TW202102639A - 溫度響應材料、溫度響應纖維及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種溫度響應材料，其具有由式(1)所表示的結構：
Figure 108123970-A0101-11-0001-1
其中在式(I)中，X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：

Description

溫度響應材料、溫度響應纖維及其製備方法
本發明是有關於一種紡織材料，且特別是有關於一種溫度響應材料、溫度響應纖維及其製備方法。
隨著近年來對於生活品質要求逐漸提高，穿著舒適度也成為購買服飾的重要考量之一，因應秋冬溫差、空調環境以及運動流汗時的溫度條件及體溫變化加以調節的機能性服飾，已躍升為現今紡織品市場的新興產品。
當紡織品運用於運動服飾時，必須在改變環境條件時，提供使用者快乾、涼感及減少熱量散失等特性，以維持紡織品的熱舒適性。另一方面，機能性服飾也須克服因室內/室外溫差造成的不舒適性及上班工作/下班運動的需求，以逐漸成為能夠在一整天活動中各種場合皆適穿的服飾。然而，習知吸濕排汗型服飾主要藉由被動式布料組織結構設計及後整理加工技術（單面/雙面塗佈），因此，在運動飽和溼度下，存在因悶熱而喪失溫濕調節機能的缺點。
有鑒於此，本發明提供一種溫度響應材料、溫度響應纖維及其製備方法，所製備出的溫度響應材料與聚酯基材的相容性高，故可利用熔融紡絲技術製備出本質型溫度響應纖維，其具有快乾、涼感以及減少熱量散失（運動後防冷顫）等特性，以穩定維持衣物的（熱）舒適性。
本發明提供一種溫度響應材料，具有由式(1)所表示的結構：
Figure 02_image001
(I) 其中在所述式(I)中， X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
Figure 02_image003
(i)
Figure 02_image005
(ii) x與y的莫耳比為9:1至1:3； n為7~120的整數；以及 m為10~1,000的整數。
在本發明的一實施例中，上述溫度響應材料的重量平均分子量為約10,000至約150,000。
在本發明的一實施例中，上述溫度響應材料的低臨界溶液溫度（LCST）為約29℃至約35℃。
本發明另提供一種溫度響應纖維，其包括：約1重量份的溫度響應材料；約5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）；以及約50~200重量份的聚對苯二甲酸乙二酯（PET），其中所述溫度響應材料具有由上述式(I)所表示的結構。
在本發明的一實施例中，上述溫度響應纖維可更包括約0.1~0.35重量份的抗氧化劑，其中抗氧化劑為受阻酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑或其組合。
在本發明的一實施例中，上述抗氧化劑為所述受阻酚系抗氧化劑與所述磷系抗氧化劑的組合，且兩者的比例介於約1:5至約5:1的範圍內。
在本發明的一實施例中，上述溫度響應纖維的纖維規格為75d/72f~75d/36f。
本發明又提供一種溫度響應纖維的製備方法，包括：提供本質型溫度響應母粒，其包括將約5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約1重量份的溫度響應材料均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成本質型溫度響應母粒；提供基材母粒，所述基材母粒包括聚對苯二甲酸乙二酯（PET）；將約6~21重量份的所述本質型溫度響應母粒以及約50~200重量份的所述基材母粒進行混合；以及進行纖維紡絲步驟，以得到溫度響應纖維，其中所述溫度響應材料具有由上述式(I)所表示的結構。
在本發明的一實施例中，可加入0.1~0.35重量份的抗氧化劑與上述重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）及溫度響應材料一起均勻混合。
在本發明的一實施例中，上述纖維紡絲步驟的紡絲溫度為約270℃~295℃，紡速為約2,000~3,000公尺/分鐘。
在本發明的一實施例中，上述溫度響應材料經所述粉體細化步驟及所述粉體分散步驟後的粒徑在約1μm~500μm的範圍內。
基於上述，本發明的溫度響應材料與聚酯基材的相容性高，故可利用熔融紡絲技術製備出本質型溫度響應纖維。本發明的本質型溫度響應纖維能夠有效地使織物隨著外界環境溫度或體溫的改變，進而造成動態溫濕度調節的反應。因此，本發明的本質型溫度響應纖維能夠改善習知吸濕排汗型服飾在運動飽和溼度下因悶熱而喪失溫濕調節機能的缺點。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍，如同在說明書中明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。
本發明提出一種溫度響應材料，其與聚酯基材的相容性高，故可利用熔融紡絲技術製備出本質型溫度響應纖維。相較於利用習知的塗佈加工技術所製備出的加工型溫度響應纖維，本發明的本質型溫度響應纖維在高溫下可以更快速地乾燥，達到涼爽的功能；在低溫下更能減緩水分乾燥速率，達到保持體溫減少熱量散失的效果，故能有效解決習知的加工型溫度響應纖維的缺點。
在一實施例中，本發明的溫度響應材料具有由式(1)所表示的結構：
Figure 02_image001
(I) 其中在式(I)中，X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
Figure 02_image003
(i)
Figure 02_image005
(ii) 。
在一實施例中，x與y的莫耳比為約9:1至約1:3，例如8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1或1:2。
在一實施例中，n為7~120的整數，例如10、20、30、40、50、60、70、80、90、100或110。
在一實施例中，m為10~1,000的整數，例如100、200、300、400、500、600、700、800或900。
在一實施例中，上述溫度響應材料的重量平均分子量為約10,000至約150,000，例如20,000、30,000、40,000、50,000、60,000、70,000、80,000、90,000、100,000、110,000、120,000、130,000或140,000。
透過調整上述x與y的莫耳比、m值、n值以及重量平均分子量的範圍，可使本發明的溫度響應材料與聚酯基材的相容性大幅提高，使後續形成的溫度響應纖維能夠有效地隨著外界環境溫度或體溫的改變，進而造成動態溫濕度調節的反應。
在一實施例中，上述溫度響應材料的低臨界溶液溫度（LCST）為約29℃至約35℃。更具體地說，當上述溫度響應材料中式(I)中的X具有由式(i)所表示的結構時，上述溫度響應材料的低臨界溶液溫度（LCST）為約34℃至約35℃。當上述溫度響應材料中式(I)中的X具有由式(ii)所表示的結構時，上述溫度響應材料的低臨界溶液溫度（LCST）為約29℃至約30℃
本發明另提出一種溫度響應纖維的製備方法。圖1為根據本發明一實施例所繪示之一種溫度響應纖維的製備方法的流程圖。
請參照圖1，首先，在步驟100中，提供本質型溫度響應母粒，其包括將約5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約1重量份的溫度響應材料均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成本質型溫度響應母粒。在一實施例中，上述將5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及1重量份的溫度響應材料均勻混合的步驟中，更可加入約0.1~0.35重量份的抗氧化劑一起均勻混合，以使得後續形成的所述本質型溫度響應母粒的性質更穩定。
在一實施例中，上述溫度響應材料具有由式(I)所表示的結構。在一實施例中，上述粉體細化步驟是利用粉碎機在常溫下進行粉體粉碎。在一實施例中，上述粉體分散步驟是在轉速約500 rpm下分散約5分鐘。在一實施例中，上述溫度響應材料經粉體細化步驟及粉體分散步驟後的粒徑在約1μm~500μm的範圍內。在一實施例中，混練造粒步驟的混練溫度為約255~275℃，螺桿轉速為約150~250 rpm。
在步驟102中，提供基材母粒，所述基材母粒包括聚對苯二甲酸乙二酯（PET）。
在步驟104中，將約6~21重量份的所述本質型溫度響應母粒以及約50~200重量份的所述基材母粒進行混合。
在一實施例中，上述抗氧化劑包括受阻酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑或其組合。更具體地說，上述受阻酚系抗氧化劑和上述磷系抗氧化劑可以單獨使用或一起混合使用。
在一實施例中，上述受阻酚系抗氧化劑具有由下式所表示的結構：
Figure 02_image011
。
在一實施例中，上述受阻酚系抗氧化劑為購自奇鈦科技股份有限公司的型號DEOX 3114。
在一實施例中，上述磷系抗氧化劑具有由下式所表示的結構：
Figure 02_image013
。
在一實施例中，上述磷系抗氧化劑為購自奇鈦科技股份有限公司的型號REVONOX 608。
在一實施例中，當上述受阻酚系抗氧化劑和磷系抗氧化劑混合使用時，兩者的比例介於約1:5至約5:1的範圍內，例如1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1或4:1。
在步驟106中，進行纖維紡絲步驟，以得到溫度響應纖維。在一實施例中，纖維紡絲條件的紡絲溫度為約270~295℃，紡速為約2,000~3,000公尺/分鐘。
本發明又提出一種溫度響應纖維，其包括約1重量份的溫度響應材料、約5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及約50~200重量份的聚對苯二甲酸乙二酯（PET）。
在一實施例中，上述溫度響應材料具有由式(I)所表示的結構。在一實施例中，上述溫度響應纖維更可包括約0.1~0.35重量份的抗氧化劑，且抗氧化劑例如是受阻酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑或其組合。當上 述抗氧化劑為所述受阻酚系抗氧化劑與所述磷系抗氧化劑的組合時，兩者的比例介於約1:5至約5:1的範圍內。在一實施例中，上述溫度響應纖維的纖維規格為75d/72f~75d/36f。
以下，將列舉多個比較例與實驗例以驗證本發明的功效。
在一實施例中，一種製備上述溫度響應材料的方法包括以下步驟。首先，將200克的式(1)的化合物、400克的式(2)的化合物以及3,500毫升的水混合。之後，加入含10克的鈰(IV)起始劑之500毫升1N硝酸溶液於上述混合物中，並於55℃下反應5小時。反應完畢冷卻後，析出過濾並乾燥後得到溫度響應材料。
在一實施例中，上述鈰(IV)起始劑的材料包括硝酸銨鈰（ceric ammonium nitrate），且具有由下式所表示的結構：
Figure 02_image015
。
在一實施例中，上述鈰(IV)起始劑為購自阿克柔斯有機物股份有限公司（ACROS ORGANICS Ltd.）的CAS NO. 16774-21-3。
在一實施例中，式(1)和式(2)的化合物具有以下結構：
Figure 02_image017
(1)
Figure 02_image019
(2) 。
在式(1)中，x與y的莫耳比為9:1~1:3；n為7~120的整數；以及m為70~500的整數。
在式(2)中，X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
Figure 02_image003
(i)
Figure 02_image005
(ii) 。
在一實施例中，由上述方法製備出的溫度響應材料具有由式(I-1)所表示的結構：
Figure 02_image023
(I-1) 其中x與y的莫耳比為9:1~1:3；n為7~120的整數；以及m為70~500的整數。
在另一實施例中，由上述方法製備出的溫度響應材料具有由式(I-2)所表示的結構：
Figure 02_image025
(I-2) 其中x與y的莫耳比為9:1~1:3；n為7~120的整數；以及m為70~500的整數。
接著，依據表一的組成物配方，製備出各種溫度響應纖維。然後，測試這些溫度響應纖維的纖維性質。
表一
溫度響應材料重量比 (整體濃度%) PBT PET 抗氧化劑A 抗氧化劑B 紗線規格 強度(g/d) 伸度(%)
比較例1 0 0 100 0 0 75d/72f 圓形斷面 3.46 27.7
實施例1 10 (0.8wt%) 190 1050 0.625 1.25 75d/72f 圓形斷面 2.89 36.8
實驗例2 10 (1.0wt%) 190 800 0.5 1 75d/72f 圓形斷面 2.87 35.9
實施例3 10 (1.2wt%) 190 633 0.417 0.833 75d/72f 圓形斷面 2.89 36
實驗例4 10 (0.8wt%) 190 1050 2.5 0.625 75d/48f 十字斷面 2.71 31.7
實驗例5 10 (1.0wt%) 190 800 0 0 50d/48f 圓形斷面 2.84 32.6
實驗例6 10 (0.9wt%) 90 1011 0 0 75d/72f 圓形斷面 3.01 26.8
實驗例7 10 (1.2wt%) 90 733 0 0 75d/72f 圓形斷面 2.8 36.1
實驗例8 10 (0.5wt%) 90 1900 0 0 75d/36f 圓形斷面 3.34 23.2
實驗例9 10 (1.0wt%) 90 900 0 0 75d/36f 圓形斷面 2.9 36
註1：組成物配方中的單位均為重量份 註2：抗氧化劑A：DEOX 3114（受阻酚系抗氧化劑） 註3：抗氧化劑B：REVONOX 608（磷系抗氧化劑）
由表一的比較例1和實驗例1~9的數據可得知，當本發明的溫度響應材料的用量在0.5~1.2 wt%範圍內時，仍可使纖維具有一定的強度及伸度。此外，根據實驗例1~9的結果，本發明的紗線的態樣可以是圓形或是十字斷面，且同時具備良好的強度及伸度。
然後，將實驗例3的聚酯紗線織成染色襪帶，分別水洗不同次數後，進行染色襪袋乾燥時間測試以及放濕吸熱測試，結果如表二所示。
表二
樣品 90%水分乾燥時間 放濕吸熱(℃)
比較例1 0 wt%溫度響應材料 染深紅色 26’32” 1.3
實驗例3 1.2 wt%溫度響應材料 染深紅色-水洗0次 16’15” (38.76%) -
實驗例3 1.2 wt%溫度響應材料 染深紅色-水洗5次 13’18” (49.87%) -
實驗例3 1.2 wt%溫度響應材料 染深紅色-水洗10次 13’46” (48.12%) -
實驗例3 1.2 wt%溫度響應材料 染深紅色-水洗20次 14’14” (46.36%) 2.5
註1：90%水分乾燥時間：方法是依據AATCC-199做改良，測試環境的溫度為20℃，濕度為65%，測試熱板溫度為35℃，滴水量為0.1 ml，用以測量90%水分蒸乾所需的乾燥時間。 註2：放濕吸熱：方法是依據ISO 16533-2014 9.4.2做改良，環境溫度35℃，濕度變化為從90±3%至40±3%，用以測量溫度變化情形。
由表二可得知，相較於未添本發明的溫度響應材料的織物（比較例1），添加有本發明的溫度響應材料的織物（實驗例3），乾燥時間較短，即使在經水洗5次、10次或20次後，仍呈現出乾燥時間較短的測試結果。
接下來，製作雙面布，其中外層布是常規聚酯纖維75d/72f/圓形斷面（佔70wt%），內層布是實驗例4的溫度響應纖維75d/48f/十字斷面（佔30wt%），然後進行表三的吸濕速乾測試及表四的吸濕放熱及放濕吸熱測試。
表三
實驗例4 測試溫度 試驗結果 試驗方法
擴散能力 擴散面積(mm2 ) 20℃ 1834 (5 )1 FTTS-FA-004-2011 4.1
35℃ 1713 (5 )
乾燥速率 40分鐘殘餘水分率(%) 20℃ 16 (4 ) FTTS-FA-179-2018
35℃ 2 (5 )
吸水速度(秒) 20℃ 0.4 (5 ) FTTS-FA-004-2011 4.3 滴下法
註1：括弧內數字代表等級，5為最高等級，依序降低
表四
實驗例4 試驗條件及結果 試驗方法
吸濕放熱(℃) 起始溫度 最高溫度 溫度差 20.1 21.8 1.7 依據ISO 16533-2014 9.4.1做改良 環境溫濕度：20℃ 濕度變化：從40±3%至90±3%
放濕吸熱(℃) 起始溫度 最低溫度 溫度差 36.1 34.1 -2 依據ISO 16533-2014 9.4.2做改良 環境溫濕度：35℃ 濕度變化：從90±3%至40±3%
由表三可得知，添加有本發明的溫度響應材料的織物（實驗例4），在低溫20℃和高溫35℃下的擴散能力佳；在低溫20℃下的乾燥速率慢，表示可減少熱量散失（運動後防冷顫）；在高溫35℃下的乾燥速率快，表示涼感效果佳；在低溫20℃下的吸水速率快，表示可減少水份流失（運動後防冷顫）。
由表四可得知，添加有本發明的溫度響應材料的織物（實驗例4），在低溫20℃下，當濕度由40±3%(低濕)轉變為90±3%(高濕)時，可放熱而具有保溫功能，因此可應用在熱身運動時穿著的服飾上；此外，在低溫35℃下，當濕度由90±3%(高濕)轉變為40±3%(低濕)時，可吸熱而具有涼感功能，因此可應用在運動完後休憩時所穿著的服飾上。
綜上所述，在本發明中，透過調整溫度響應應材料與聚酯基材（PBT、PET）和抗氧化劑的比例，可製備出本質型溫度響應纖維。本發明的本質型溫度響應纖維能夠有效地隨著外界環境溫度或體溫的改變，產生親疏水程度的差異，進而造成動態溫濕度調節的反應，此動態溫濕度調節主要藉由吸濕放熱及放濕吸熱的方式達成。當溫度降低時，材質變為強親水性，提高與水的結合能力，進而水分擴散速度變慢，且遇水膨潤使織物孔洞變小，降低透氣性。當溫度升高時，材質變為弱親水性，降低與水的結合能力，進而加速水分擴散並獲得蒸發性涼感。如此一來，能夠顯著地改善習知吸濕排汗型服飾在運動飽和溼度下因悶熱而喪失溫濕調節機能的缺點，更可廣泛地用於機能性服飾織品領域。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100、102、104、106、108:步驟
圖1為根據本發明一實施例所繪示之一種溫度響應纖維的製備方法的流程圖。
Figure 108123970-A0101-11-0002-5
100、102、104、106:步驟

Claims (11)

  1. 一種溫度響應材料，具有由式(1)所表示的結構：
    Figure 03_image001
    (I) 其中在所述式(I)中， X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
    Figure 03_image003
    (i)
    Figure 03_image005
    (ii) x與y的莫耳比為9:1至1:3； n為7~120的整數；以及 m為10~1,000的整數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之溫度響應材料，其中所述溫度響應材料的重量平均分子量為10,000至150,000。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之溫度響應材料，其中所述溫度響應材料的低臨界溶液溫度（LCST）為29℃至35℃。
  4. 一種溫度響應纖維，包括： 1重量份的溫度響應材料； 5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）；以及 50~200重量份的聚對苯二甲酸乙二酯（PET）， 其中所述溫度響應材料具有由式(I)所表示的結構：
    Figure 03_image001
    (I) 其中在所述式(I)中， X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
    Figure 03_image003
    (i)
    Figure 03_image005
    (ii) x與y的莫耳比為9:1至1:3； n為7~120的整數；以及 m為10~1,000的整數。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之溫度響應纖維，更包括0.1~0.35重量份的抗氧化劑，其中所述抗氧化劑為受阻酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑或其組合。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之溫度響應纖維，其中所述抗氧化劑為所述受阻酚系抗氧化劑與所述磷系抗氧化劑的組合，且兩者的比例介於1:5至5:1的範圍內。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之溫度響應纖維，其中所述溫度響應纖維的纖維規格為75d/72f~75d/36f。
  8. 一種溫度響應纖維的製備方法，包括： 提供本質型溫度響應母粒，其包括將5~20重量份的聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及1重量份的溫度響應材料均勻混合，並經粉體細化步驟、粉體分散步驟以及混練造粒步驟，以形成本質型溫度響應母粒； 提供基材母粒，所述基材母粒包括聚對苯二甲酸乙二酯（PET）； 將6~21重量份的所述本質型溫度響應母粒以及50~200重量份的所述基材母粒進行混合；以及 進行纖維紡絲步驟，以得到溫度響應纖維， 其中所述溫度響應材料具有由式(I)所表示的結構：
    Figure 03_image001
    (I) 其中在所述式(I)中， X具有由式(i)或式(ii)所表示的結構：
    Figure 03_image003
    (i)
    Figure 03_image005
    (ii) x與y的莫耳比為9:1至1:3； n為7~120的整數；以及 m為10~1,000的整數。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之溫度響應纖維的製備方法，其中所述纖維紡絲步驟的紡絲溫度為270℃~295℃，紡速為2,000~3,000公尺/分鐘。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之溫度響應纖維的製備方法，其中所述溫度響應材料經所述粉體細化步驟及所述粉體分散步驟後的粒徑在1μm~500μm的範圍內。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之溫度響應纖維的製備方法，更包括在將5~20重量份的所述聚對苯二甲酸丁二酯（PBT）以及1重量份的所述溫度響應材料均勻混合的步驟中，加入0.1~0.35重量份的抗氧化劑一起均勻混合。
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