CN105646788B - 一种花生壳可降解纳米抑尘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花生壳可降解纳米抑尘剂的制备方法，属于抑尘剂制备领域。针对目前生产的抑尘剂效果单一，抑尘效果并不理想，且对微小灰尘无法吸附和团聚的问题，通过花生壳碱解制备纤维素，再通过将纤维素进行活化和离心分离，使其透析并收集纳米纤维素，通过纳米纤维素中的糖苷键进行吸附微小灰尘，纳米纤维素分子中的羟基易与分子内或分子间的含氧基团形成氢键，使多个纤维素分子共同形成结晶结构，吸附纳米微尘，通过纳米纤维素制备的抑尘剂，表层煤粒能抵御20 m/s的风吹，抑尘效率高达98%以上，充分利用废弃花生壳制备抑尘剂，节约资源绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种花生壳可降解纳米抑尘剂的制备方法，属于抑尘剂制备领域。
背景技术
长期以来，煤炭作为基础能源，在我国能源的生产与消费结构中一直占据主导地位。据有关专家预测，到2050年，煤炭在我国一次能源中的比重仍将占据50%以上。在煤炭的储存和运输过程中，会产生大量煤尘，不仅造成煤炭损失和自然资源浪费，还将对环境造成严重污染。此外，对于煤堆来说，扬尘还可能引发安全事故。有些火力发电厂的露天贮煤厂，由于煤尘飞扬，可使供热管道、缆线等处因沉积粉尘而自燃发生火灾。
目前采用的方法主要有加盖法和喷淋抑尘剂法。其中喷淋抑尘剂法由于施工简单、省时省工、容易实施而受到广泛关注。抑尘剂可分为湿润剂、黏结剂和凝聚剂三大类，但单一的抑尘剂抑尘效果并不理想，而且有些微尘直径较小，普通的抑尘剂表面所凝聚的电荷无法对其产生吸引，导致其不被吸附，继续飘散在空气中，造成隐患，所以需要一种可吸收微小煤尘和尘土的抑尘剂很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前生产的抑尘剂效果单一，抑尘效果并不理想，且对微小灰尘无法吸附和团聚的问题，提供了一种通过花生壳碱解制备纤维素，再通过将纤维素进行活化和离心分离，使其透析并收集纳米纤维素，通过纳米纤维素中的糖苷键进行吸附微小灰尘，纳米纤维素分子中的羟基易与分子内或分子间的含氧基团形成氢键，使多个纤维素分子共同形成结晶结构，吸附纳米微尘的方法，喷洒该抑尘剂后，表层煤粒能抵御20 m/s的风吹，抑尘效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得55～60目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡1～2h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；
（2）待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至4.5～5.0，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应3～4h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；
（3）选取10～12g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加100～110mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应25～30min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；
（4）待混合完成后，在15000～16000r/min下离心3～5次，随后将其静置10～15min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理10～15min，随后真空冷冻20～24h，制备得纳米纤维素粉末；
（5）按重量份数计，选取35～55份无水乙醇，15～20份的上述制备的纳米纤维素粉末和30～45份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应3～4h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤2～3次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于60～80℃下干燥6～8h，制备得活化纳米纤维素；
（6）将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应1～2h；
（7）待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应3～4h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
本发明的应用方法：在堆积的煤炭表面，喷洒上述制备的花生壳可降解纳米抑尘剂，控制喷淋量为1.5～2.5kg/m2，待喷洒完成后，可抗20m/s的风吹。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）通过纳米纤维素制备的抑尘剂，表层煤粒能抵御20 m/s的风吹，抑尘效率高达98%以上；
（2）充分利用废弃花生壳制备抑尘剂，节约资源绿色环保。
具体实施方式
首先将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得55～60目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡1～2h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至4.5～5.0，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应3～4h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；选取10～12g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加100～110mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应25～30min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；待混合完成后，在15000～16000r/min下离心3～5次，随后将其静置10～15min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理10～15min，随后真空冷冻20～24h，制备得纳米纤维素粉末；按重量份数计，选取35～55份无水乙醇，15～20份的上述制备的纳米纤维素粉末和30～45份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应3～4h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤2～3次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于60～80℃下干燥6～8h，制备得活化纳米纤维素；将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应1～2h；待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应3～4h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
实例1
首先将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得55目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡1h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应2h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至4.5，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应3h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；选取10g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加100mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应25min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；待混合完成后，在15000r/min下离心3次，随后将其静置10min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理10min，随后真空冷冻20h，制备得纳米纤维素粉末；按重量份数计，选取35份无水乙醇，20份的上述制备的纳米纤维素粉末和45份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应3h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤2次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于60℃下干燥6h，制备得活化纳米纤维素；将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应1h；待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应3h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
在堆积的煤炭表面，喷洒上述制备的花生壳可降解纳米抑尘剂，控制喷淋量为1.5kg/m2，待喷洒完成后，可抗20m/s的风吹。
实例2
首先将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得58目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡1.5h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应2.5h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至4.7，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应3.5h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；选取11g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加105mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应27min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；待混合完成后，在15500r/min下离心4次，随后将其静置12min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理12min，随后真空冷冻22h，制备得纳米纤维素粉末；按重量份数计，选取40无水乙醇，20份的上述制备的纳米纤维素粉末和40份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应3.5h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤2.5次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于70℃下干燥7h，制备得活化纳米纤维素；将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应1.5h；待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应3.5h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
在堆积的煤炭表面，喷洒上述制备的花生壳可降解纳米抑尘剂，控制喷淋量为2.0kg/m2，待喷洒完成后，可抗20m/s的风吹。
实例3
首先将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得60目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡2h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至5.0，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应4h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；选取12g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加110mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应30min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；待混合完成后，在16000r/min下离心5次，随后将其静置15min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理15min，随后真空冷冻24h，制备得纳米纤维素粉末；按重量份数计，选取55份无水乙醇，15份的上述制备的纳米纤维素粉末和30份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应4h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤3次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于80℃下干燥8h，制备得活化纳米纤维素；将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应2h；待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应4h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
在堆积的煤炭表面，喷洒上述制备的花生壳可降解纳米抑尘剂，控制喷淋量为2.5kg/m2，待喷洒完成后，可抗20m/s的风吹。
Claims (1)
1.一种花生壳可降解纳米抑尘剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将花生壳用清水洗涤干净，待其自然晾干后碾磨并过筛，制备得55～60目的花生壳粉末，按固液质量比1:20，将其置于5%的氢氧化钠溶液中浸泡1～2h，随后在100℃恒温水浴加热搅拌反应2～3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤渣，用蒸馏水洗涤至滤渣pH至7.0并使其自然晾干；
（2）待其自然晾干后，按固液比1:15，将其置于质量浓度为1.7%的次氯酸钠溶液中，用冰醋酸调节pH至4.5～5.0，随后将其置于恒温水浴中搅拌混合反应3～4h并对其过滤，收集滤渣并用蒸馏水洗涤至pH至7.0，将其自然晾干制备得花生壳纤维素；
（3）选取10～12g上述制备的花生壳纤维素于1L的烧杯中同时添加100～110mL的质量浓度为30%的硫酸，搅拌混合并置于50℃恒温水浴加热反应25～30min，随后离心分离并收集下层沉淀，并按固液质量比1:10，添加去离子水和沉淀混合；
（4）待混合完成后，在15000～16000r/min下离心3～5次，随后将其静置10～15min，去除下层沉淀并用截留分子量14000的透析袋对上层溶液进行透析，用去离子水透析至pH至7.0，收集透析后的物质将其置于冰水浴中超声处理10～15min，随后真空冷冻20～24h，制备得纳米纤维素粉末；
（5）按重量份数计，选取35～55份无水乙醇，15～20份的上述制备的纳米纤维素粉末和30～45份的质量浓度为15%的硝酸溶液，对其加热升温，使其回流反应3～4h，待反应完成后，用无水乙醇洗涤2～3次，对其抽滤并收集滤饼，将其置于60～80℃下干燥6～8h，制备得活化纳米纤维素；
（6）将上述制备的活化纳米纤维素，按固液质量比1:15与去离子水搅拌混合制备得纳米纤维素溶液，并置于三口烧瓶中，随后水浴加热至80℃，按纳米纤维素溶液与丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵质量比10:5:6，将丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵按2mL/min的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，使其搅拌反应1～2h；
（7）待反应完成后，保温加热反应并添加丙烯酸总质量的1%的Ｎ,Ｎ’—亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合并保温反应3～4h，待反应完成后，继续添加与丙烯酸相同质量的甘油，保温反应1h后停止加热，使其自然冷却并置于40℃下旋转蒸发至恒重，即可制备得一种花生壳可降解纳米抑尘剂。
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