CN109336986B - 利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，该方法有利于农产品的深加工以及废弃物的处理；包括以下步骤：(1)将木薯渣加至盐酸溶液中，搅拌，水洗沉淀至中性，干燥，加至NaOH溶液中；恒温水浴，水洗沉淀至中性，烘干，与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合；漂白，水洗沉淀至中性，烘干，与过氧化氢混合，调pH为9‑11，漂白，水洗沉淀至中性，烘干后与水混合，搅拌，冰水浴中滴加硫酸，达到浆液质量比为1:12‑22，水浴，加体系中液体质量十倍水，离心，水洗沉淀物，重复水洗和离心至上清液pH＝4‑6；收集沉淀物，用水透析至pH＝7，离心，收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素。

Description

利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法
技术领域
本发明涉及制备纳晶纤维素的方法，尤其是利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法。
背景技术
现在对不可再生资源的过度开发导致了煤炭、石油、天然气等资源的枯竭。所以充分开发利用可再生资源已成为必然趋势。纳晶纤维素（CNC），作为一种新型的生物质基高分子材料，以其优异的性能获得广大研究者的兴趣，成为目前研究的热点。
纳米材料被定义为至少在某一尺寸上小于100 nm的材料。以天然纤维素为原料通过某些方法去除其中的无定形区，可以获得具有纳米尺寸的纳晶纤维素。CNC具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构、高透明性和液晶性等，加之还具有天然纤维素的轻质、可生物降解、生物相容及可再生等特性，因此，CNC在增强材料、光电、催化和生物医学等领域有良好的应用前景。
木薯渣是木薯提取淀粉后的副产物，主要指标包括粗纤维、粗灰分、水分。木薯渣是木薯工业中占最大比例的固体杂质。广西是我国最大的木薯生产基地，木薯种植面积和产量均占全国总量70%左右。除把一部分木薯作为饲料外，相当一部分用来制造木薯淀粉。木薯提木薯淀粉后的木薯渣占木薯总产量的三分之一，数量巨大。目前木薯渣的利用主要有以下几种：作为饲料使用；发酵后再利用，如生产燃料乙醇；堆肥原料生产有机肥；膳食纤维原料以及其他的应用，但是以上对木薯渣的的利用方法存在技术含量不高、附加值偏低的问题，因此探索如何提高木薯渣的利用是很重要的。
发明内容
本发明旨在提供一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，以木薯渣为纳米纤维素来源，不但原材料廉价，而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理，使之变废为宝，减少环境污染，同时也为木薯渣的综合利用开辟新的途径；另外，本发明还将方法进行优化，以达到CNC产率的最大化。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）将木薯渣加至盐酸溶液中，搅拌，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1；
（2）将所述中间产物1加至NaOH溶液中，恒温水浴，水洗沉淀至中性，烘干，得中间产物2；
（3）将所述中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合，漂白，水洗沉淀至中性，烘干，与过氧化氢混合，调pH为9-11，漂白，水洗沉淀至中性，烘干后即得到中间产物3；
（4）将所述中间产物3与水混合，搅拌，冰水浴中滴加硫酸，达到浆液质量比为1:12-22，水浴，加体系中液体质量十倍水，得中间产物4；
（5）将所述中间产物4离心，水洗沉淀物，重复水洗和离心至上清液pH=4-6；收集沉淀物，用水透析至pH=7，离心，收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素。
其中，所述步骤（1）中木薯渣和盐酸溶液的料液比为1-5:3-7；所述盐酸溶液的浓度为： 0.1-0.3 mol/L；所述搅拌时间为1-5min。
其中，所述步骤（2）中中间产物1脱酸溶性灰分木薯渣与NaOH溶液的固液比为1-5:1-10；所述恒温水浴的温度为100-120℃，水浴时间为 140-150 min。
其中，所述步骤（3）中中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水的固液比为1-5:0.1-0.5:0.1-0.5:20-40。
其中，所述步骤（3）中漂白温度为70-80℃，漂白时间为70-80min。
其中，所述步骤（3）中第一次烘干后产物与过氧化氢的固液比为1-5:0.1-1。
其中，所述步骤（4）中中间产物3漂白木薯渣纤维素与水的固液比为1:12-22。
其中，所述步骤（4）中水浴的温度为20-45℃，水浴时间为60-110min。
其中，所述步骤（4）中硫酸在滴加完的最终浓度为63-65.5wt%。
其中，所述步骤（5）中离心速度为7000-12000r/min，离心时间为8-12min。
本发明的有益效果是：
本发明以木薯渣为纳米纤维素来源，不但原材料廉价，而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理，使之变废为宝，减少环境污染，同时也为木薯渣的综合利用开辟新的途径。
本发明对硫酸水解制备木薯渣CNC的条件进行了优化，采用单因素实验和正交实验法探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间、料液比对CNC产率的影响。结果表面以上四个因素对CNC的产率都有影响，本发明制备CNC产率可达56.5%。
附图说明
图1为本发明实施例1制得CNC的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明权利要求保护范围内。
实施例1
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；30℃水浴下进行水解反应，水解时间为70 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为56.5%。
本实施例所得CNC的透射电镜图详见图1：CNC的长宽为100-500 nm，直径为20~45nm，长宽比为5-20。
实施例2
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为63.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；30℃水浴下进行水解反应，水解时间为70 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为49.6%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例3
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；30℃水浴下进行水解反应，水解时间为80 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为50.7%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例4
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；30℃水浴下进行水解反应，水解时间为60 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为49%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例5
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；25℃水浴下进行水解反应，水解时间为70 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为30.9%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例6
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；35℃水浴下进行水解反应，水解时间为60 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为41.6%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例7
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为63.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；25℃水浴下进行水解反应，水解时间为60 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为25.9%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例8
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；35℃水浴下进行水解反应，水解时间为70 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为39.1%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例9
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为63.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；35℃水浴下进行水解反应，水解时间为80 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为36%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例10
步骤1）：室温下，称取5 g木薯渣加至25 mL 0.1 mol/L盐酸溶液中，搅拌2 min，使脱酸溶性灰分反应充分地完成，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1。
步骤2）：称取5 g中间产物1加入0.5 mol/L的50 mL NaOH溶液，100℃恒温水浴提取140 min，水洗沉淀至中性，烘干得中间产物2。
步骤3）：称取1 g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30 mL水混合，75℃下漂白80 min；分离产物，取1 g加入质量分数30%的过氧化氢0.5 ml，调节pH值为10，在75℃下漂白70 min，水洗沉淀至中性，烘干后即得中间产物3。
步骤4）：将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合，搅拌，冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液，最终硫酸的质量分数为64.5%，加酸结束后，加初始体积十倍水，使反应猝灭；25℃水浴下进行水解反应，水解时间为80 min，得中间产物4。
步骤5）：将中间产物4在8000r/min离心10min，弃上清液，水洗沉淀物；重复水洗和离心至上清液pH=5；收集沉淀物，用水透析至pH=7；12000r/min下离心10 min，收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC，产率为32.3%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。

Claims (3)

1.一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将木薯渣加至盐酸溶液中，搅拌，水洗沉淀至中性，干燥即得中间产物1；
（2）将所述中间产物1加至NaOH溶液中，恒温水浴，水洗沉淀至中性，烘干，得中间产物2；
（3）将所述中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合，漂白，水洗沉淀至中性，烘干，与过氧化氢混合，调pH为9-11，漂白，水洗沉淀至中性，烘干后即得到中间产物3；
（4）将所述中间产物3与水混合，搅拌，冰水浴中滴加硫酸，达到浆液质量比为1:12-22，水浴，加体系中液体质量十倍水，得中间产物4；
（5）将所述中间产物4离心，水洗沉淀物，重复水洗和离心至上清液pH=4-6；收集沉淀物，用水透析至pH=7，离心，收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素；
所述步骤（1）中木薯渣和盐酸溶液的料液比为1-5:3-7；所述盐酸溶液的浓度为：0.1-0.3 mol/L；所述搅拌时间为1-5min；
所述步骤（2）中中间产物1脱酸溶性灰分木薯渣与NaOH溶液的固液比为1-5:1-10；所述恒温水浴的温度为100-120℃，水浴时间为 140-150 min；
所述步骤（3）中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水的固液比为1-5:0.1-0.5:0.1-0.5:20-40；
所述步骤（3）中第一次烘干的产物与过氧化氢的固液比为1-5:0.1-1；
所述步骤（4）中中间产物3漂白木薯渣纤维素与水的固液比为1:12-22；
所述步骤（4）中水浴的温度为20-45℃，水浴时间为60-110min；
所述步骤（4）中硫酸在滴加完的最终浓度为63-65.5wt%。
2.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤（3）中漂白温度为70-80℃，漂白时间为70-80min。
3.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法，其特征在于，所述步骤（5）中离心速度为7000-12000r/min，离心时间为8-12min。
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