CN113444281B - 一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料及其制备方法和应用。本发明将蚕丝溶解，制得混合溶液；将混合溶液浸入丙醇制得湿凝胶，将湿凝胶中的溶剂进行置换，然后干燥，制得柔性蚕丝气凝胶，即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料；将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料。本发明制备的蚕丝气凝胶无需添加柔软剂等其他改性剂，其表现了很好的柔性，其可用于保暖衣的填充物。本发明将蚕丝制备为气凝胶，用于保暖衣的填充物，拓宽了蚕丝的新用途，具有很好的应用推广前景。

Description

一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于织物保暖填充材料的制备技术领域，具体涉及一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶材料是一种纳米多孔网络结构的轻质固体材料，具有孔隙率高、比表面积大、密度超低、热导系数低等特质。气凝胶的问世可追溯到1931年，斯坦福大学的Kistler采用超临界干燥技术首次成功制得二氧化硅气凝胶。从气凝胶发现至今已将近90年历史。气凝胶具备的独特性质使其成为了材料领域的硏究热点。目前气凝胶的类型很多，研究广泛的气凝胶主要包括无机气凝胶材料(如：SO2气凝胶、Al2O3气凝胶、碳系气凝胶)、高分子气凝胶材料(如：间苯二酚-甲醛高分子气凝胶)、有机-无机复合气凝胶。不同种类的气凝胶材料具有不同的性能优势，如：硅系气凝胶密度低且阻燃性较好，碳系气凝胶导电性较好，高分子气凝胶在力学性能方面具有优势等。气凝胶材料用途广泛，在催化、电子器件、保温隔热和探测器等领域具有广阔的应用前景。
然而，气凝胶独特的网络结构、高孔隙率的特点也导致其存在强度低、韧性差 、纳米孔结构在外力作用下易破坏等缺点，极大地限制了其实际应用。因此，克服气凝胶的诸上缺点，将其由极易碎的气凝胶发展成为柔性的气凝胶材料对实际应用具有重要的意义。近几年，国内外许多研究人员开始致力于柔性气凝胶的研制。通过改变原料或制备工艺、使用增强体或与其它材料进行复合来试图改变气凝胶易碎、不能弯曲使用等缺点，以取得显著成效。柔性气凝胶，顾名思义，指具有优良柔韧性的气凝胶，是在传统制备方法的基础上改进原料和制备工艺如干燥方法等而发展起来的。如何界定柔性气凝胶与普通气凝胶，对于柔性气凝胶而言，当受到外力作用时会发生形变；当外力撤除时又回复到原来的形状，微观结构不发生变化，而普通气凝胶不具备此性能。实际使用时，柔性气凝胶可减少制造和安装方面的复杂性，并具有质量轻、耐热震性好等优点，对于复杂形状的应用更是具有无可比拟的优越性。
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维。人类利用最早的动物纤维之一。蚕丝是古代中国文明产物之一，中国劳动人民发明生产为极早之事，相传黄帝之妃螺祖始教民育蚕；甲骨文中有丝字及丝旁之字甚多。据考古发现，约在4700年前中国已利用蚕丝制做丝线、编织丝带和简单的丝织品。商周时期用蚕丝织制罗、绫、纨、纱、绉、绮、锦、绣等丝织品。蚕有桑蚕、柞蚕、蓖麻蚕、木薯蚕、柳蚕和天蚕等。由单个蚕茧抽得的丝条称茧丝。将蚕丝用于气凝胶的制备还没有相关研究。
蚕丝通常被用于被子的填充物，其保暖效果很好。然而，蚕丝用于衣服的填充物效果不好，这是因为蚕丝比较光滑，不易在衣物里固定成型。因此，要想使蚕丝应用于衣物，必须对其进行改性，将其制备为容易与面料成型的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料，以解决现有技术中存在的不足，该织物保暖填充材料具有类似羽毛的保暖性能，此外，其与面料易成型，易用于作为制备保暖衣物的材料。
本发明的目的在于提供一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料，该织物保暖填充材料可由下述方法制得：将蚕丝溶解，制得混合溶液；将混合溶液浸入丙醇制得湿凝胶，将湿凝胶中的溶剂进行置换，然后干燥，制得柔性蚕丝气凝胶，即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料。
本发明的另一目的在于提供上述所述一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）蚕丝的溶解：取适量蚕丝至圆底烧瓶，加入加入溶有CaCl2、乙醇和水的混合溶液，使其在恒温电磁搅拌器上于60～80℃下持续搅拌3～5小时，蚕丝完全溶解，制得混合溶液；
（2）湿凝胶的制备：将溶有蚕丝的混合溶液倒入模具并浸入丙醇中凝胶化，凝胶化时间为5～24小时，使其成为湿凝胶；然后将湿凝胶浸入无水乙醇进行置换；置换时间为3～4天，每天更换无水乙醇；制得湿凝胶；
（3）干燥：将湿凝胶于－55～－65℃下冷冻干燥12～24小时，得到柔性蚕丝气凝胶；即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料。
优选地，所述步骤（1）中混合溶液中CaCl2、乙醇、水的摩尔比为：0.1∶（2～4）∶（8～10）。
优选地，所述步骤（1）中蚕丝（g）与水（mL）的质量体积比为：1∶（10～12）。
优选地，所述步骤（2）中模具尺寸为：800cm×100 cm×3 cm（长×宽×厚）。
本发明的还一目的在于提供上述所述一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的应用，所述应用方法为：将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料。
本发明具有如下显著优点：
（1）本申请的发明人意外地发现，溶解蚕丝的混合溶液在丙醇溶剂中可以成为湿凝胶，该发现对湿凝胶的制备提供了新方法。
（2）本申请的发明人意外地发现，制备的蚕丝气凝胶无需添加柔软剂等其他改性剂，其表现了很好的柔性，其可用于保暖衣的填充物。
（3）本发明将蚕丝制备为气凝胶，用于保暖衣的填充物，拓宽了蚕丝的新用途。
附图说明
图1 实施例1中制备的织物保暖填充材料的示意图。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）蚕丝的溶解：取14.7g蚕丝至圆底烧瓶，加入溶有0.1mol CaCl2、3mol乙醇和9mol水的混合溶液；使其在恒温电磁搅拌器上于70℃下持续搅拌4小时，蚕丝完全溶解，制得混合溶液；
（2）湿凝胶的制备：将溶有蚕丝的混合溶液倒入模具并浸入丙醇中凝胶化，所述模具尺寸为：800cm×100cm×3cm，凝胶化时间为12小时，使其成为湿凝胶；然后将湿凝胶浸入无水乙醇进行置换；置换时间为3天，每天更换无水乙醇；制得湿凝胶；
（3）干燥：将湿凝胶于－60℃下冷冻干燥18小时，得到柔性蚕丝气凝胶；即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料，该织物保暖填充材料的示意图如图1所示。
一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的应用，所述应用方法为：将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料a。
实施例2
在本实施例中，一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）蚕丝的溶解：取14.4g蚕丝至圆底烧瓶，加入溶有0.1mol CaCl2、2mol乙醇和8mol水的混合溶液；使其在恒温电磁搅拌器上于70℃下持续搅拌4小时，蚕丝完全溶解，制得混合溶液；
（2）湿凝胶的制备：将溶有蚕丝的混合溶液倒入模具并浸入丙醇中凝胶化，所述模具尺寸为：800cm×100cm×3cm，凝胶化时间为12小时，使其成为湿凝胶；然后将湿凝胶浸入无水乙醇进行置换；置换时间为3天，每天更换无水乙醇；制得湿凝胶；
（3）干燥：将湿凝胶于－60℃下冷冻干燥18小时，得到柔性蚕丝气凝胶；即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料。
一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的应用，所述应用方法为：将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料b。
实施例3
在本实施例中，一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
（1）蚕丝的溶解：取15g蚕丝至圆底烧瓶，加入溶有0.1mol CaCl2、4mol乙醇和10mol水的混合溶液；使其在恒温电磁搅拌器上于70℃下持续搅拌4小时，蚕丝完全溶解，制得混合溶液；
（2）湿凝胶的制备：将溶有蚕丝的混合溶液倒入模具并浸入丙醇中凝胶化，所述模具尺寸为：800cm×100cm×3cm，凝胶化时间为12小时，使其成为湿凝胶；然后将湿凝胶浸入无水乙醇进行置换；置换时间为3天，每天更换无水乙醇；制得湿凝胶；
（3）干燥：将湿凝胶于－60℃下冷冻干燥18小时，得到柔性蚕丝气凝胶；即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料。
一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的应用，所述应用方法为：将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料c。
对比例1
在本对比例中，在制备过程中将步骤（1）中“0.1mol CaCl2”调整为“0.01molCaCl2”；其它制备方法和应用方法参考实施例1实施，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料d。
对比例2
在本对比例中，在制备过程中将步骤（2）中“凝胶化时间为12小时”调整为“凝胶化时间为1.2小时”；其它制备方法和应用方法参考实施例1实施，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料e。
对比例3
在本对比例中，在制备过程中将步骤（3）中“湿凝胶于－60℃下冷冻”调整为“湿凝胶于－6℃下冷冻”；其它制备方法和应用方法参考实施例1实施，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料f。
测试例：
将实施例1-3和对比例1-3制备的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料a、b、c、d、e、f测试其保温性能，测试方法参考《GBT 18398-2001 服装热阻测试方法 暖体假人法》，测试结果如下表：
项目 保暖面料a 保暖面料b 保暖面料c 保暖面料d 保暖面料e 保暖面料f 市场采购的羽绒服
克罗值（clo） 0.66 0.68 0.71 0.42 0.46 0.47 0.45
克罗值代表织物的热阻性能，克罗值越大，热阻性能越好，保温性能越好。由表中的克罗值可知，本发明实施例制备的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料具有优异的保温性能。对比例的结果可知：CaCl2的用量、凝胶化时间、湿凝胶冷冻温度均对柔性蚕丝气凝胶的保暖面料的保温性能有重要影响。

Claims (4)

1.一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）蚕丝的溶解：取适量蚕丝至圆底烧瓶，加入溶有CaCl2、乙醇和水的混合溶液，使其在恒温电磁搅拌器上于60～80℃下持续搅拌3～5小时，蚕丝完全溶解，制得混合溶液；其中，混合溶液中CaCl2、乙醇、水的摩尔比为：0.1∶（2～4）∶（8～10）；蚕丝与水的质量体积比为：1g∶（10～12）mL；
（2）湿凝胶的制备：将溶有蚕丝的混合溶液倒入模具并浸入丙醇中凝胶化，凝胶化时间为5～24小时，使其成为湿凝胶；然后将湿凝胶浸入无水乙醇进行置换；置换时间为3～4天，每天更换无水乙醇；制得湿凝胶；
（3）干燥：将湿凝胶于－55～－65℃下冷冻干燥12～24小时，得到柔性蚕丝气凝胶；即为类似羽绒功能的织物保暖填充材料。
2. 根据权利要求1所述的一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的制备方法，其特征在于：所述模具的尺寸为：800cm×100 cm×3 cm。
3.一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料，其特征在于，采用权利要求1～2任一项所述的一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的制备方法制备而成。
4.权利要求3所述的一种类似羽绒功能的织物保暖填充材料的应用，其特征在于，所述应用方法为：将织物保暖填充材料置于两层聚酯纤维面料中间，用针线进行缝合，将织物保暖填充材料包裹于聚酯纤维面料，制得的柔性蚕丝气凝胶的保暖面料。
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