CN104448365B - 一种制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的方法。探究了环氧植物油在复合膜中所占的比例对复合膜韧性的影响。制备的纤维素复合膜拉伸强度为35.2～77.6MPa，断裂伸长率为7.4～43.4％，模量为0.9～2.8GPa，吸水率为6.171～8.041％，并且本发明还公开了其制备过程。该制备方法简单易行，环保，原料来源广泛并且以此制备的产品具有较好的机械性能，同时保持很好地耐水性，可应用与包装，光电子材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
近年来由于非可再生资源的日益较少，可再生能源越来越受到人们的重视。纤维素作为自然界储量最大的生物基高分子材料，加之纤维素纤维的较高强度和较高的模量即有良好的机械性能，使得对纤维素复合材料的研究越来越广泛。但是由于其分子结构的原因导致其吸水率较高，吸水后机械性能下降明显，复合树脂后纤维素复合材料的吸水率明显降低。早期的纤维素复合材料，多以纤维素纤维作为增强相和树脂进行复合，但由于两相相容性问题，纤维素在树脂相的分散问题在很大程度上限制了纤维素的增强效果。随着纤维素溶解技术的发展以及制备纳米纤维素技术的突破，使得以再生纤维素和纳米纤维素的多孔材料作为模板，通过挤压、层叠、浸渍等方法与树脂复合制备薄膜和气凝胶等材料成为可能，这种材料既避免了纤维素材料吸水率大，湿强度低的缺点，又由于纤维素已预先形成网状结构，在一定程度上解决了纤维素作为增强相在树脂体系中的分散问题，使得纤维素的增强效果得到了较好的发挥。特别是极性聚合物如环氧树脂，因其极性基团和纤维素大分子上的羟基存在的相互作用，使得树脂可对纤维素单丝产生良好的浸渍作用，使得增强效果更加显著，但从目前的文献来看，这种复合材料仍存在断裂伸长率低，制品韧性不足的缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。相比纯纤维素膜具有超强的耐水性，并且保持良好的机械性能。同时该制备方法简单易行、环保、原料来源广泛并且以此制备的产品具有较好的机械性能，同时保持很好地耐水性，可应用与包装、光电子材料等领域。
本发明的技术方案如下：
(1)将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水；
(2)将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
本发明的优点在于：
(1)纤维素为模板解决了树脂分散的问题，可以更好的提高复合膜性能；
(2)制备的纤维素复合膜拉伸强度为35.2～77.6MPa，断裂伸长率为7.4～43.4％，模量为0.9～2.8GPa，吸水率为6.171～8.041％，相比于纯纤维素韧性明显提高，吸水率降低；
(3)该制备方法简单易行、环保、原料来源广泛，可应用与包装、光电子材料等领域。
具体实施方式
实施实例1
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/3/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为2.1/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例2
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/3/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为4.4/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例3
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/3/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为7.1/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例4
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/3/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为10/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例5
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/3.5/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为10/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例6
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/4.1/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为10/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
实施实例7
将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O[8.76％/12％/79.24％(wt)]溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水。将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮(质量比为10/4.6/27，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，固化剂为聚醚胺类D230)组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油(环氧植物油和环氧树脂质量比为10/10，环氧植物油为环氧大豆油)采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜。
为了考察本发明提供环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的拉伸强度、断裂伸长率、杨氏模量和吸水率，对实施例1、2、3、4、5、6、7获得的膜材料根据ASTMD882-02标准进行了力学性能测试，根据ASTMD570标准测试复合膜的吸水率，结果见表I。
表I
Claims (4)
1.一种制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的方法，其特征探究了环氧植物油在复合膜中所占的比例对复合膜韧性的影响；其具体工艺步骤如下：
(1)纤维素膜的制备；将棉短绒分散在LiOH/urea/H2O 8.76wt％/12wt％/79.24wt％溶液中，所得纤维素悬浮液放入-20℃下的冰箱冷冻，过夜取出，搅碎离心得到纤维素溶液，流延，凝固浴再生得到透明纤维素膜，纤维素膜除无机离子和水；
(2)热压成型法制备环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜；将无水纤维素膜放入环氧树脂/固化剂/丙酮组成的混合溶液中浸泡12h，取出加入环氧植物油采用热压成型法得到复合膜后在95℃热固化4h得到环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜；所述环氧植物油/环氧树脂/固化剂/有机溶剂的质量比为2.1～10/10/3.0～4.6/27；制备的纤维素复合膜拉伸强度为35.2～77.6MPa，断裂伸长率为7.4～43.4％，模量为0.9～2.8GPa，吸水率为6.171～8.041％。
2.根据权利要求1所述的环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于所选用的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂或缩水甘油胺类环氧树脂的一种。
3.根据权利要求1所述的环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于所选用的环氧植物油为环氧蓖麻油、环氧玉米油、环氧大豆油中的一种。
4.根据权利要求1所述的环氧植物油增韧环氧树脂/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于所选用的固化剂为聚醚胺类固化剂、酸酐类固化剂的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210207 Address after: No. 3258, shenzhuan Road, Sheshan Town, Songjiang District, Shanghai, 201603 Patentee after: KEJIAN HIGH-MOLECULAR MATERIAL (SHANGHAI) Co.,Ltd. Address before: College of chemistry and material engineering Jiangnan University No. 1800 214122 Jiangsu city of Wuxi Province Li Lake Avenue Patentee before: Jiangnan University |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing epoxy resin/cellulose composite film toughened by epoxy vegetable oil Effective date of registration: 20230103 Granted publication date: 20170714 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Shanghai Songjiang Sub-branch Pledgor: KEJIAN HIGH-MOLECULAR MATERIAL (SHANGHAI) Co.,Ltd. Registration number: Y2022980029842 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20170714 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Shanghai Songjiang Sub-branch Pledgor: KEJIAN HIGH-MOLECULAR MATERIAL (SHANGHAI) Co.,Ltd. Registration number: Y2022980029842 |
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