CN109336986A - 利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,该方法有利于农产品的深加工以及废弃物的处理;包括以下步骤:(1)将木薯渣加至盐酸溶液中,搅拌,水洗沉淀至中性,干燥,加至NaOH溶液中;恒温水浴,水洗沉淀至中性,烘干,与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合;漂白,水洗沉淀至中性,烘干,与过氧化氢混合,调pH为9‑11,漂白,水洗沉淀至中性,烘干后与水混合,搅拌,冰水浴中滴加硫酸,达到浆液质量比为1:12‑22,水浴,加体系中液体质量十倍水,离心,水洗沉淀物,重复水洗和离心至上清液pH=4‑6;收集沉淀物,用水透析至pH=7,离心,收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳晶纤维素的方法,尤其是利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法。
背景技术
现在对不可再生资源的过度开发导致了煤炭、石油、天然气等资源的枯竭。所以充分开发利用可再生资源已成为必然趋势。纳晶纤维素(CNC),作为一种新型的生物质基高分子材料,以其优异的性能获得广大研究者的兴趣,成为目前研究的热点。
纳米材料被定义为至少在某一尺寸上小于100nm的材料。以天然纤维素为原料通过某些方法去除其中的无定形区,可以获得具有纳米尺寸的纳晶纤维素。CNC具有许多优良特性,如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构、高透明性和液晶性等,加之还具有天然纤维素的轻质、可生物降解、生物相容及可再生等特性,因此,CNC在增强材料、光电、催化和生物医学等领域有良好的应用前景。
木薯渣是木薯提取淀粉后的副产物,主要指标包括粗纤维、粗灰分、水分。木薯渣是木薯工业中占最大比例的固体杂质。广西是我国最大的木薯生产基地,木薯种植面积和产量均占全国总量70%左右。除把一部分木薯作为饲料外,相当一部分用来制造木薯淀粉。木薯提木薯淀粉后的木薯渣占木薯总产量的三分之一,数量巨大。目前木薯渣的利用主要有以下几种:作为饲料使用;发酵后再利用,如生产燃料乙醇;堆肥原料生产有机肥;膳食纤维原料以及其他的应用,但是以上对木薯渣的的利用方法存在技术含量不高、附加值偏低的问题,因此探索如何提高木薯渣的利用是很重要的。
发明内容
本发明旨在提供一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,以木薯渣为纳米纤维素来源,不但原材料廉价,而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理,使之变废为宝,减少环境污染,同时也为木薯渣的综合利用开辟新的途径;另外,本发明还将方法进行优化,以达到CNC产率的最大化。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案是这样的:一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,包括以下步骤:
(1)将木薯渣加至盐酸溶液中,搅拌,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1;
(2)将所述中间产物1加至NaOH溶液中,恒温水浴,水洗沉淀至中性,烘干,得中间产物2;
(3)将所述中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合,漂白,水洗沉淀至中性,烘干,与过氧化氢混合,调pH为9-11,漂白,水洗沉淀至中性,烘干后即得到中间产物3;
(4)将所述中间产物3与水混合,搅拌,冰水浴中滴加硫酸,达到浆液质量比为1:12-22,水浴,加体系中液体质量十倍水,得中间产物4;
(5)将所述中间产物4离心,水洗沉淀物,重复水洗和离心至上清液pH=4-6;收集沉淀物,用水透析至pH=7,离心,收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素。
其中,所述步骤(1)中木薯渣和盐酸溶液的料液比为1-5:3-7;所述盐酸溶液的浓度为:0.1-0.3mol/L;所述搅拌时间为1-5min。
其中,所述步骤(2)中脱酸溶性灰分木薯渣与NaOH溶液的固液比为1-5:1-10;所述恒温水浴的温度为100-120℃,水浴时间为140-150min。
其中,所述步骤(3)中产物A与冰醋酸、亚氯酸钠和水的固液比为1-5:0.1-0.5:0.1-0.5:20-40。
其中,所述步骤(3)中漂白温度为70-80℃,漂白时间为70-80min。
其中,所述步骤(3)中产物B与过氧化氢的固液比为1-5:0.1-1。
其中,所述步骤(4)中漂白木薯渣纤维素与液体的固液比为1:12-22。
其中,所述步骤(4)中水浴的温度为20-45℃,水浴时间为60-110min。
其中,所述步骤(4)中硫酸在滴加完的最终浓度为63-65.5wt%。
其中,所述步骤(5)中离心速度为7000-12000r/min,离心时间为8-12min。
本发明的有益效果是:
本发明以木薯渣为纳米纤维素来源,不但原材料廉价,而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理,使之变废为宝,减少环境污染,同时也为木薯渣的综合利用开辟新的途径。
本发明对硫酸水解制备木薯渣CNC的条件进行了优化,采用单因素实验和正交实验法探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间、料液比对CNC产率的影响。结果表面以上四个因素对CNC的产率都有影响,本发明制备CNC产率可达56.5%。
附图说明
图1为本发明实施例1制得CNC的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改,仍在本发明权利要求保护范围内。
实施例1
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;30℃水浴下进行水解反应,水解时间为70min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为56.5%。
本实施例所得CNC的透射电镜图详见图1:CNC的长宽为100-500nm,直径为20~45nm,长宽比为5-20。
实施例2
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为63.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;30℃水浴下进行水解反应,水解时间为70min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为49.6%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例3
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;30℃水浴下进行水解反应,水解时间为80min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为50.7%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例4
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;30℃水浴下进行水解反应,水解时间为60min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为49%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例5
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;25℃水浴下进行水解反应,水解时间为70min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为30.9%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例6
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;35℃水浴下进行水解反应,水解时间为60min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为41.6%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例7
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为63.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;25℃水浴下进行水解反应,水解时间为60min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为25.9%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例8
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;35℃水浴下进行水解反应,水解时间为70min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为39.1%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例9
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与8.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为63.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;35℃水浴下进行水解反应,水解时间为80min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为36%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
实施例10
步骤1):室温下,称取5g木薯渣加至25mL 0.1mol/L盐酸溶液中,搅拌2min,使脱酸溶性灰分反应充分地完成,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1。
步骤2):称取5g中间产物1加入0.5mol/L的50mL NaOH溶液,100℃恒温水浴提取140min,水洗沉淀至中性,烘干得中间产物2。
步骤3):称取1g中间产物2与冰醋酸0.3ml、亚氯酸钠0.36g和30mL水混合,75℃下漂白80min;分离产物,取1g加入质量分数30%的过氧化氢0.5ml,调节pH值为10,在75℃下漂白70min,水洗沉淀至中性,烘干后即得中间产物3。
步骤4):将0.5克中间产物3与7.5ml的去离子水混合,搅拌,冰水浴中滴加质量分数98%的硫酸溶液,最终硫酸的质量分数为64.5%,加酸结束后,加初始体积十倍水,使反应猝灭;25℃水浴下进行水解反应,水解时间为80min,得中间产物4。
步骤5):将中间产物4在8000r/min离心10min,弃上清液,水洗沉淀物;重复水洗和离心至上清液pH=5;收集沉淀物,用水透析至pH=7;12000r/min下离心10min,收集沉淀物经冷冻干燥即为CNC,产率为32.3%。所得CNC的透射电镜图结果与实施例1相近。
Claims (10)
1.一种利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木薯渣加至盐酸溶液中,搅拌,水洗沉淀至中性,干燥即得中间产物1;
(2)将所述中间产物1加至NaOH溶液中,恒温水浴,水洗沉淀至中性,烘干,得中间产物2;
(3)将所述中间产物2与冰醋酸、亚氯酸钠和水混合,漂白,水洗沉淀至中性,烘干,与过氧化氢混合,调pH为9-11,漂白,水洗沉淀至中性,烘干后即得到中间产物3;
(4)将所述中间产物3与水混合,搅拌,冰水浴中滴加硫酸,达到浆液质量比为1:12-22,水浴,加体系中液体质量十倍水,得中间产物4;
(5)将所述中间产物4离心,水洗沉淀物,重复水洗和离心至上清液pH=4-6;收集沉淀物,用水透析至pH=7,离心,收集沉淀物经冷冻干燥即为纳晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中木薯渣和盐酸溶液的料液比为1-5:3-7;所述盐酸溶液的浓度为:0.1-0.3mol/L;所述搅拌时间为1-5min。
3.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中脱酸溶性灰分木薯渣与NaOH溶液的固液比为1-5:1-10;所述恒温水浴的温度为100-120℃,水浴时间为140-150min。
4.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中产物A与冰醋酸、亚氯酸钠和水的固液比为1-5:0.1-0.5:0.1-0.5:20-40。
5.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中漂白温度为70-80℃,漂白时间为70-80min。
6.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中产物B与过氧化氢的固液比为1-5:0.1-1。
7.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中漂白木薯渣纤维素与液体的固液比为1:12-22。
8.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中水浴的温度为20-45℃,水浴时间为60-110min。
9.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中硫酸在滴加完的最终浓度为63-65.5wt%。
10.根据权利要求1所述的利用木薯渣制备纳晶纤维素的方法,其特征在于,所述步骤(5)中离心速度为7000-12000r/min,离心时间为8-12min。
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