CN115819830A - 一种生物质基纳米纤维与MXene复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基纳米纤维与MXene复合气凝胶的制备方法，将生物质基纳米纤维和MXene在水中分散混匀，然后冷冻干燥，即得生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶。该发明制备过程简单高效，绿色环保，无任何有毒试剂的使用，且所制得的复合气凝胶具有质轻、多孔、导电性高、回弹性良好等优点，解决了二维MXene材料在水中易自堆叠三维成型困难的缺点。本发明所制备的复合气凝胶作为压力传感器时表现出优异的压力传感性能，是一种潜在的压力传感材料、包装缓冲材料、吸音材料、吸附材料、储能材料以及电磁辐射防护等功能器件的主体材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种生物质基纳米纤维与MXene复合气凝胶的制备方法。
背景技术
MXene材料是一类具有二维层状结构的金属碳/氮化物（transition metalcarbide/nitride）,其化学通式为Mn+1XnTX, 其中(n = 1–3)，M代表早期过渡金属，如Ti、Zr、V、Mo等；X代表C或N元素，Tx为表面基团，通常为-OH,-O,-F和-Cl。它最初于2011年出现，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，它们有着过渡金属碳化物的金属导电性。在超级电容器、电池、电磁干扰屏蔽和复合材料等中得到越来越广泛的应用。由于过渡金属原子与碳或氮原子以分层方式排列的结构结构，使MXene享有非凡的成分多样性和可调节的性能。这可能是迄今为止已知的最大的2D材料家族。MXene材料无疑已经成为材料学中最热门的材料之一了。MXene材料虽然具有良好的导电性能，但是其稳定性较差，三维自组装困难，在三维材料领域应用受限。
泡沫材料是指由多种微孔固体组成，且分散相为气体的多孔材料。具有密度低、比表面积高、孔道结构丰富且稳定，组分可调节，性能多变等特点，在建筑、汽车、航空航天、家用电器、石化工厂、户外运动、电磁屏蔽以及电磁吸收等许多领域都有很好的应用前景。
传统聚合泡沫本征电绝缘特性，使其不具备压阻传感性能。同时传统聚合泡沫在冷冻干燥过程中易于收缩使其难以具备柔性结构，且制备过程中成形性较差，压阻传感性能较差。
如何将泡沫材料与MXene材料有机结合起来，解决二维Ti3C2TxMXene材料在水中易自堆叠三维成型困难的缺点成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题为：如何将泡沫材料与MXene材料有机结合起来，解决二维Ti3C2Tx MXene材料在水中易自堆叠三维成型困难的问题。
本发明的技术方案为：一种生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的制备方法，将生物质基纳米纤维和MXene在水中分散混匀，然后冷冻干燥，即得生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶。
进一步地，所述生物质基纳米纤维、MXene和水的质量比为（0.06~0.18）:（0.06~0.18）:10。通过改变MXene与生物质基纳米纤维的质量浓度比来调控MXene/生物质基纳米纤维复合气凝胶的密度，力学强度，压缩回弹性以及导电性，有利于跟随后续的实际应用。
进一步地，所述分散的方法为：先将MXene加入水中，超声处理，然后再加入生物质基纳米纤维，800~100r/min磁力搅拌10~48h。MXene属于二维纳米片，表面含有-OH，-COOH等活性官能团，在水溶液中具有良好的分散性，在超声的辅助作用下能够更好在分散在水溶液中。加入生物质基纳米纤维后持续磁力搅拌能够在分散纳米纤维的同时，促进纳米纤维与MXene纳米片表面的-OH，-COOH等官能团通过氢键连接进行自组装形成MXene/纳米纤维复合结构。此外长时间的磁力搅拌，也能促进复合材料的凝胶化，进一步增强MXene与纳米纤维之间的结合力。
进一步地，所述冷冻干燥条件为：温度为-60 ~-196 ℃，冷冻时间为120 ~ 240min，真空度为0.1 ~ 10 Pa，干燥时间为48 ~ 72 h。在低温下将MXene与生物质基纳米纤维的复合溶液冷冻成型，通过冰晶的生长改善MXene的自堆叠以及构筑出多孔结构。低温真空干燥的过程中，冰晶直接气化，从MXene/纳米纤维中逸出，在保持结构稳定的同时，留下大量的孔道，即为MXene/纳米纤维复合泡沫。
进一步地，所述生物质基纳米纤维通过以下方法制备：将木质素与醋酸纤维素溶于良性溶剂中，加入磷酸作为改性试剂，在30~50℃下加热搅拌，得到生物质基纳米纤维纺丝液；将所制备的生物质基纳米纤维纺丝液进行静电纺丝，打浆破碎和冷冻干燥得到生物质基纳米纤维。
进一步地，所述木质素、醋酸纤维素和磷酸的质量比为1:1:（0.1~0.5），所述良性溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙酮中的任一种或两种的混合溶液。优选为两种的混合，混合溶剂有助于木质素与醋酸纤维混合材料充分的溶解，形成均质的混合溶液，满足后续的静电纺丝要求。
进一步地，所述静电纺丝的正电压为10~15 KV，负电压为-5~-15 KV，推注速度为0.2~0.5mm/min。
进一步地，所述打浆破碎的条件为：浓度2wt%，打浆转速为10000 r/min，时间为60min。高速剪切作用下，将纳米纤维短切化和均质化，有利于后续的分散，以及与MXene纳米片进行自组装。
本发明中，生物质基纳米纤维和MXene耦合在一起时，来自MXene的易团聚难自组装得到修正，来自生物质基纳米纤维的导电性将同时得到增强，相对于生物质基纳米纤维来说，MXene的引入将有效增强复合气凝胶的导电性；相对于纯MXene来说，生物质基纳米纤维的引入将有效增强复合气凝胶的力学性能，最终获得具有优异的力学性能和回弹性的复合气凝胶。而以生物质基纳米纤维作为骨架交联MXene可以保持其多孔结构，这种多孔结构可以增强复合气凝胶的柔性，回弹性和压阻敏感性。同时生物质基纳米纤维的引入可以改善MXene的热稳定性，从而使得复合气凝胶的热稳定性升高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所制得的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶具质轻、多孔、导电性高、回弹性良好等优点，解决了二维MXene材料在水中易自堆叠三维成型困难的缺点。
2、本发明所制备的生物质基纳米纤维MXene复合气凝胶作为压力传感器时表现出优异的压力传感性能，是一种潜在的压力传感材料、包装缓冲材料、吸音材料、吸附材料、储能材料以及电磁辐射防护等功能器件的主体材料。
3、本发明的制备方法简单高效，绿色环保，无任何有毒试剂的使用。
附图说明
图1是本发明中所制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的轻质演示图（稳稳地立在花上）。
图2是本发明中所制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的光学照片图。
图3是本发明中所制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的扫描电镜图。
图4是本发明中所制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的体积密度与体积电导率图。
图5是本发明中所制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的压缩应力应变曲线图。
图6为实施例4制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的压缩应力应变曲线图。
图7为实施例4制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的强度-模量图。
图8为实施例4制备的生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的电导率-容积密度图。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
光学照片的拍摄方法：采用尼康D7000数码相机拍摄复合泡沫的光学照片。
扫描电镜图的测定方法：采用日本JEOL公司JSM 6490LV型场发射电子显微镜拍摄复合泡沫的扫描电镜图。
体积密度的测定方法：使用梅特勒分析天平测量复合泡沫的质量，游标卡尺测定复合泡沫的直径以计算体积。
体积电导率的测定方法：使用Agilent安捷伦 34401A 六位半数字万用表测量复合泡沫的体积电阻，游标卡尺测定复合泡沫的直径以计算体积。
力学性能的测定方法：压缩应变曲线是通过使用Instron万能试验机进行测试。
实施例1
1、MXene材料的制备
以MAX为原料，盐酸和氟化锂作为氧化剂和插层剂在恒温水浴中进行氧化反应制备多层MXene。具体过程为：将10mL去离子水和30 mL浓盐酸缓慢加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，并适当加以磁力搅拌，之后缓慢加入2g氟化锂，继续磁力搅拌30min后，加入2gMAX，调节水浴温度为35℃，伴随匀速搅拌24h。待反应完成后将混合液将混合液进行离心处理，除去混合液中残余的大量酸、金属离子等；之后采用去离子水进行洗涤，直至pH值接近5~6，得到多层MXene。将洗涤好的多层MXene放入500mL的蓝盖瓶中加入200 mL去离子水，通氮气30 min。随后将其置于功率为750W的超声中超声60 min后，以3500转离心60 min，收取黑粽色上液为少层分散液。将得到的少层MXene分散液放入冷冻干燥机中冷冻干燥。
2、生物质基纳米纤维的制备
将3 g 木质素与3g醋酸纤维素溶于12 g N,N’-二甲基乙酰胺与12 g丙酮混合溶液中，加入1.2 g 磷酸作为改性试剂，在50℃下加热搅拌2 h，得到生物质基纳米纤维纺丝液。然后，将所制备的生物质基纳米纤维纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝的正电压为10KV，负电压为-5 KV，推注速度为0.2mm/min。打浆破碎和冷冻干燥得到生物质基纳米纤维待用。所述打浆破碎的条件为：浓度2wt%，打浆转速为10000 r/min，时间为60min。冷冻干燥条件为温度为-196℃，冷冻时间为120 min，真空度为10 Pa，干燥时间为72 h。
3、生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的制备
取0.06 g MXene加入到10mL的去离子水中，在功率为750W的超声中超声60 min后加入0.06g生物质基纳米纤维，随后将混合物800r/min磁力搅拌24 h，混合均匀后进行冷冻干燥，冷冻干燥条件为：温度为-60℃，冷冻时间为240 min，真空度为0.1 Pa，干燥时间为72h。得到生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶，并命名为PM-1。
实施例2
MXene材料和生物质基纳米纤维的制备同实施例1。
取0.06 g MXene加入到10mL的去离子水中，在功率为750W的超声中超声60 min后加入0.12g生物质基纳米纤维，随后将混合物800r/min磁力搅拌24 h，混合均匀后进行冷冻干燥，冷冻干燥条件为：温度为-60℃，冷冻时间为240 min，真空度为0.1 Pa，干燥时间为72h。得到生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶，并命名为PM-2。
实施例3
MXene材料和生物质基纳米纤维的制备同实施例1。
取0.06 g MXene加入到10mL的去离子水中，在功率为750W的超声中超声60 min后加入0.18g生物质基纳米纤维，随后将混合物800r/min磁力搅拌24 h，混合均匀后进行冷冻干燥，冷冻干燥条件为：温度为-60℃，冷冻时间为240 min，真空度为0.1 Pa，干燥时间为72h。得到生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶，并命名为PM-3。
实施例4
MXene材料和生物质基纳米纤维的制备同实施例1。
取0.06 g MXene加入到10mL的去离子水中，在功率为750W的超声中超声60 min后加入0.06g生物质基纳米纤维，随后将混合物800r/min磁力搅拌24 h，混合均匀后进行冷冻干燥，冷冻干燥条件为：温度为-196℃，冷冻时间为240 min，真空度为0.1 Pa，干燥时间为72 h。得到生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶，并命名为PM-1-196。
图1显示我们所制备的复合泡沫可以轻松的立在花朵上而没有造成重力塌陷，从表观上直接证明，复合泡沫具有轻质，低密度的特征。而图2的复合泡沫的光学照片显示，经过冷冻干燥之后并没有明显的体积收缩和形貌缺陷，证明采用MXene与生物质纳米纤维相互交联能够有效的抑制MXene的自堆叠问题以及复合泡沫在冷冻干燥过程中因为毛细管作用力而造成的骨架收缩问题。复合泡沫内部的扫描电镜图（图3）证明，在纳米纤维的力学支撑作用下，MXene纳米片能够构筑出显著的层级有序多孔结构，这对于提升复合泡沫的力学性能以及压缩回弹性十分有利。此外通过图4进一步表征了复合泡沫的容积密度和导电性。来自于冷冻干燥造就的多孔结构使得复合泡沫具有低密度的性能，并且密度随着基础原料质量浓度（MXene，纳米纤维）的增加而增大。同时得益于MXene二维纳米片优异的导电性和层级有序的紧密连接结构，复合泡沫表现出与MXene质量浓度以及含量成正相关的导电率。通过力学性能表征证明，以纳米纤维为构筑基元，交联MXene复合纳米片构建的复合泡沫同样具有与纳米纤维含量正相关的力学强度和压缩回弹性。为了证明冷冻温度的广泛性，在-196℃下进行冷冻制备了复合气凝胶，其同样表现出低密度、高导电率以及良好的力学性能（图6-8）。总之，结合附图1-8可以看出我们产品具有良好的成型性、轻质、低密度、且具有优异的导电性和良好的力学性能以及压缩回弹性。
Claims (8)
1.一种生物质基纳米纤维/MXene复合气凝胶的制备方法，其特征在于，将生物质基纳米纤维和MXene在水中分散混匀，然后冷冻干燥，即得生物质基纳米纤维/MXene复合泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质基纳米纤维、MXene和水的质量比为（0.06~0.18）:（0.06~0.18）:10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散的方法为：先将MXene加入水中，超声处理，然后再加入生物质基纳米纤维，800~100r/min磁力搅拌10~48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥条件为：温度为-60 ~-196℃，冷冻时间为120 ~ 240 min，真空度为0.1 ~ 10 Pa，干燥时间为48 ~ 72 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质基纳米纤维通过以下方法制备：将木质素与醋酸纤维素溶于良性溶剂中，加入磷酸作为改性试剂，在30~50℃下加热搅拌，得到生物质基纳米纤维纺丝液；将所制备的生物质基纳米纤维纺丝液进行静电纺丝，打浆破碎和冷冻干燥得到生物质基纳米纤维。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述木质素、醋酸纤维素和磷酸的质量比为1:1:（0.1~0.5），所述良性溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙酮中的任一种或两种的混合溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的正电压为10~15 KV，负电压为-5~-15 KV，推注速度为0.2~0.5mm/min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述打浆破碎的条件为：浓度2wt%，打浆转速为10000r/min，时间为60min。
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