CN108486671A - 一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物纤维素微/纳米纤丝及其制备方法与应用。该植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法包括如下步骤：(1)将植物纤维素纸浆放入pH为4.5～9的水中进行浸泡，得到植物纤维素纸浆I；(2)将步骤(1)中得到的植物纤维素纸浆I采用超微粒粉碎机进行磨浆，得到植物纤维素微/纳米纤丝；其中，超微粒粉碎机的磨盘间隙为‑200μm～100μm。本发明通过机械法制备不同性能的植物纤维素微/纳米纤丝，纤维素微/纳米纤丝的物理性能可通过不同pH，不同浆浓，不同磨浆参数变化而控制，制得的植物纤维素微/纳米纤丝具有保水值可控，纤丝的直径、长度可调，以及具有不同干强、湿强的特点，适用于造纸，日化或纸张增强领域。

Description

一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于微/纳米纤丝制备领域，具体涉及一种植物纤维素微/纳米纤丝及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，人们对纸张的保水性能，湿强性能越来越重视，制备和加工出符合人们期待的纸张材料的重要性越来越突出。通过机械研磨的方法可以制备出安全性高，绿色环保的纤维素纤丝产品，近年来受到人们的欢迎。植物纤维的微/纳米纤丝化的开发与利用成了纤维素微/纳米纤丝制备领域的一个热点。
国内翟华敏对麦草复合有机酸纸浆纤维进行磨浆处理，得到保水值为100％～200％的麦草纤维，不过其磨浆工艺只局限于磨浆转速的不同，其磨浆工艺的间隙不变(杜家富,翟华敏,陈碧波等.磨浆对麦草复合有机酸纸浆纤维特性的影响.中华纸业.2016,37(10):18-23)，分丝帚化程度有限，故而得到的麦草纤维保水值不高。刘士亮对桉木速生材APMP浆料进行磨浆处理，主要在于磨浆间隙1.0mm～0.25mm变化，得到保水值在146.9％～176.5％(刘士亮.磨浆参数对桉木速生材APMP浆料白度、保水值的影响.黑龙江造纸,2006,34(1):19-21)。目前鲜有关于高保水纤维素微/纳米纤丝的报道。
发明内容
本发明的首要目的在于弥补现有技术的缺点与不足，提供一种植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的植物纤维素微/纳米纤丝。
本发明的又一目的在于提供所述植物纤维素微/纳米纤丝的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植物纤维素纸浆放入pH为4.5～9的水中进行浸泡，然后将浸泡后的植物纤维素纸浆配制成质量分数为0.1％～50％的植物纤维素纸浆I；
(2)将步骤(1)中获得的植物纤维素纸浆I采用超微粒粉碎机进行磨浆，得到植物纤维素微/纳米纤丝；其中，超微粒粉碎机的磨盘间隙为-200μm～100μm。
步骤(1)中所述的植物纤维素纸浆为不同植物纤维来源的纸浆；包括针叶木浆，阔叶木浆和草本植物浆等；优选为针叶木浆。
步骤(1)中所述的浸泡时间为1～64h；优选为24～48h；更优选为24h。
步骤(1)中所述的水优选为去离子水。
步骤(1)中所述的pH的调节剂为硫酸，盐酸，硝酸，磷酸，柠檬酸，乙酸，甲酸，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，磷酸二氢钠，磷酸二氢钾，磷酸一氢钠，磷酸一氢钾和三乙胺中的一种或几种；优选为柠檬酸或氢氧化钠。
步骤(1)中浸泡优选为在室温、搅拌条件下进行浸泡。
所述的室温的温度范围为25±1℃。
步骤(2)中所述的植物纤维素纸浆I的质量分数优选为0.1％～30％；更优选为1％～5％。
步骤(2)中所述的磨盘间隙通过超微粒粉碎机进行调节；磨盘间隙优选为-100μm～20μm。
步骤(2)中所述的超微粒粉碎机的转速为100r/min～10000r/min；优选为3000r/min。
步骤(2)中所述的超微粒粉碎机的粉碎周期为1～100；优选为20。
一种植物纤维素微/纳米纤丝，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的植物纤维素微/纳米纤丝在造纸、日化或纸张增强领域中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明通过机械法制备不同性能的纤维素微纳米纤丝，纤维素微/纳米纤丝的物理性能可以通过不同pH，不同浆浓，不同磨浆参数变化而控制，该纤维素微纳米纤丝比目前现有的纤丝制备方法具有更广的潜在应用和工业化前景，能够更好的适用于保湿及增强等领域。
2、本发明所述纤维素微/纳米纤丝保水值可控，纤维直径和长度可控，强度可控等特点，为纤维素纤丝应用提供多的途径和方法，扩大了纤维素纤丝的运用范围。
3、本发明纤维素纤丝具有保水值可控，纤丝的直径，长度可调，以及不同的干强，湿强的特点，上述的高保水纤维素微纳米纤丝可在造纸，日化或纸张增强领域中的应用。
4、本发明中纤维素微/纳米纤丝的保水值会随着其比表面积的增大而增大，随着磨浆工艺的变化，纤维的分丝帚化也随之改变，纤维素纤丝表面的羟基暴露比例也随之变化，所以控制浆料的磨浆工艺可以得到不同保水值的纤维素微/纳米纤丝。
附图说明
图1是本发明中高保水值植物纤维素微/纳米纤丝的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例7中的植物纤维素微/纳米纤丝的SEM图。
图3是本发明实施例12中的植物纤维素微/纳米纤丝的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明制备方法中各起始原料针叶木浆购自河南惠宁贸易有限公司，其他原料及试剂均可从市面上购得。
实施例1
一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝，其制备方法如下：
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用pH为7的去离子水中浸泡24h(浸泡过程中可辅以搅拌使其充分润胀)，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为5％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为20μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为0.542g/g。
实施例2
一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝，其制备方法如下：
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5的去离子水中浸泡24h(浸泡过程中可辅以搅拌使其充分润胀)，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为5％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为20μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为0.946g/g。
实施例3
一种高保水植物纤维素微/纳米纤丝，其制备方法如下：
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的氢氧化钠溶液调节pH为9的去离子水中浸泡24h(浸泡过程中可辅以搅拌使其充分润胀)，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为5％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为20μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为0.853g/g。
实施例4
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的5％的植物纤维20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为0μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为1.168g/g。
实施例5
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆在pH为7的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的5％的植物纤维20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为0μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为0.868g/g。
实施例6
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的氢氧化钠溶液调节pH为8.2的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数5％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的5％的植物纤维20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为0μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为1.068g/g。
实施例7
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数3％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为3％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-20μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为1.530g/g。本实施例中制得的植物纤维素微/纳米纤丝的SEM图如图2所示。
实施例8
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的氢氧化钠溶液调节pH为8.2的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数3％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为3％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-20μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为1.437g/g。
实施例9
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数3％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为3％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-50μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为2.209g/g。
实施例10
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的氢氧化钠溶液调节pH为9去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数3％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为3％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-50μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为2.068g/g。
实施例11
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数2％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为2％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-80μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为2.993g/g。
实施例12
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的柠檬酸溶液调节pH为4.5的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数1％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为1％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-100μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为3.501g/g。本实施例中制得的植物纤维素微/纳米纤丝的SEM图如图3所示。
实施例13
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用pH为7的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数1％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为1％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-100μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为3.013g/g。
实施例14
(1)室温(25±1℃)条件下，取100g针叶木浆用质量分数为1％的氢氧化钠溶液调节pH为9的去离子水中浸泡24h，得到充分润胀的针叶木浆。
(2)将得到的充分润胀的针叶木浆浓度配制为质量分数1％的针叶木浆。
(3)取步骤(2)中制成的质量分数为1％的针叶木浆20L，在超微粒粉碎机(品牌：日本增幸产业株式会社，型号：MKCA6-2J)下作用，转速为3000r/min，磨盘间隙为-100μm，反复粉碎20个周期以后，得到高保水植物纤维素微/纳米纤丝。
本实施例中的植物纤维素微/纳米纤丝保水值测定方法参照GB/T 29286-2012，纤维素微/纳米纤丝的保水值为3.321g/g。
效果实施例
1、实施例1～3、12～14中超微粒粉碎机磨盘间隙为20μm和-100μm，周期为20，不同pH条件下针叶木纤维素纤丝保水值之间的关系如表1所示。
表1超微粒粉碎机磨盘不同pH与针叶木纤维素纤丝保水值之间的关系
植物纤维浆pH 磨盘间隙(μm) 粉碎周期 保水值(g/g)
4.5 20 20 0.946
7.0 20 20 0.542
9.0 20 20 0.853
4.5 -100 20 3.501
7.0 -100 20 3.013
9.0 -100 20 3.321
由表1可见，在超微粒粉碎机磨盘间隙20μm和-100μm，周期为20的作用下针叶木浆纤维素纤丝的保水值在不同pH下变化较大，在中性条件下(pH为7)的保水值(0.542g/g、3.013g/g)，均小于pH为4.5的保水值(0.946g/g、3.501g/g)和pH为9.0的保水值(0.853g/g、3.321g/g)，此发明为不同pH下高保水值纤维素纤丝的制备应用提供了更多的途径和方法，扩大了纤维素纤丝的运用范围。
2、实施例2、4、7、9、11、12中，相同pH下，周期为20，超微粒粉碎机磨盘不同间隙的针叶木纤维素纤丝保水值之间的关系如表2所示。
表2超微粒粉碎机磨盘不同间隙与针叶木纤维素纤丝保水值之间的关系
植物纤维浆pH 磨盘间隙(μm) 粉碎周期 保水值(g/g)
4.5 20 20 0.946
4.5 0 20 1.168
4.5 -20 20 1.530
4.5 -50 20 2.209
4.5 -80 20 2.993
4.5 -100 20 3.501
由表2可见，在pH为4.5，周期为20，不同超微粒粉碎机磨盘间隙对针叶木浆纤维素纤丝的保水值影响，随着磨盘间隙的减小保水值不断提高，此发明为不同磨盘间隙下高保水值纤维素纤丝的制备应用提供了更多的途径和方法，
扩大了纤维素纤丝的运用范围。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将植物纤维素纸浆放入pH为4.5～9的水中进行浸泡，，然后将浸泡后的植物纤维素纸浆配制成质量分数为0.1％～50％的植物纤维素纸浆I；
(2)将步骤(1)中获得的植物纤维素纸浆I采用超微粒粉碎机进行磨浆，得到植物纤维素微/纳米纤丝；其中，超微粒粉碎机的磨盘间隙为-200μm～100μm。
2.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述超微粒粉碎机的磨盘间隙为-100μm～20μm。
3.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的超微粒粉碎机的转速为100r/min～10000r/min；粉碎周期为1～100。
4.根据权利要求3所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的超微粒粉碎机的转速为3000r/min；粉碎周期为20。
5.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的植物纤维素纸浆的质量分数为1％～5％。
6.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的植物纤维素纸浆为针叶木浆，阔叶木浆或草本植物浆。
7.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的pH的调节剂为硫酸，盐酸，硝酸，磷酸，柠檬酸，乙酸，甲酸，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，磷酸二氢钠，磷酸二氢钾，磷酸一氢钠，磷酸一氢钾和三乙胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的植物纤维素微/纳米纤丝的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的浸泡时间为1～64h。
9.一种植物纤维素微/纳米纤丝，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的植物纤维素微/纳米纤丝在造纸、日化或纸张增强领域中的应用。
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