CN111334004B - 一种高弹性聚酯切片及其制备方法 - Google Patents

一种高弹性聚酯切片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：步骤S1氟苯基聚酯材料的制备，步骤S2离子化氟苯基聚酯材料，步骤S3高弹性聚酯切片的制备。本发明还公开了根据所述制备方法制备而成的高弹性聚酯切片。本发明公开的高弹性聚酯切片的制备方法具有操作简便，原料易得，对设备依赖小，适于进行大规模批量化生产等特点；通过这种制备方法制备得到的高弹性聚酯切片具有回弹性好，制备成本低廉，阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳，另外还具有抗菌功能的优点。

Description

一种高弹性聚酯切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域，尤其涉及一种高弹性聚酯切片及其制备方法。
背景技术
聚酯切片由聚合生产得到的聚酯原料加工成的约为4×5×2毫米左右的片状颗粒，是一种非常重要的纺织原材料，一般为将二元酸、二元醇和添加剂调成浆料后通过直接酯化法制成成品聚酯，作为纤维材料时具有抗皱性和保形性很好，强度较高，坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛的优点，被广泛应用于男女衬衫、外衣、儿童衣着、室内装饰织物、地毯、医药工业用布、絮绒和衬里等。
弹性纤维因可赋予人体良好的接触感，在服装的穿着舒适性、蓬松保暖等方面扮演着不可替代的角色，所以在纺织行业中占据着稳固的地位，而且赋予纺织面料一定的弹性已然成为服用纺织品一种必然的发展趋势。弹性纤维按品种和组成主要分为：聚氨酯纤维、二烯类弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、复合弹性纤维、聚烯烃弹性纤维和硬弹性纤维等。这些纤维材料具有优异的回弹性，但是其制备成本较高，利用聚酯切片制成的聚酯纤维制备成本低廉，但与其他纤维材料相比，存在透气性差、染色性差、回弹性差等缺点，除此之外，其耐候性、机械力学性能和抗菌性能有待进一步提高。
申请号为201110276876 .5的中国专利公开了一种具有抗紫外线、抗老化、吸湿速干复合功能的聚酯纤维的制备方法，在酯化反应中引入具有较大空间位阻的第三单体，降低了聚酯纤维的结晶性能，其目的是为了在户外阳光直射条件下降低纤维因诱导结晶造成的强度下降，提高所述复合纤维制成服装的耐穿性；虽然该聚酯纤维采用位阻单体使得聚酯链段的规整性有所下降，结晶能力下降，但是不能对聚酯材料的弹性改变起到根本的作用。
因此，开发一种制备成本低廉、综合性能更加优异的高弹性聚酯切片，用以制备高弹性聚酯纤维材料，符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对扩大聚酯切片的应用范围及商业化发展具有非常重要的作用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高弹性聚酯切片及其制备方法，该制备方法具有操作简便，原料易得，对设备依赖小，适于进行大规模批量化生产等特点；通过这种制备方法制备得到的高弹性聚酯切片具有回弹性好，制备成本低廉，阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳，另外还具有抗菌功能的优点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
根据本发明所述的一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸、二乙醇胺 、催化剂、四丁基溴化铵加入到聚合反应釜内，在压力0.3-0.5MPa，温度255-270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度100-300Pa，温度260-270℃条件下进行缩聚反应3-4小时，接着于真空度30-50Pa、温度270-280℃条件下继续进行缩聚反应5-7小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料溶于高沸点溶剂中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱70-80℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧改性氧化石墨烯加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片。
进一步地，步骤S1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸、二乙醇胺 、催化剂、四丁基溴化铵的质量比为1:1:0.89:(0.2-0.3):0.1。
进一步地，所述催化剂选自醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
进一步地，步骤S2中所述氟苯基聚酯材料、高沸点溶剂、N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺的质量比为1:(5-10):0.3。
优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
进一步地，步骤S3中所述离子化氟苯基聚酯材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧改性氧化石墨烯的质量比为1:0.5:(0.1-0.2)。
进一步地，所述挤出的工艺参数为：一区：185-195℃；二区：195-200℃；三区：200-205℃；四区：205-210℃；五区：210-215℃；六区：215-220℃；主机转速300-370 r/min；过滤网孔径60-100μm，压力15-18MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明公开的高弹性聚酯切片，制备方法操作简便，原料易得，对设备依赖小，适于进行大规模批量化生产。
（2）本发明公开的高弹性聚酯切片，克服了传统聚酯切片或多或少存在的透气性、染色性和回弹性差，耐候性、机械力学性能和抗菌性能有待进一步提高的技术问题，具有回弹性好，制备成本低廉，阻燃抗静电效果显著，机械力学性能和耐候性能佳，另外还具有抗菌功能的优点。
（3）本发明公开的高弹性聚酯切片，分子主链上引入氟苯、离子型乙二醇、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮结构，赋予聚酯切片高弹性、高耐候性、抗静电性和抗菌性，引入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺结构，进一步提高抗菌性能，另外由于其具有较长侧链，使得聚酯切片回弹性增强，引入环氧改性氧化石墨烯，起到增强作用，与其他成分协同作用，提高聚酯切片的综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
其中，所述环氧改性氧化石墨烯为预先制备，制备方法参考：冯见艳,王学川.环氧改性氧化石墨烯/水性聚氨酯复合膜的制备及其增强作用[J].精细化工,2018,35(10)；其他原料购自百灵威科技有限公司。
实施例1
一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸1kg、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸1kg、二乙醇胺0.89kg、醋酸钴0.2kg、四丁基溴化铵0.1kg加入到聚合反应釜内，在压力0.3MPa，温度255℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度100Pa，温度260℃条件下进行缩聚反应3小时，接着于真空度30Pa、温度270℃条件下继续进行缩聚反应5小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料1kg溶于二甲亚砜5kg中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺0.3kg，在40℃下搅拌反应6小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱70℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.5kg、环氧改性氧化石墨烯0.1kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：185℃；二区：195℃；三区：200℃；四区：205℃；五区：210℃；六区：215℃；主机转速300 r/min；过滤网孔径60μm，压力15MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例2
一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸1kg、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸1kg、二乙醇胺0.89kg、醋酸锑0.23kg、四丁基溴化铵0.1kg加入到聚合反应釜内，在压力0.35MPa，温度259℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度150Pa，温度263℃条件下进行缩聚反应3.2小时，接着于真空度35Pa、温度273℃条件下继续进行缩聚反应5.5小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料1kg溶于N,N-二甲基甲酰胺6kg中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺0.3kg，在45℃下搅拌反应6.5小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱73℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.5kg、环氧改性氧化石墨烯0.13kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：188℃；二区：197℃；三区：203℃；四区：207℃；五区：212℃；六区：217℃；主机转速330 r/min；过滤网孔径75μm，压力16MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例3
一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸1kg、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸1kg、二乙醇胺0.89kg、乙二醇锑0.25kg、四丁基溴化铵0.1kg加入到聚合反应釜内，在压力0.4MPa，温度263℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度200Pa，温度266℃条件下进行缩聚反应3.5小时，接着于真空度40Pa、温度276℃条件下继续进行缩聚反应6小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料1kg溶于N-甲基吡咯烷酮8kg中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺0.3kg，在50℃下搅拌反应7小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱76℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.5kg、环氧改性氧化石墨烯0.17kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：190℃；二区：198℃；三区：203℃；四区：208℃；五区：213℃；六区：218℃；主机转速350 r/min；过滤网孔径85μm，压力16.5MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例4
一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸1kg、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸1kg、二乙醇胺0.89kg、催化剂0.28kg、四丁基溴化铵0.1kg加入到聚合反应釜内，在压力0.45MPa，温度268℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度250Pa，温度267℃条件下进行缩聚反应3.9小时，接着于真空度47Pa、温度278℃条件下继续进行缩聚反应6.8小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；所述催化剂是醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑按质量比3:2:4混合而成的混合物；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料1kg溶于高沸点溶剂9kg中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺0.3kg，在58℃下搅拌反应7.8小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱78℃下干燥至恒重；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:5混合而成的混合物；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.5kg、环氧改性氧化石墨烯0.18kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：194℃；二区：199℃；三区：204℃；四区：209℃；五区：214℃；六区：219℃；主机转速360 r/min；过滤网孔径95μm，压力17MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
实施例5
一种高弹性聚酯切片的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸1kg、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸1kg、二乙醇胺0.89kg、醋酸锑0.3kg、四丁基溴化铵0.1kg加入到聚合反应釜内，在压力0.5MPa，温度270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98%以上时结束酯化反应，之后于真空度300Pa，温度270℃条件下进行缩聚反应4小时，接着于真空度50Pa、温度280℃条件下继续进行缩聚反应7小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料1kg溶于二甲亚砜10kg中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺0.3kg，在60℃下搅拌反应8小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料1kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.5kg、环氧改性氧化石墨烯0.2kg加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述挤出的工艺参数为：一区：195℃；二区：200℃；三区：205℃；四区：210℃；五区：215℃；六区：220℃；主机转速370 r/min；过滤网孔径100μm，压力18MPa。
一种高弹性聚酯切片，按照上述高弹性聚酯切片的制备方法制备而成。
对比例
一种用于制造高弹性聚酯纤维的改性聚酯切片，按照中国发明专利CN107216448A实施例1的制备方法制备而成。
同时，为了评估本发明所述聚酯切片的具体技术效果，用本发明实施例及对比例中的聚酯切片进行性能测试，测试结果及测试方法见表1。
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例 检验依据
断裂强度 (cN/dtex) 7.2 7.5 7.7 8.0 8.4 6.5 GB/T3923.1-1997
断裂伸长率（%） 51.0 52.5 53.4 54.6 55.8 12.9 GB/T3923.1-1997
体积电阻率 (×10<sup>8</sup>Ω.cm<sup>3</sup>) 1.8 1.5 1.2 1.0 0.9 17 GB/T12703
极限氧指数(%) 27 29 31 32 35 23 GB/T2406-1993
从表1可见，本发明实施例公开的阻燃抗静电聚酯切片，与现有技术中的聚酯切片相比，回弹性、机械力学性能、阻燃性和抗静电性均有明显改善。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高弹性聚酯切片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1氟苯基聚酯材料的制备：将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸、二乙醇胺、催化剂、四丁基溴化铵加入到聚合反应釜内，在压力0.3-0.5MPa，温度255-270℃下进行酯化反应，待理论出水量达到98％以上时结束酯化反应，之后于真空度100-300Pa，温度260-270℃条件下进行缩聚反应3-4小时，接着于真空度30-50Pa、温度270-280℃条件下继续进行缩聚反应5-7小时，后经过出料、冷却、切粒、干燥，得到氟苯基聚酯材料；所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、顺1,3-二苄基咪唑-2-酮-4,5-二羧酸、二乙醇胺、催化剂、四丁基溴化铵的质量比为1:1:0.89:(0.2-0.3):0.1；
步骤S2离子化氟苯基聚酯材料：将经过步骤S1制备得到的氟苯基聚酯材料溶于高沸点溶剂中，并向其中加入N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱70-80℃下干燥至恒重；
步骤S3高弹性聚酯切片的制备：将经过步骤S2制备得到的离子化氟苯基聚酯材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧改性氧化石墨烯加入到双螺杆挤出机中进行挤出，之后冷却、造粒、干燥，得到所述高弹性聚酯切片；所述离子化氟苯基聚酯材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧改性氧化石墨烯的质量比为1:0.5:(0.1-0.2)；所述挤出的工艺参数为：一区：185-195℃；二区：195-200℃；三区：200-205℃；四区：205-210℃；五区：210-215℃；六区：215-220℃；主机转速300-370r/min；过滤网孔径60-100μm，压力15-18MPa。
2.如权利要求1所述的一种高弹性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自醋酸钴、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高弹性聚酯切片的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氟苯基聚酯材料、高沸点溶剂、N-[(2R)-4-氯-1-(十二烷基硫基)-3-氧代-2-丁烷基]乙酰胺的质量比为1:(5-10):0.3。
4.如权利要求1所述的一种高弹性聚酯切片的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的一种高弹性聚酯切片的制备方法制备而成的高弹性聚酯切片。
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