CN108796645A - 凉感纤维及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种凉感纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将石墨烯材料与第一纤维基材混合，螺杆挤出得到含有石墨烯材料的功能母粒；(2)将玉石粉与第二纤维基材混合，螺杆挤出得到含有玉石粉的功能母粒；(3)混合含有石墨烯材料的功能母粒、含有玉石粉的功能母粒和第三纤维基材得到混合物，共混熔融后，经过纺丝，得到凉感纤维。本发明将石墨烯与玉石粉同时加入纤维材料中，能够提高凉感感觉，在相同凉感要求下，能够降低玉石粉的添加量，改善因为玉石粉添加过多造成的纤维舒适性差、掉粉、异味等问题。

Description

凉感纤维及其制备方法和用途

技术领域

本发明属于纤维制备领域，涉及一种凉感纤维及其制备方法和用途。

背景技术

目前市面上存在的接触凉感涤纶面料一般实现方式有以下几种：

①通过将具有冰凉效果的物质与聚酯切片混合并纺丝而成具有凉感效果的长丝，如玉石纤维，进而制成面料；②通过在面料后整理加工中加入凉感助剂，如木糖醇类凉感助剂进行后整理加工获得凉感效果；③通过采用紧密纺的方式减少纱线毛羽，从而降低其保暖效果而获得凉感效果。

采用面料后整理加工中加入凉感助剂的方式得到的针织面料，其耐洗性能差，面料多次洗涤后凉感效果减弱，另外其在后整理加工过程中凉感助剂会与其他助剂发生相互作用导致效果不明显或效果减弱。

而玉石纤维等凉感效果的纤维，为了达到足够的凉感，添加量较多，造成纤维强度变差、舒适性不足，存在掉粉现象和有异味等问题；而降低添加量又会造成凉感不够。

本领域需要开发一种凉感明显的材料，其制备得到的纤维强度高，且玉石粉的添加量不需要太高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将石墨烯材料与第一纤维基材混合，螺杆挤出得到含有石墨烯材料的功能母粒；

(2)将玉石粉与第二纤维基材混合，螺杆挤出得到含有玉石粉的功能母粒；

(3)混合含有石墨烯材料的功能母粒、含有玉石粉的功能母粒和第三纤维基材得到混合物，共混熔融后，经过纺丝，得到凉感纤维。

本发明将含有石墨烯材料的功能母粒和含有玉石粉的功能母粒与空白纤维基材混合，熔融后纺丝，既可以得到凉感纤维。将玉石粉和石墨烯材料共同加入纤维基材中，在相同凉感要求下能够降低玉石粉的添加量，而在相同玉石粉的添加量下，能够获得更好地凉感。而相同凉感感觉下，玉石粉含量的降低改善了由于玉石粉添加量过多造成的舒适性差、掉粉、异味的问题。

本发明所述凉感纤维是具有降温散热效果的纤维。将所述凉感纤维纺织或针织可以得到凉感面料。

优选地，所述纤维基材包括聚酯材料、锦纶材料和丙纶材料中的任意1种或至少2种的组合。

优选地，所述第一纤维基材、第二纤维基材、第三纤维基材的含水量均各自独立地选自30～120ppm，例如40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm、110ppm等。

优选地，所述石墨烯材料包括石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物中的任意1种或至少2种的组合。

优选地，所述石墨烯包括石墨剥离法制备的石墨烯、氧化还原法制备的石墨烯、含碳气体通过CVD法制备的石墨烯和生物质资源通过高温裂解法制备的石墨烯中的任意1种或至少2种的组合。

优选地，所述含有石墨烯材料的功能母粒中，石墨烯材料的含量为1～20wt％。

优选地，所述含有玉石粉的功能母粒中，玉石粉的含量为5～30wt％。

优选地，步骤(1)所述石墨烯材料的粒径≤10μm，例如0.9μm、0.7μm、0.6μm、0.5μm、0.2μm、0.1μm、1.9μm、1.8μm、1.7μm、1.4μm、1.2μm、1.1μm、2.9μm、2.8μm、2.7μm、2.4μm、2.2μm、2.1μm、3μm、5μm、6μm、8μm、9μm等，优选≤3μm，再优选≤1μm。

优选地，步骤(2)所述玉石粉的粒径≤10μm，例如0.9μm、0.7μm、0.6μm、0.5μm、0.2μm、0.1μm、1.9μm、1.8μm、1.7μm、1.4μm、1.2μm、1.1μm、2.9μm、2.8μm、2.7μm、2.4μm、2.2μm、2.1μm、3μm、5μm、6μm、8μm、9μm等，优选≤3μm，再优选≤1μm。

优选地，步骤(3)所述得到的凉感纤维中石墨烯材料的含量占纤维的0.1～0.5wt％，例如0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％等，优选0.1～0.3wt％；玉石粉的含量占纤维的1～2wt％，优选1～1.5wt％。

示例性地，步骤(3)中所述混合物按重量份数包括如下组分：

含有石墨烯材料的功能母粒 0.1～5；

含有玉石粉的功能母粒 1～10；

第三纤维基材 85～98.9；

所述混合物料各组分的重量份数之和为100。

含有石墨烯材料的功能母粒、含有玉石粉的功能母粒和第三纤维基材合适的混合比例有利于获得最大的凉感效果，含有石墨烯材料的功能母粒与含有玉石粉的功能母粒的合适配比能够降低玉石粉的含量，提高晾干效果。

作为优选技术方案，本发明所述步骤(1)所述“将石墨烯材料与第一纤维基材混合”包括：先将粒径不大于1μm的石墨烯材料与第一纤维基材混合，然后再与粒径大于1μm的石墨烯材料混合。优选地，所述粒径不大于1μm的石墨烯材料和粒径大于1μm的石墨烯材料的质量为为1:0.1～1。

1μm以下的石墨烯更容易吸附在第一纤维基材的表面，吸附了1μm以下的石墨烯的基材与1μm以上的石墨烯进行混合时，由于石墨烯本身能够相互吸附，促使1μm以上的石墨烯更能够均匀分散，从而解决了石墨烯容易团聚，分散不均匀的问题。石墨烯的均匀分散配合之后加入的玉石粉，能够提高凉感的传输，降低玉石粉的加入量。

优选地，所述“将粒径不大于1μm的石墨烯材料与第一纤维基材混合”包括：将第一纤维基材分n次与粒径不大于1μm的石墨烯材料混合；n为正整数，例如2、3、4、5、6、7、8、9等。

优选地，所述n≥3，例如4、5、6、7、8等。

优选地，第n次加入的第一纤维基材的质量是第n-1次加入的第一纤维基材质量的10倍以内。

优选地，第2次加入的第一纤维基材的质量是第1次加入的第一纤维基材质量的10倍以内。

作为优选具体实施方式之二，步骤(2)所述“将玉石粉与第二纤维基材混合”包括：将粒径不大于1μm的玉石粉与第二纤维基材混合，然后再与粒径大于1μm的玉石粉混合。优选地，所述粒径不大于1μm的玉石粉和粒径大于1μm的玉石粉的质量为为1:0.1～1。

优选地，所述“将粒径不大于1μm的玉石粉与第二纤维基材混合”包括：将第二纤维基材分n次与粒径不大于1μm的玉石粉混合；n为正整数，例如2、3、4、5、6、7、8、9等。

优选地，所述n≥3，例如4、5、6、7、8等。

优选地，第n次加入的第二纤维基材的质量是第n-1次加入的第二纤维基材质量的10倍以内。

优选地，第2次加入的第二纤维基材的质量是第1次加入的第二纤维基材质量的10倍以内。

优选地，步骤(1)所述螺杆挤出的温度为200～280℃，例如225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃等。

优选地，步骤(2)所述螺杆挤出的温度为200～280℃，例如225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃等。

优选地，步骤(3)纺丝后经过上油、卷绕成型，得到凉感纤维。

优选地，所述纺丝的喷丝板形状包括异形结构，优选包括一字形、三叶形、十字形和Y形中的任意1种或至少2种的组合。

异形喷丝板形状能够纺丝出界面异形的纤维。具有异形结构界面的纤维能够提高纤维的体感感觉，例如一字型的横截面，能够增加纤维与体表的接触，凉感能够更直接的被身体感知，获得凉感；而对于三叶形、十字形和Y形等带有沟槽的横截面，所述沟槽能够起到快速排汗的作用，使纤维具有吸湿排汗、凉爽舒适的功能。

本发明目的之二是提供一种如目的之一所述的制备方法得到的凉感纤维，所述凉感纤维包括纤维基材，和分散在所述纤维基材中的石墨烯材料和玉石粉。

本发明目的之三是提供一种如目的之二所述的凉感纤维的用途，所述凉感纤维用作制备纱线、面料、服装中的任意1种或至少2种的组合。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明将石墨烯与玉石粉同时加入纤维材料中，能够提高凉感感觉，在相同凉感要求下，能够降低玉石粉的添加量，改善因为玉石粉添加过多造成的纤维舒适性差、掉粉、异味等问题；

(2)本发明通过将石墨烯材料和玉石粉分别先与纤维材料混合得到功能颗粒，之后再将两者与空白纤维材料混合，能够有效解决石墨烯材料和玉石粉的团聚问题，提高其分散性，使凉感分布更加均匀。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。以下实施例中所述的生物质石墨烯为以生物质为资源通过高温裂解法制备石墨烯的简称，例如按照公开号为CN104724699A制备得到的石墨烯。以下实施例以聚酯纤维为例进行详细阐述。

实施例1

一种凉感纤维，制备方法包括如下步骤：

(1)含有石墨烯材料的功能颗粒的制备：

将生物质石墨烯粉体与聚酯切片分别进行干燥；所述石墨烯粉体在105℃下真空干燥12h；所述聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃、100℃、120℃各干燥1h，最后于140℃干燥6h；所述聚酯切片干燥后含水率为30ppm～120ppm；

之后，将10wt％的生物质石墨烯粉体(粒径为3μm以下)与90wt％的干燥后的聚酯切片，经双螺杆挤出机造粒制成含有石墨烯材料的功能颗粒，造粒温度为260℃；

(2)含有玉石粉的功能颗粒的制备：

将片状玉石经微粉化处理，使粒径处于100nm～500nm之间，得到凉爽粉体；将凉爽粉体与聚酯切片分别进行干燥；所述凉爽粉体在90℃下真空干燥12h；所述聚酯切片在真空转鼓干燥箱中分别于80℃、100℃、120℃各干燥1h，最后于140℃干燥6h；所述聚酯切片干燥后含水率为30ppm～120ppm；

之后将20％凉爽粉体与80％聚酯切片混合，经双螺杆挤出机造粒制成含有玉石粉的功能颗粒，造粒温度为275℃；

(3)将步骤(1)制备的含有石墨烯材料的功能颗粒、步骤(2)制备的含有玉石粉的功能颗粒与聚酯切片进行干燥；所述含有玉石粉的功能颗粒、含有石墨烯材料的功能颗粒、再生聚酯切片均在真空转鼓干燥箱中依次于100℃、120℃、140℃各干燥1.5h，最后于160℃干燥6h；所述聚酯切片干燥后含水率为30ppm～120ppm；干燥后再进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板采用Y形结构，牵伸比为3.2倍，牵伸温度为75℃，热定型温度为125℃；最后，制备得到石墨烯材料在纤维中含量0.1wt％，玉石粉在纤维中含量1.5wt％的凉感纤维。

实施例2

与实施例1的区别在于，调整步骤(3)中含有玉石粉的功能颗粒与含有石墨烯材料的功能颗粒与再生聚酯切片的混合比例，得到石墨烯材料在纤维中含量0.3wt％，玉石粉在纤维中含量1wt％的凉感纤维。

实施例3

与实施例1的区别在于，调整步骤(3)中含有玉石粉的功能颗粒与含有石墨烯材料的功能颗粒与再生聚酯切片的混合比例，得到石墨烯材料在纤维中含量0.2wt％，玉石粉在纤维中含量2wt％的凉感纤维。

实施例4

与实施例1的区别在于，调整步骤(3)中含有玉石粉的功能颗粒与含有石墨烯材料的功能颗粒与再生聚酯切片的混合比例，得到石墨烯材料在纤维中含量0.1wt％，玉石粉在纤维中含量3wt％的凉感纤维。

实施例5

与实施例1的区别在于，步骤(1)中石墨烯材料功能母粒中生物质石墨烯(粒径为10μm以下)含量20wt％，步骤(2)中玉石粉功能材料母粒中玉石粉(粒径为1μm以下)含量5wt％。

实施例6

与实施例1的区别在于，步骤(1)中石墨烯材料功能母粒中生物质石墨烯(粒径为1μm以下)含量1wt％，步骤(2)中玉石粉功能材料母粒中玉石粉(粒径为10μm以下)含量30wt％。

实施例7

与实施例1的区别在于，步骤(1)的具体操作为：先将粒径不大于1μm的石墨烯材料与10wt％的空白第一纤维基材混合，混合均匀后与30wt％的空白第一纤维基材混合，混合均匀后，与50wt％的空白第一纤维基材混合；然后再与剩余粒径1～3μm的石墨烯材料混合，所述粒径不大于1μm的石墨烯材料与粒径1-3μm的石墨烯材料的质量比为1:0.1，后经双螺杆挤出机造粒制成含有石墨烯材料的功能颗粒，造粒温度为260℃。

实施例8

与实施例7的区别在于，步骤(2)的具体操作为：先将粒径不大于1μm的玉石粉与5wt％的空白第二纤维基材混合，混合均匀后与10wt％的空白第二纤维基材混合，混合均匀后，与85wt％的空白第二纤维基材混合；然后再与粒径1～3μm的玉石粉混合，经双螺杆挤出机造粒制成含有玉石粉的功能颗粒，造粒温度为260℃。

实施例9

与实施例1的区别仅在于步骤(1)中生物质石墨烯替换为常州第六元素的型号为SE1231的导电导热型石墨烯。

对比例1

与实施例1的区别在于：不加入石墨烯材料。

对比例2

与实施例1的区别在于：不加入石墨烯材料，且凉感纤维中玉石粉的含量为10wt％。

性能测试：

将实施例和对比例得到的凉感纤维进行如下性能测试：

(1)凉感测试：

采用接触冷暖感测试仪(KES-F7 THERMO LABOⅡ)，在温度20℃±2℃，相对湿度65％±4％的环境中，剪取5块待测样品(实施例和对比例的纤维按纺织得到的面料)，面积为500px×500px(实测面积为125px×125px)，将其置于标准大气环境中至少1小时，试验步骤为：开启将电源，预热15分钟；开启热板加热器开关，同时设定热板温度为35℃±0.1℃，达到该温度后开启护环加热器开关；将冷板设定于所需温度，一般为25℃，达到该温度后，将试样放置于冷板上，贴身面朝上，当热板温度达到35℃时按下“qm”键，同时快速将热板垂直置于试样上，记录qm值，即为试样的接触凉感(瞬态最大热流量)，单位为W/cm²。取5次测试数据的平均值，修约至小数点后三位。

(2)纤维强度测试

测试方法为GB/T 14337-2008。

实施例和对比例的测试结果见表1。

表1实施例和对比例的测试结果

从表1可以看出，添加较多的玉石粉能够起到凉感的作用，但是纤维强度降低；当引入少量石墨烯后，不但添加少量玉石粉就能起到凉感的效果且纤维强度不但不降低反而提高；通过优选方案将石墨烯和玉石粉在纤维中混合均匀，更加能够凸显出少量玉石粉和少量石墨烯所起到的作用。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种凉感纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将石墨烯材料与第一纤维基材混合，螺杆挤出得到含有石墨烯材料的功能母粒；

(2)将玉石粉与第二纤维基材混合，螺杆挤出得到含有玉石粉的功能母粒；

(3)混合含有石墨烯材料的功能母粒、含有玉石粉的功能母粒和第三纤维基材得到混合物，共混熔融后，经过纺丝，得到凉感纤维。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维基材包括聚酯材料、锦纶材料和丙纶材料中的任意1种或至少2种的组合；

优选地，所述第一纤维基材、第二纤维基材、第三纤维基材的含水量均各自独立地选自30～120ppm；

优选地，所述石墨烯材料包括石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物中的任意1种或至少2种的组合；

优选地，所述石墨烯包括石墨剥离法制备的石墨烯、氧化还原法制备的石墨烯、含碳气体通过CVD法制备的石墨烯和生物质资源通过高温裂解法制备的石墨烯中的任意1种或至少2种的组合。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有石墨烯材料的功能母粒中，石墨烯材料的含量为1～20wt％；

优选地，所述含有玉石粉的功能母粒中，玉石粉的含量为5～30wt％；

优选地，步骤(1)所述石墨烯材料的粒径≤10μm，优选≤3μm，再优选≤1μm；

优选地，步骤(2)所述玉石粉的粒径≤10μm，优选≤3μm，再优选≤1μm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述得到的凉感纤维中石墨烯材料的含量占纤维的0.1～0.5wt％，玉石粉的含量占纤维的1～2wt％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述“将石墨烯材料与第一纤维基材混合”包括：先将粒径不大于1μm的石墨烯材料与第一纤维基材混合，然后再与粒径大于1μm的石墨烯材料混合；

优选地，所述“将粒径不大于1μm的石墨烯材料与第一纤维基材混合”包括：将第一纤维基材分n次与粒径不大于1μm的石墨烯材料混合；n为正整数；

优选地，所述n≥3；

优选地，第n次加入的第一纤维基材的质量是第n-1次加入的第一纤维基材质量的10倍以内；

优选地，第2次加入的第一纤维基材的质量是第1次加入的第一纤维基材质量的10倍以内。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述“将玉石粉与第二纤维基材混合”包括：将粒径不大于1μm的玉石粉与第二纤维基材混合，然后再与粒径大于1μm的玉石粉混合；

优选地，所述“将粒径不大于1μm的玉石粉与第二纤维基材混合”包括：将第二纤维基材分n次与粒径不大于1μm的玉石粉混合；n为正整数；

优选地，所述n≥3；

优选地，第n次加入的第二纤维基材的质量是第n-1次加入的第二纤维基材质量的10倍以内；

优选地，第2次加入的第二纤维基材的质量是第1次加入的第二纤维基材质量的10倍以内。

7.如权利要求1～6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述螺杆挤出的温度为200～280℃；

优选地，步骤(2)所述螺杆挤出的温度为200～280℃。

8.如权利要求1～7之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)纺丝后经过上油、卷绕成型，得到凉感纤维；

优选地，所述纺丝的喷丝板形状包括异形结构，优选包括一字形、三叶形、十字形和Y形中的任意1种或至少2种的组合。

9.一种如权利要求1～8之一所述的制备方法得到的凉感纤维，其特征在于，所述凉感纤维包括纤维基材，和分散在所述纤维基材中的石墨烯材料和玉石粉。

10.一种如权利要求9所述的凉感纤维的用途，其特征在于，所述凉感纤维用作制备纱线、面料、服装中的任意1种或至少2种的组合。