CN114164697A - 一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，包括：配制脱除木质素的碱性溶液，并以此溶液为介质通过高温蒸煮实现木质素脱出；随后对脱除木质素的木屑废料进行漂白处理，并用高速剪切机将其粉碎；最终经冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。本发明制备方法简单，生产成本低，所制备的木质纤维素仍能保持纤维素晶体结构，并且具有剪切速率依赖性和形貌可控性，木质纤维素的长度可从几百微米变为几十微米直至变为更小的碎片，并且随着剪切速率的提高，所制备的木质纤维素在水中的稳定性越来越好，保持时间越来越长。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备木质纤维素的方法，具体涉及一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，属于纤维素技术领域。
背景技术
纤维素是一种重要的环境友好高分子材料，不仅在生物质材料中占有极其重要的地位，而且还具备优良的生物降解能力，可以在环境条件下最终分解为二氧化碳和水。纤维素具有线性分子结构，包含大量葡萄糖单元和糖苷键键接结构。纤维素分子上大量的羟基使其具有亲水性但是常规条件下却不溶于水，可以发生氧化反应、酯化反应、缩醛反应等，这为纤维素的改性和应用奠定了坚实的基础。鉴于其独特的结构与物理化学性质，纤维素已经在食品、医药、化工、能源等诸多领域展现出强大的应用潜能。因此，拓展纤维素的原料来源与优化纤维素的加工工艺具有重要的科研与应用价值。
纤维素来源广泛，在天然木材中含量最高，而木材又是地球上最环保的可再生天然材料，这为纤维素的来源提供了坚实保障。但是，在我国木材资源并不是特别丰富，特别是在是在当前的环境政策下，木材资源更是受到了一定程度的限制。因此，实现木材资源的高效利用是拓展纤维素资源的重要途径。
发明内容
本发明的目的在于：以木材生产加工过程中产生的木屑废料为原料，提供一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取氢氧化钠和无水亚硫酸钠溶于去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液；
步骤2：将木屑废料和步骤1所得到的脱除木质素的碱性溶液加到反应容器中，在机械搅拌条件下，加热至80～120℃并继续反应10～24h，反应完成后过滤多次，得到脱除木质素的木屑废料；
步骤3：向反应容器中加入质量分数为10～30％的双氧水和步骤2所得到的脱除木质素的木屑废料，在机械搅拌条件下，加热至80～110℃回流至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料；
步骤4：将漂白后的木屑废料用高速剪切机剪切，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
优选的，在步骤1中，称取10～40g氢氧化钠和5～25g无水亚硫酸钠溶于100～200mL去离子水中。
优选的，在步骤2中，木屑废料与碱性溶液的用量比为1g：20～50mL；机械搅拌速率为100～600rpm；过滤的过程具体如下：反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声2～5次。
优选的，在步骤3中，机械搅拌速度为100～600rpm；质量分数为10～30％的双氧水与木屑废料的用量比为100mL：10～15g。
优选的，在步骤4中，高速剪切机的剪切速率为10000～30000rpm。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明原料为木屑废料，易于得到、价格低廉，生产木质纤维素的成本较低；
(2)本发明制备得到的木质纤维素仍能保持纤维素晶体结构；
(3)本发明制备得到的木质纤维素具有剪切速率依赖性和形貌可控性；
(4)本发明制备得到的木质纤维素的长度可从几百微米变为几十微米直至变为更小的碎片，并且随着剪切速率的提高，所制备的木质纤维素在水中的稳定性越来越好，保持时间越来越长；
(5)本发明制备得到的木质纤维素无毒、生物可降解，在食品、生物工程等方面应用前景广泛。
附图说明
图1是木质纤维素放大6000倍的SEM图；
图2是木质纤维素的XRD图；
图3是木屑废料和木质纤维素的TGA图；
图4是不同剪切速率下得到的木质纤维素的SEM图；
图5是不同剪切速率下得到的木质纤维素在水中的分散图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
步骤1：称取10g氢氧化钠和5g无水亚硫酸钠溶于100mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2：将4g木屑废料和100mL步骤1所得到的脱除木质素的碱性溶液加到反应容器中，在300rmp机械搅拌条件下，加热至110℃并继续反应12h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声3次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3：向反应容器中加入100mL质量分数为10％的双氧水和10g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4：将漂白后的木屑废料用高速剪切机剪切，剪切速率为10000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
实施例2
步骤1：称取15g氢氧化钠和15g无水亚硫酸钠溶于150mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2：将4g木屑废料和150mL步骤1所得到的脱除木质素碱性溶液加到反应容器中，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃并继续反应12h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声3次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3：向反应容器中加入100mL质量分数为10％的双氧水和10g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4：将漂白后的木屑废料用高速剪切机剪切，剪切速率为10000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
实施例3
步骤1：称取40g氢氧化钠和20g无水亚硫酸钠溶于200mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2：将4g木屑废料和200mL步骤1所得到的脱除木质素碱性溶液加到反应容器中，在400rmp机械搅拌条件下，加热至100℃并继续反应24h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声5次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3：向反应容器中加入100mL质量分数为20％的双氧水和15g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至90℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4：将漂白后的木屑废料用高速剪切机剪切，剪切速率为13000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
实施例4
步骤1：称取10g氢氧化钠和5g无水亚硫酸钠溶于100mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2：将4g木屑废料和80mL步骤1所得到的脱除木质素碱性溶液加到反应容器中，在500rmp机械搅拌条件下，加热至110℃并继续反应10h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声5次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3：向反应容器中加入100mL质量分数为20％的双氧水和10g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4：将漂白后的木屑废料利用高速剪切机剪切，剪切速率为13000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
实施例5
步骤1：称取30g氢氧化钠和8g无水亚硫酸钠溶于150mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2，将4g木屑废料和150mL步骤1所得到的脱除木质素碱性溶液加到反应容器中，在400rmp机械搅拌条件下，加热至110℃并继续反应10h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声4次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3，向反应容器中加入100mL质量分数为20％的双氧水和10g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至90℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4，将漂白后的木屑废料利用高速剪切机剪切，剪切速率为16000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
实施例6
步骤1：称取15g氢氧化钠和8g无水亚硫酸钠溶于150mL去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液。
步骤2：将4g木屑废料和125mL步骤1所得到的脱除木质素碱性溶液加到反应容器中，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃并继续反应12h，反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声4次，得到脱除木质素的木屑废料。
步骤3：向反应容器中加入100mL质量分数为30％的双氧水和10g步骤2所制备的脱除木质素的木屑废料，在300rmp机械搅拌条件下，加热至100℃回流反应至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料。
步骤4：将漂白后的木屑废料利用高速剪切机剪切，剪切速率为19000rpm，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
将实施例1至实施例6所得到的木质纤维素分别进行电镜扫描。
实施例1所得到的木质纤维素的SEM图如图1所示。由图1可知，该木质纤维素的表面具有大量的缝隙和褶皱。
其他实施例所得到的木质纤维素的SEM图基本都和图1类似，都显示出了木质纤维素的表面具有大量的缝隙和褶皱，但是随着剪切速率的增大，木质纤维素被打碎程度逐渐增加。
将实施例1至实施例6所得到的木质纤维素分别进行X射线衍射。
实施例1所得到的木质纤维素的XRD图如图2所示。由图2可知，脱除木质素后，该木质纤维素仍保持着晶体结构。
其他实施例所得到的木质纤维素的XRD图基本都和图2一样，都显示出了脱除木质素后木质纤维素仍保持着晶体结构。
将原料木屑废料以及实施例1至实施例6所得到的木质纤维素分别进行热重分析。
实施例1所得到的木质纤维素的TGA图如图3所示。由图3可知，与原料木屑废料相比，木质纤维素在较小的温度范围内就可以完全分解。
其他实施例所得到的木质纤维素的TGA图基本都和图3类似，都显示出了木质纤维素在较小的温度范围内就可以完全分解。
在实施例1的基础上，调整(步骤4)高速剪切机的剪切速率，使剪切速率分别为10000rpm、13000rpm、16000rpm、19000rpm，对得到的4份木质纤维素样品分别进行放大100倍或200倍的电镜扫描。不同剪切速率下得到的木质纤维素的SEM图如图4所示，其中，图(A)对应的剪切速率为10000rpm、图(B)对应的剪切速率为13000rpm、图(C)对应的剪切速率为16000rpm、图(D)对应的剪切速率为19000rpm。由图4可知，本发明制备得到的木质纤维素具有剪切速率依赖性和形貌可控性。
另外，本发明制备得到的木质纤维素的长度可从几百微米变为几十微米直至变为更小的碎片，并且随着剪切速率的提高，如图5所示，所制备的木质纤维素在水中的稳定性越来越好，保持时间越来越长。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取氢氧化钠和无水亚硫酸钠溶于去离子水中，得到脱除木质素的碱性溶液；
步骤2：将木屑废料和步骤1所得到的脱除木质素的碱性溶液加到反应容器中，在机械搅拌条件下，加热至80～120℃并继续反应10～24h，反应完成后过滤多次，得到脱除木质素的木屑废料；
步骤3：向反应容器中加入质量分数为10～30％的双氧水和步骤2所得到的脱除木质素的木屑废料，在机械搅拌条件下，加热至80～110℃回流至木屑废料变为白色，反应完成后抽滤并用大量去离子水淋洗，得到漂白的木屑废料；
步骤4：将漂白后的木屑废料用高速剪切机剪切，剪切完成后冷冻干燥，得到形貌可控的木质纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤1中，称取10～40g氢氧化钠和5～25g无水亚硫酸钠溶于100～200mL去离子水中。
3.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤2中，木屑废料与碱性溶液的用量比为1g：20～50mL。
4.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤2和步骤3中，机械搅拌速率为100～600rpm。
5.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤2中，过滤的过程具体如下：
反应结束后，将溶液进行过滤，滤饼用去离子水浸泡，超声处理10min后再次过滤，重复过滤-浸泡-超声2～5次。
6.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤3中，质量分数为10～30％的双氧水与木屑废料的用量比为100mL：10～15g。
7.根据权利要求1所述的利用木屑废料制备形貌可控的木质纤维素的方法，其特征在于，在步骤4中，高速剪切机的剪切速率为10000～30000rpm。
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2021
- 2021-12-02 CN CN202111459235.3A patent/CN114164697A/zh active Pending
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