CN112048830A - 一种高阻燃弹性无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻燃弹性无纺布及其制备方法，涉及纺织材料技术领域。本发明先将活化碳纳米管超声分散于甲醇溶液中，并加入六水合硝酸钴，制得混合分散液，然后将2,5‑二羟基对苯二甲酸和纳米氧化钴分散于甲醇溶液中，制得氧化钴混合分散液，将混合分散液与氧化钴混合分散液混合后，再加入2‑硝基咪唑，搅拌混合，过滤，干燥，并置于二氧化碳氛围中处理，得改性金属有机骨架材料，最后将改性金属有机骨架材料和氢氧化镁加入熔融的聚氨酯切片中，挤出纺丝，制得高阻燃弹性无纺布。本发明制备的高阻燃弹性无纺布具有优异的阻燃效果，且力学性能明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体为一种高阻燃弹性无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布由包括化学纤维和植物纤维等在以水或空气作为悬浮介质的条件下在湿法或干法抄纸机上制成，虽为布而不经纺织故称其为无纺布。无纺布是新一代环保材料，具有强力好、透气防水、环保、柔韧、无毒无味，且价格便宜等优点。无纺布制品色彩丰富、鲜艳明丽、时尚环保、用途广泛、美观大方，图案和款式都多样，且质轻、环保、可循环再用，被国际公认为保护地球生态的环保产品。适用于农用薄膜、制鞋、制革、床垫、子母被、装饰、化工、印刷、汽车、建材，家具等行业，及服装衬布，医疗卫生一次性手术衣，口罩，帽，床单，酒店一次性台布，美容，桑拿乃至当今时尚的礼品袋，精品袋，购物袋，广告袋等等。环保产品，用途广泛，经济实惠。
但是市场上的无纺布使用的时候，不具有阻燃性能，而且弹性较差，使用无纺布制成的产品不够立体，没有形状，导致产品的外观不美。同时，由于无纺布不具备阻燃性，因此使用过程中安全隐患较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高阻燃弹性无纺布及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高阻燃弹性无纺布，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：40～80份聚氨酯切片，5～8份改性金属有机骨架材料和1～2份氢氧化物。
作为优化，所述聚氨酯切片为聚氨酯切片G83；所述氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝中任意一种。
作为优化，所述改性金属有机骨架材料由六水合硝酸钴、活化碳纳米管、2-硝基咪唑、2,5-二羟基对苯二甲酸和纳米氧化钴制备而成；所述活化碳纳米管由碳纳米管经硝酸和硫酸酸化后制得。
作为优化，所述高阻燃弹性无纺布主要包括以下重量份数的原料组分：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
作为优化，一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管超声分散于甲醇溶液中，并加入六水合硝酸钴，搅拌混合后，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸分散于甲醇溶液中，并加入纳米氧化钴，搅拌混合后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液混合，搅拌混合后，再加入2-硝基咪唑，搅拌混合，过滤，干燥，并置于二氧化碳氛围中处理，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片加热熔融，并加入步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和氢氧化物，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管与甲醇按质量比1：100～1：120混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量6～8倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40～60min后，再向烧杯中加入活化碳纳米管质量3～5倍的六水合硝酸钴，搅拌混合，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸与质量分数为70％的甲醇水溶液按质量比1：80～1:100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入2,5-二羟基对苯二甲酸质量1～3倍的纳米氧化钴，于转速为800～1000r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5～1：2混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.1～0.3倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20～24h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为100～110℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片加热熔融，并向熔融聚氨酯切片中加入聚氨酯切片质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片质量0.15～0.17倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤6～8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
作为优化，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3～0.4mm，热空气压力为0.4～0.5MPa，接收距离为15～25cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明再制备高阻燃弹性无纺布时使用聚氨酯切片G83作为原料，且在纺丝料中加入了改性金属有机骨架材料。
首先，本发明用聚氨酯切片G83作为无纺布的原料，使本发明制备的无纺布具有优异的弹性的同时，依旧具有良好的力学性能，从而拓宽了本发明制备的高阻燃弹性无纺布的应用范围；其次，本发明在纺丝料中加入了改性金属有机骨架材料，改性金属有机骨架材料中含有碳纳米管，碳纳米管具良好的阻燃效果，且在经过处理后，金属有机骨架材料吸附于碳纳米管表面，在高温状态下，由于金属有机骨架材料中有机骨架高温收缩，从而使得碳纳米管在高温状态下也会随着金属有机骨架材料发生收缩，进而包覆于未燃烧的无纺布表面，降低无纺布与空气的接触面积，提高产品的阻燃效果；与此同时，由于碳纳米管表面金属有机骨架材料的存在，因此，碳纳米管可均匀分布与无纺布纤维之中，从而进一步提高产品的阻燃性能和力学强度；再者，由于改性金属有机骨架材料具有一定的二氧化碳吸附能力，因此，当在高温状态下金属有机骨架发生收缩时，二氧化碳可被释放，从而进一步提高产品的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高阻燃弹性无纺布的各指标测试方法如下：
力学性能：将各实施例所得高阻燃弹性无纺布与对比例产品裁剪成5cm×20cm的试样，用万能拉力仪测试断裂强度和断裂伸长率。
阻燃性能：测试各实施例所得高阻燃弹性无纺布与对比例产品的极限氧指数。
实施例1
一种高阻燃弹性无纺布，按重量份数计，主要包括：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
一种高阻燃弹性无纺布的制备方法，所述高阻燃弹性无纺布的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管与甲醇按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量6倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，再向烧杯中加入活化碳纳米管质量4倍的六水合硝酸钴，搅拌混合，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸与质量分数为70％的甲醇水溶液按质量比1：80混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入2,5-二羟基对苯二甲酸质量1.5倍的纳米氧化钴，于转速为1000r/min的条件下搅拌混合40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.2倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片G83加热熔融，并向熔融聚氨酯切片G83中加入聚氨酯切片G83质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片G83质量0.15倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
作为优化，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3mm，热空气压力为0.48MPa，接收距离为20cm。
实施例2
一种高阻燃弹性无纺布，按重量份数计，主要包括：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
一种高阻燃弹性无纺布的制备方法，所述高阻燃弹性无纺布的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管与甲醇按质量比1：100混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量6倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，再向烧杯中加入活化碳纳米管质量4倍的六水合硝酸钴，搅拌混合，得混合分散液；
(2)将水与甲醇按质量比3：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入水质量0.5倍的纳米氧化钴，于转速为1000r/min的条件下搅拌混合40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.2倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片G83加热熔融，并向熔融聚氨酯切片G83中加入聚氨酯切片G83质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片G83质量0.15倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
作为优化，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3mm，热空气压力为0.48MPa，接收距离为20cm。
实施例3
一种高阻燃弹性无纺布，按重量份数计，主要包括：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
一种高阻燃弹性无纺布的制备方法，所述高阻燃弹性无纺布的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将六水合硝酸钴与甲醇按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸与质量分数为70％的甲醇水溶液按质量比1：80混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入2,5-二羟基对苯二甲酸质量1.5倍的纳米氧化钴，于转速为1000r/min的条件下搅拌混合40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.2倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片G83加热熔融，并向熔融聚氨酯切片G83中加入聚氨酯切片G83质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片G83质量0.15倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
作为优化，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3mm，热空气压力为0.48MPa，接收距离为20cm。
对比例1
一种高阻燃弹性无纺布，按重量份数计，主要包括：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
一种高阻燃弹性无纺布的制备方法，所述高阻燃弹性无纺布的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将六水合硝酸钴与甲醇按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量1.5倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40min后，得混合分散液；
(2)将水与甲醇按质量比3：7混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入水质量0.5倍的纳米氧化钴，于转速为1000r/min的条件下搅拌混合40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.2倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片G83加热熔融，并向熔融聚氨酯切片G83中加入聚氨酯切片G83质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片G83质量0.15倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
作为优化，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
作为优化，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3mm，热空气压力为0.48MPa，接收距离为20cm。
对比例2
一种高阻燃弹性无纺布，按重量份数计，主要包括：60份聚氨酯切片G83和1份氢氧化镁。
一种高阻燃弹性无纺布的制备方法，所述高阻燃弹性无纺布的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚氨酯切片G83加热熔融，并向熔融聚氨酯切片G83中加入聚氨酯切片G83质量0.15倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(2)对步骤(1)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1和对比例2的高阻燃弹性无纺布的性能分析结果。
表1
| 断裂强力(N) | 断裂伸长率(％) | 极限氧指数(％) | |
| 实施例1 | 28.6 | 447 | 38.9 |
| 实施例2 | 26.3 | 451 | 30.9 |
| 实施例3 | 19.2 | 457 | 25.3 |
| 对比例1 | 18.9 | 482 | 22.4 |
| 对比例2 | 13.6 | 498 | 18.6 |
从表1中实施例1与对比例1和对比例2的实验数据比较可发现，在制备高阻燃弹性无纺布时加入改性金属有机骨架材料可有效提高产品的力学性能，同时使产品具有优异的阻燃性能。从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，当在制备改性金属有机骨架材料时加入2-硝基咪唑时，可使产品的阻燃性能有效提高，这是因为2-硝基咪唑的加入丰富了金属有机骨架材料的骨架，并使金属有机骨架材料的导热性降低，从而在制备产品时可有效保存二氧化碳气体，提高产品的阻燃性；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当在改性金属有机骨架材料中不加入活化碳纳米管时，产品的力学性能和阻燃性能大大降低，这是因为当活化碳纳米管消失时，金属有机骨架材料在高温状态下的收缩无法形成完整的阻隔层，从而大大降低产品的阻燃性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高阻燃弹性无纺布，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：40～80份聚氨酯切片，5～8份改性金属有机骨架材料和1～2份氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃弹性无纺布，其特征在于，所述聚氨酯切片为聚氨酯切片G83；所述氢氧化物为氢氧化镁或氢氧化铝中任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种高阻燃弹性无纺布，其特征在于，所述改性金属有机骨架材料由六水合硝酸钴、活化碳纳米管、2-硝基咪唑、2,5-二羟基对苯二甲酸和纳米氧化钴制备而成；所述活化碳纳米管由碳纳米管经硝酸和硫酸酸化后制得。
4.根据权利要求3所述的一种高阻燃弹性无纺布，其特征在于，所述高阻燃弹性无纺布主要包括以下重量份数的原料组分：60份聚氨酯切片G83，6份改性金属有机骨架材料和1份氢氧化镁。
5.一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管超声分散于甲醇溶液中，并加入六水合硝酸钴，搅拌混合后，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸分散于甲醇溶液中，并加入纳米氧化钴，搅拌混合后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液混合，搅拌混合后，再加入2-硝基咪唑，搅拌混合，过滤，干燥，并置于二氧化碳氛围中处理，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片加热熔融，并加入步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和氢氧化物，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，其特征在于，所述高阻燃弹性无纺布的生产方法主要包括以下制备步骤：
(1)将活化碳纳米管与甲醇按质量比1：100～1：120混合于烧杯中，并向烧杯中加入活化碳纳米管质量6～8倍的聚乙烯吡咯烷酮，于频率为45kHz的条件下超声分散40～60min后，再向烧杯中加入活化碳纳米管质量3～5倍的六水合硝酸钴，搅拌混合，得混合分散液；
(2)将2,5-二羟基对苯二甲酸与质量分数为70％的甲醇水溶液按质量比1：80～1:100混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入2,5-二羟基对苯二甲酸质量1～3倍的纳米氧化钴，于转速为800～1000r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得氧化钴混合分散液；
(3)将步骤(2)所得氧化钴混合分散液与步骤(1)所得混合分散液按质量比1：1.5～1：2混合于搅拌器中，搅拌混合12h后，再向搅拌器中加入混合分散液质量0.1～0.3倍的2-硝基咪唑，搅拌混合20～24h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为100～110℃的条件下真空干燥5h后，置于二氧化碳氛围中放置20h，得改性金属有机骨架材料；
(4)将聚氨酯切片加热熔融，并向熔融聚氨酯切片中加入聚氨酯切片质量0.1倍的步骤(2)所得改性金属有机骨架材料和聚氨酯切片质量0.15～0.17倍的氢氧化镁，搅拌混合后，得纺丝料，将纺丝料挤出喷丝，得高阻燃弹性无纺布；
(5)对步骤(4)所得高阻燃弹性无纺布进行质量分析。
7.根据权利要求6所述的一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述活化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管与混合浓酸按质量比1：40混合，搅拌反应4h后，过滤，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管用去离子水洗涤6～8次后，得活化碳纳米管；所述混合浓酸为将质量分数为68％的硝酸与质量分数为75％的硫酸按体积比3：1混合，得混合浓酸。
8.根据权利要求6所述的一种高阻燃弹性无纺布的生产方法，其特征在于，步骤(4)所述挤出喷丝的工艺条件为喷丝孔孔径为0.3～0.4mm，热空气压力为0.4～0.5MPa，接收距离为15～25cm。
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