤维C，密封保存。
(4)机械力分散
称取4g木质纤维素纤维C加入400ml去离子水配成质量分数为1％的纤维分散液。首先利用超高速分散机对纤维进行纤丝化处理(转速为24000rpm，时间为10min)；随后将得到的纤维悬浮液进行超声细胞破碎处理(功率为1100W，时间15min)，即得纳米纤维素悬浮液。
(5)冷冻干燥
将步骤(4)中得到的纳米纤维素悬浮液冷冻干燥即可得到纳米纤维素，冻干后的纳米纤维素密封保存。
(6)检测
用透射电镜对制备的纳米纤维素进行观察(如图2所示)，可以清晰的看到纳米纤维的直径约为5-20nm，具有很高的长径比和优良的网状结构。
实施例2
本实施例的纳米纤维素，其制备方法包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破处理
利用爪式破碎机将桉木碎片破碎成2-60目的粗碎木质纤维素纤维，加入适量的水，调节纤维的含水率为50％(质量分数)，密封放置12h。随后对上述木质纤维素纤维进行蒸汽爆破处理(温度150℃，压力0.47MPa)。将爆破后的木质纤维素纤维放在70℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得木质纤维素纤维A，密封保存，待用。
(2)高温水蒸煮
称取15g所述木质纤维素纤维A放入反应釜中(500ml)，另加入去离子水300ml，无水乙醇30ml，NaOH 1.5g，混合均匀后密封反应釜。随后将反应釜放入150℃的油浴中处理50min，结束后将反应釜取出并放在恒温水浴中冷却至室温。再用去离子水反复离心(转速为5000rmp，每次的时间为2min)清洗至木质纤维素纤维呈中性，离心机工作时。将清洗后的木质纤维素纤维冷冻干燥，得木质纤维素纤维B，密封保存。
(3)H2O2漂白
称取8g木质纤维素纤维B放入250ml锥形瓶中，另加入去离子水100ml，双氧水溶液15ml(H2O2的质量分数为30％)，加入少量KOH调节体系的PH＝12。用塑料薄膜密封锥形瓶口并将其放入80℃的水浴中，在超声波辅助下漂白，漂白时间为4h。漂白结束后用去离子水反复离心(转速为5000rmp，每次的时间为2min)清洗至木质纤维素纤维呈中性。将清洗后的纯化纤维素纤维冷冻干燥，得木质纤维素纤维C，密封保存。
(4)机械力分散
称取0.8g纯化后的木质纤维素纤维C，再加入400ml去离子水配成质量分数为0.2％的纤维分散液。利用超高速分散机对纤维分散液进行纤丝化处理，处理时调节转速为48000rpm，处理时间为40min，即得纳米纤维素悬浮液。
(5)冷冻干燥
将步骤(4)中得到的纳米纤维素悬浮液冷冻干燥即可得到纳米纤维素，冻干后的纳米纤维素密封保存。
(6)检测
用扫描电镜对制备的纳米纤维素进行观察(如图3所示)，可以清晰的看到纳米纤维呈网状结构，直径较为均一，介于30-40nm之间。
实施例3
本实施例的纳米纤维素，其制备方法包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破处理
取剑麻纤维粉碎为10-30目左右的小段，加入适量的水，调节纤维含水率为55％(质量分数)，密封放置12h。随后采用蒸汽爆破装置对上述剑麻纤维进行蒸汽爆破处理(温度130℃，压力0.27MPa)。将爆破后的木质纤维素纤维放在70℃的鼓风干燥箱中干燥12h，得木质纤维素纤维A，密封保存，待用。
(2)高温水蒸煮
称取20g木质纤维素纤维A放入反应釜中(500ml)，另加入去离子水300ml，无水乙醇30ml，NaOH 3.5g，混合均匀后密封反应釜。随后将反应釜放入210℃的油浴中处理15min，结束后将反应釜取出并放在恒温水浴中冷却至室温。再用去离子水反复离心(转速为4500rmp，每次的时间为2.5min)清洗至木质纤维素纤维呈中性。将清洗后的木质纤维素纤维经冷冻干燥，得木质纤维素纤维B，密封保存。
(3)H2O2漂白
称取10g木质纤维素纤维B放入250ml锥形瓶中，另加入去离子水100ml，双氧水溶液10ml(H2O2的质量分数为30％)，加入少量KOH调节体系的PH＝13。用塑料薄膜密封锥形瓶口并将其放入65℃的水浴中，在超声波辅助下漂白，漂白时间为5h。漂白结束后用去离子水反复离心(转速为4500rmp，每次的时间为2.5min)清洗至木质纤维素纤维呈中性。将清洗后的纯化纤维素纤维冷冻干燥，得木质纤维素纤维C，密封保存。
(4)机械力分散
称取2g纯化后的木质纤维素纤维C，加入400ml去离子水配成质量分数为0.5％的纤维分散液。将纤维分散液进行超声细胞破碎处理(超声功率为700W，超声时间60min)，即得纳米纤维素悬浮液。
(5)冷冻干燥
将步骤(4)中得到的纳米纤维素悬浮液冷冻干燥即可得到纳米纤维素。冻干后的纳米纤维素密封保存。
(6)检测
用透射电镜对制备的纳米纤维素进行观察(如图4所示)，可以清晰的看到纤维有很高的长径比，直径约为20-30nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蒸汽爆破处理
将植物纤维原料进行蒸汽爆破处理，干燥，得到木质纤维素纤维A；
(2)高温水蒸煮
取所述木质纤维素纤维A加入去离子水、无水乙醇和碱，密闭蒸煮；蒸煮结束后用去离子水洗至中性，干燥，得木质纤维素纤维B；所述木质纤维素纤维A、去离子水、无水乙醇和碱的配比为1g：15-20ml:1.5-2.5ml:0.05-0.2g；
(3)H2O2漂白
取所述木质纤维素纤维B加入去离子水和H2O2，再用碱调节混合液的pH为11-13，进行漂白，漂白结束后用去离子水洗至中性，干燥，得木质纤维素纤维C；所述木质纤维素纤维B与去离子水的配比为1g：8-15ml，所述H2O2的终浓度为25-65mg/ml；
(4)机械力分散
将所述木质纤维素纤维C用去离子水配成质量分数为0.01-2％的水分散液，将所述水分散液进行机械处理，即得所述纳米纤维素的悬浮液；所述机械处理为超高速分散和/或超声细胞破碎。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将植物纤维原料进行蒸汽爆破处理前先将植物纤维原料破碎至2-80目，且加水调节其含水率为35-65wt％。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蒸汽爆破处理的温度为125-220℃，压力为0.25-2.3MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸煮温度为140-220℃，所述蒸煮的时间为10-60min。
5.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述漂白在超声波辅助下进行，所述漂白的温度为60-95℃，所述漂白的时间为2-6h。
6.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱为NaOH或KOH。
7.根据权利要求1-3任一项所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤(4)所述超高速分散的转速为24000-48000rpm，超高速分散的时间为5-40min；所述超声细胞破碎的功率为600-1200W，超声细胞破碎的时间为10-60min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的纳米纤维素。
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