CN115403823A - 一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题。方法：一、纤维素提取和氧化；二、制备水凝胶；三、制备纤维素气凝胶；四、制备疏水纤维素气凝胶。本发明首先采用再生纤维素法实现了水凝胶的快速形成，再经过单向冷冻法形成仿生通道，最后利用逐渐升温冷冻干燥技术实现了纤维素气凝胶的制备，实现了杨氏模量高达1.71MPa，导热系数为0.0401～0.1176W/(m*K)的疏水纤维素气凝胶的制备。本发明可获得一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶材料自kistler发明以来得到迅速发展，其低密度、高孔隙率和大比表面积等特点赋予气凝胶广泛的应用，如吸附、过滤、减震、隔热和能源应用。但目前存在的气凝胶都有各种问题，如成本高、力学性能差、制作工艺繁琐等，这极大的限制了气凝胶的发展和实际应用。另一方面，目前人们多研究弹性气凝胶，针对抗压能力强的气凝胶研究较少，而在现实生活中却被广泛应用，例如房屋隔热墙体，医用保温箱和一些复合物的骨架等。Yeling Zhu等在Air drying scalable production of hydrophobic,mechanicallystable,and thermally insulating lignocellulosic foam报道采用木浆制备高抗压能力的气凝胶，但此法获得的气凝胶抗压能力仍不理想，杨氏模量仅为0.015～0.13MPa左右，而且制备过程复杂，不具有产业化价值。因此发展抗压能力更强的气凝胶具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题，而提供一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法。
一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、纤维素提取和氧化：
①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；
二、制备水凝胶：
①、制备冷冻碱液：
将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；
三、制备纤维素气凝胶：
将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-80～-40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至-30℃～-25℃，从-30℃～-25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至-20℃～-15℃，从20℃～-15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；
四、制备疏水纤维素气凝胶：
将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。
本发明的原理及优点：
一、本发明首先采用再生纤维素法实现了水凝胶的快速形成，再经过单向冷冻法形成仿生通道，最后利用逐渐升温冷冻干燥技术实现了纤维素气凝胶的制备；
二、本发明的方法操作简单，造价低廉，环境友好，制备出的纤维素气凝胶具有密度低，孔隙率高，表面疏水，抗压能力强以及隔热性能好等优点；可用于商用保温隔热墙体和一些复合物的骨架等的制备；
三、本发明利用逐渐升温冷冻干燥技术，实现了杨氏模量高达0.1MPa～1.71MPa，导热系数为0.0401～0.1176W/(m*K)的疏水纤维素气凝胶的制备；
四、本发明制备的疏水纤维素气凝胶可直接应用于商用保温隔热墙体，也可与一些复合物相结合，使其拥有吸附、吸波、通信等方面的能力，因此本发明的方法可广泛的应用于光学、物理，化学、航天，生物，和电子等领域，有效地扩大了实用范围，且具有造价低廉，环境友好等优点。
附图说明
图1为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的图片，图中(a)为纤维素气凝胶的宏观数码照片，(b)为纤维素气凝胶在xy方向上的扫描电镜图，(c)为纤维素气凝胶在xz方向上的扫描电镜图；
图2为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶压缩应力-应变图；
图3为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶承载1kg重物的数码照片；
图4为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的导热系数；
图5为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶放置在加热板上1h后底部与顶部温差；
图6为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化；
图7为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的接触角随时间的变化；
图8为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、纤维素提取和氧化：
①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；
二、制备水凝胶：
①、制备冷冻碱液：
将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；
三、制备纤维素气凝胶：
将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-80～-40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至-30℃～-25℃，从-30℃～-25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至-20℃～-15℃，从20℃～-15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；
四、制备疏水纤维素气凝胶：
将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～2％；步骤一①中所述的乙酸缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，pH值为3.6～5.6。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在70℃～90℃的油浴加热下搅拌10h～20h，再将苎麻取出后使用去离子水清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的苎麻。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一③中所述的TEMPO的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(0.03g～0.036g):200mL；步骤一③中所述的亚氯酸钠的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(2.2g～2.3g):200mL。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，pH值为6～7；步骤一③中所述的次氯酸钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L；步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液与次氯酸钠溶液的体积比为200:(10～30)。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一④中所述的干燥后的苎麻的质量与混合溶液的体积比为(0.8g～1.5g):(180mL～240mL)；步骤一④中将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中8h～12h，再在50℃～70℃的油浴加热下搅拌2天～3天，最后将苎麻取出后使用去离子清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到氧化后的苎麻。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二①中所述的NaOH、尿素和去离子水的体积比为7:12:81；步骤二①中所述的冷冻的温度为-15℃～-25℃，冷冻时间为2h～5h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二②中所述的氧化后的苎麻与冷冻碱液的质量比为(1～8):100；步骤二②中所述的搅拌的时间为0.5h～2h，搅拌的速度为150r/min～350r/min，搅拌的温度为0℃～8℃；步骤二②中所述的冷藏的温度为-4℃～4℃，冷藏的时间为8h～16h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二②中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺与冷冻碱液的质量比为(0.2～3):100；步骤二②中除气泡的工艺为在真空条件下放置10min～20min；步骤二②中所述的陈化的时间为18h～30h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中加热反应的温度为50℃～60℃，加热反应的时间为12h～24h；步骤四中所述的纤维素气凝胶的质量与甲基三氯硅烷的体积比为(0.1g～0.8g):(0.2mL～1.6mL)。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法是按以下步骤完成的：
一、纤维素提取和氧化：
①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为1％；
步骤一①中所述的乙酸缓冲液的浓度为0.2mol/L，pH值为4.6；
步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液与乙酸缓冲液的体积比为100:100；
②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液中，然后在80℃的油浴加热下搅拌12h，再将苎麻取出后使用去离子水清洗4次，再在60℃下干燥18h，得到干燥后的苎麻；
③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤一③中所述的TEMPO的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为0.032g:200mL；
步骤一③中所述的亚氯酸钠的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为2.26g:200mL；
步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为6.8；
步骤一③中所述的次氯酸钠溶液的浓度为0.1mol/L；
步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液与次氯酸钠溶液的体积比为200:20；
④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中12h，再在60℃的油浴加热下搅拌2天，最后将苎麻取出后使用去离子清洗4次，再在60℃下干燥18h，得到氧化后的苎麻；
步骤一④中所述的干燥后的苎麻的质量与混合溶液的体积比为1g:220mL；
二、制备水凝胶：
①、制备冷冻碱液：
将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
步骤二①中所述的NaOH、尿素和去离子水的体积比为7:12:81；
步骤二①中所述的冷冻的温度为-18℃，冷冻时间为2h，
②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，再在温度为8℃下搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；
步骤二②中所述的氧化后的苎麻与冷冻碱液的质量比为3:100；
步骤二②中所述的搅拌的时间为1h，搅拌的速度为200r/min；
步骤二②中所述的冷藏的温度为0℃，冷藏的时间为12h；
步骤二②中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺与冷冻碱液的质量比为0.936:100；
步骤二②中所述的除气泡的工艺为：在真空条件下放置15min；
步骤二②中所述的陈化的时间为24h；
三、制备纤维素气凝胶：
将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-41℃开始每隔30min升温3℃，升至-28℃，从-28℃开始每隔1.5h升温3℃，升至-19℃，从-19℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃，升至室温，再在室温下保持40h，得到纤维素气凝胶；
四、制备疏水纤维素气凝胶：
将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶；
步骤四中加热反应的温度为55℃，加热反应的时间为12h；
步骤四中所述的纤维素气凝胶的质量与甲基三氯硅烷的体积比为0.52g:1mL。
图1为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的图片，图中(a)为纤维素气凝胶的宏观数码照片，(b)为纤维素气凝胶在xy方向上的扫描电镜图，(c)为纤维素气凝胶在xz方向上的扫描电镜图；
从图1可知，实施例1采用可再生的植物纤维素作为原料，利用单向冷冻法和逐渐升温冷冻干燥技术，实现了具有仿生通道。
图2为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶压缩应力-应变图；
从图2可知：实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的杨氏模量高达1.71MPa。
图3为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶承载1kg重物的数码照片；
图4为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的导热系数；
从图4可知：实施例1步骤三制备的纤维素气的凝胶在20℃～120℃范围内导热系数为0.04761～0.0576W/(m*K)。
图5为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶放置在加热板上1h后底部与顶部温差；
从图5可知：实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶在106℃的加热板上加热1h，仍然能保持较低温度。
图6为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化；
从图6可知：纤维素气凝胶本身是亲水性的，使用过程中可能会因受潮造成结构坍塌。
图7为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的接触角随时间的变化；
从图7可知：实施例1对气凝胶表面进行了修饰，使其具有疏水性，水接触角为110.8°～133.7°。
图8为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化；
从图8可知：实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶长时间在水中也不会吸水坍塌。
综上，实施例1的方法具有操作简单，造价低廉，环境友好等特点，制备出的疏水纤维素气凝胶具有密度低(0.042g/cm3)，孔隙率高(98.3％)，表面疏水，抗压能力强以及隔热性能好等优点。可用于商用保温隔热墙体和一些复合物的骨架等的制备。
Claims (10)
1.一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、纤维素提取和氧化：
①、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
②、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
③、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
④、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；
二、制备水凝胶：
①、制备冷冻碱液：
将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
②、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；
三、制备纤维素气凝胶：
将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从-80～-40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至-30℃～-25℃，从-30℃～-25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至-20℃～-15℃，从20℃～-15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；
四、制备疏水纤维素气凝胶：
将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～2％；步骤一①中所述的乙酸缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，pH值为3.6～5.6；步骤一①中所述的亚氯酸钠溶液与乙酸缓冲液的体积比为(80～120):(80～120)。
3.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一②中将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在70℃～90℃的油浴加热下搅拌10h～20h，再将苎麻取出后使用去离子水清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的苎麻。
4.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的TEMPO的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(0.03g～0.036g):200mL；步骤一③中所述的亚氯酸钠的质量与磷酸钠缓冲溶液的体积比为(2.2g～2.3g):200mL。
5.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，pH值为6～7；步骤一③中所述的次氯酸钠溶液的浓度为0.1mol/L～0.15mol/L；步骤一③中所述的磷酸钠缓冲溶液与次氯酸钠溶液的体积比为200:(10～30)。
6.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的干燥后的苎麻的质量与混合溶液的体积比为(0.8g～1.5g):(180mL～240mL)；步骤一④中将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中8h～12h，再在50℃～70℃的油浴加热下搅拌2天～3天，最后将苎麻取出后使用去离子清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到氧化后的苎麻。
7.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的NaOH、尿素和去离子水的体积比为7:12:81；步骤二①中所述的冷冻的温度为-15℃～-25℃，冷冻时间为2h～5h。
8.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的氧化后的苎麻与冷冻碱液的质量比为(1～8):100；步骤二②中所述的搅拌的时间为0.5h～2h，搅拌的速度为150r/min～350r/min，搅拌的温度为0℃～8℃；步骤二②中所述的冷藏的温度为-4℃～4℃，冷藏的时间为8h～16h。
9.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的N,N-亚甲基双丙烯酰胺与冷冻碱液的质量比为(0.2～3):100；步骤二②中除气泡的工艺为在真空条件下放置10min～20min；步骤二②中所述的陈化的时间为18h～30h。
10.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中加热反应的温度为50℃～60℃，加热反应的时间为12h～24h；步骤四中所述的纤维素气凝胶的质量与甲基三氯硅烷的体积比为(0.1g～0.8g):(0.2mL～1.6mL)。
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