CN115608341A - 一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，包括如下步骤：（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，后续溶液使用离心机将溶液离心，保留下层绿色沉淀物，后续清洗研磨得到绿色晶体；（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，后续进行浸泡，浸泡完成后干燥，最后活化得到大孔硅胶；（3）取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，后续干燥即可得到硅胶复合干燥剂。本发明的优点在于能够有效提升硅胶干燥剂的最大综合吸附能力，降低再生成本，同时降低硅胶干燥剂的再生温度。
Description
技术领域
本发明涉及干燥剂制备技术领域，特别涉及一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高及包装技术的发展，干燥剂的使用量和市场需求量日益增多。干燥剂也叫吸咐剂，是用在防潮，防霉方面，起干燥作用的试剂。理想的干燥剂在使用过程中应安全可靠、吸湿性能稳定，并能再生，反复使用，还需要其具有优良的导电性能，不会起静电。
硅胶干燥剂是一种常见的干燥剂，它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中，由于其具有化学性质稳定、热稳定性好等优点，被广泛应用于防止物品受潮，霉变及锈蚀等领域，起到保存食品、药品的作用。在我们的日常用品中像仪表、仪器、机器设备等等都会用到硅胶干燥剂。硅胶干燥剂市场需求量大，对其性能要求也越来越高。
现有的硅胶干燥剂或多或少存在在低湿度下很难吸附，吸附的速度也比较慢，吸附能力也有限、容易饱和，价格昂贵等问题，导致现有的这类干燥剂的使用范围受到限制，主要关键在于现有硅胶干燥剂的比表面积小，吸附能力不够强，同时制备工艺落后。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，能够有效提升硅胶干燥剂的最大综合吸附能力，降低再生成本，同时降低硅胶干燥剂的再生温度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，后续溶液使用离心机将溶液离心，保留下层绿色沉淀物，再取氟化铵倒入绿色沉淀物中搅拌，反应后的液体再次经离心机离心后倒出上层液体以去除溶液中未反应的对苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化铵清洗2次后，在得到的绿色沉淀物中倒入的无水乙醇，搅拌后并通过离心机分离残留的氟化铵，经无水乙醇清洗2次后得到样品，充分水洗并在鼓风箱内恒温干燥，后得到绿色晶体，最后利用球磨机将制备得到的绿色晶体进行研磨后放入真空干燥箱内干燥；
（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，在一定温度下进行缩水陈化，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，冲洗完成后浸泡进入氢氧化钠溶液中，浸泡完成后再通过温水进行水洗，洗净后再采用无水乙醇溶液进行浸泡，浸泡完成后放入真空干燥箱内干燥，最后在马弗炉内进行活化，得到大孔硅胶；
（3）取可膨胀石墨在一定温度下进行高温膨化，制备得到膨胀石墨，取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，浸泡一端时间后将吸收完成的大孔硅胶外部进行冲洗，冲洗完成后放入真空干燥箱内干燥即可得到硅胶复合干燥剂。
优选的，所述（1）中醋酸钠水溶液的浓度为150mmol/L，所述九水硝酸铬、对苯二甲酸与醋酸钠水溶液的质量体积比为（2~3g）：1g：（30~40ml），氟化铵与醋酸钠水溶液的加入体积相同。
优选的，所述（1）中鼓风箱内设置温度为180~210℃，离心机转速为4000~4500rpm，离心时间为30~45min。
优选的，所述（2）中稀硫酸的质量分数为37~38%，所述硅酸钠与稀硫酸的质量体积比为8~10g:100ml，反应温度为40~45℃，陈化时间为12~16h。
优选的，所述（2）中氢氧化钠溶液的质量分数为10%，所述氢氧化钠溶液的泡浴比为3~4:1，浸泡时间为8~10h。
优选的，所述（2）中无水乙醇的泡浴比为2.5~3:1，浸泡时间为至少24h。
优选的，所述（3）中氯化钙与氯化镁的浓度均为0.25mol/L，所述膨胀石墨、研磨后的绿色晶体、大孔硅胶质量比为1：（25~31）：（53~76）。
优选的，所述（3）中可膨胀石墨的膨化温度为900℃，膨化时间为25s，各组分浸泡温度为18~20℃，浸泡时间为48~60h。
综上所述，本发明的有益效果为：本发明首先通过金属有机框架材料能够有效增加整体材料的比表面积，同时能够存储大量水分，氯化钙与氯化镁的盐分加入能够提升硅胶本体的饱和吸水量，本发明通过特殊工艺制备了大孔径的硅胶，硅胶孔容能够达到1.5~2.2ml/g,比表面积为500~650m2/g,通过将金属有机框架材料、氯化钙与氯化镁填充进入硅胶的大孔径内部，通过膨胀石墨提升大孔硅胶内部的结构稳定性，后续通过干燥，从而实现内部的稳定结构，极大的提升整体复合干燥剂的吸水能力。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，醋酸钠水溶液的浓度为150mmol/L，九水硝酸铬、对苯二甲酸与醋酸钠水溶液的质量体积比为2g：1g：30，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，鼓风箱温度为180℃，后续溶液使用离心机将溶液离心，离心机转速为4000rpm，离心时间为30min，保留下层绿色沉淀物，再取氟化铵倒入绿色沉淀物中搅拌，氟化铵与醋酸钠水溶液的加入体积相同，反应后的液体再次经离心机离心后倒出上层液体以去除溶液中未反应的对苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化铵清洗2次后，在得到的绿色沉淀物中倒入的无水乙醇，搅拌后并通过离心机分离残留的氟化铵，经无水乙醇清洗2次后得到样品，充分水洗并在鼓风箱内恒温干燥，后得到绿色晶体，最后利用球磨机将制备得到的绿色晶体进行研磨后放入真空干燥箱内干燥；
（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，稀硫酸的质量分数为37%，在一定温度下进行缩水陈化，硅酸钠与稀硫酸的质量体积比为8g:100ml，反应温度为40℃，陈化时间为12h，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，冲洗完成后浸泡进入质量分数为10%氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的泡浴比为3:1，浸泡时间为8h，浸泡完成后再通过温水进行水洗，洗净后再采用无水乙醇溶液进行浸泡，无水乙醇的泡浴比为2.5:1，浸泡时间为至少24h，浸泡完成后放入真空干燥箱内干燥，最后在马弗炉内进行活化，得到大孔硅胶；
（3）取可膨胀石墨在900℃下进行高温膨化25s，制备得到膨胀石墨，取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，膨胀石墨、研磨后的绿色晶体、大孔硅胶质量比为1：25：53，氯化钙与氯化镁的浓度均为0.25mol/L，浸泡温度为18℃，浸泡时间为48h，浸泡完成后将吸收完成的大孔硅胶外部进行冲洗，冲洗完成后放入真空干燥箱内干燥即可得到硅胶复合干燥剂。
实施例2
一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，醋酸钠水溶液的浓度为150mmol/L，九水硝酸铬、对苯二甲酸与醋酸钠水溶液的质量体积比为3g：1g：40ml，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，鼓风箱温度为210℃，后续溶液使用离心机将溶液离心，离心机转速为4500rpm，离心时间为30min，保留下层绿色沉淀物，再取氟化铵倒入绿色沉淀物中搅拌，氟化铵与醋酸钠水溶液的加入体积相同，反应后的液体再次经离心机离心后倒出上层液体以去除溶液中未反应的对苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化铵清洗2次后，在得到的绿色沉淀物中倒入的无水乙醇，搅拌后并通过离心机分离残留的氟化铵，经无水乙醇清洗2次后得到样品，充分水洗并在鼓风箱内恒温干燥，后得到绿色晶体，最后利用球磨机将制备得到的绿色晶体进行研磨后放入真空干燥箱内干燥；
（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，稀硫酸的质量分数为37%，在一定温度下进行缩水陈化，硅酸钠与稀硫酸的质量体积比为9g:100ml，反应温度为43℃，陈化时间为14h，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，冲洗完成后浸泡进入质量分数为10%氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的泡浴比为3:1，浸泡时间为9h，浸泡完成后再通过温水进行水洗，洗净后再采用无水乙醇溶液进行浸泡，无水乙醇的泡浴比为2.8:1，浸泡时间为至少24h，浸泡完成后放入真空干燥箱内干燥，最后在马弗炉内进行活化，得到大孔硅胶；
（3）取可膨胀石墨在900℃下进行高温膨化25s，制备得到膨胀石墨，取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，膨胀石墨、研磨后的绿色晶体、大孔硅胶质量比为1：28：66，氯化钙与氯化镁的浓度均为0.25mol/L，浸泡温度为20℃，浸泡时间为52h，浸泡完成后将吸收完成的大孔硅胶外部进行冲洗，冲洗完成后放入真空干燥箱内干燥即可得到硅胶复合干燥剂。
实施例3
一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，醋酸钠水溶液的浓度为150mmol/L，九水硝酸铬、对苯二甲酸与醋酸钠水溶液的质量体积比为3g：1g：40ml，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，鼓风箱温度为210℃，后续溶液使用离心机将溶液离心，离心机转速为4500rpm，离心时间为45min，保留下层绿色沉淀物，再取氟化铵倒入绿色沉淀物中搅拌，氟化铵与醋酸钠水溶液的加入体积相同，反应后的液体再次经离心机离心后倒出上层液体以去除溶液中未反应的对苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化铵清洗2次后，在得到的绿色沉淀物中倒入的无水乙醇，搅拌后并通过离心机分离残留的氟化铵，经无水乙醇清洗2次后得到样品，充分水洗并在鼓风箱内恒温干燥，后得到绿色晶体，最后利用球磨机将制备得到的绿色晶体进行研磨后放入真空干燥箱内干燥；
（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，稀硫酸的质量分数为38%，在一定温度下进行缩水陈化，硅酸钠与稀硫酸的质量体积比为10g:100ml，反应温度为45℃，陈化时间为16h，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，冲洗完成后浸泡进入质量分数为10%氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的泡浴比为4:1，浸泡时间为8~10h，浸泡完成后再通过温水进行水洗，洗净后再采用无水乙醇溶液进行浸泡，无水乙醇的泡浴比为3:1，浸泡时间为至少24h，浸泡完成后放入真空干燥箱内干燥，最后在马弗炉内进行活化，得到大孔硅胶；
（3）取可膨胀石墨在900℃下进行高温膨化25s，制备得到膨胀石墨，取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，膨胀石墨、研磨后的绿色晶体、大孔硅胶质量比为1：31：76，氯化钙与氯化镁的浓度均为0.25mol/L，浸泡温度为20℃，浸泡时间为60h，浸泡完成后将吸收完成的大孔硅胶外部进行冲洗，冲洗完成后放入真空干燥箱内干燥即可得到硅胶复合干燥剂。
本发明首先通过金属有机框架材料能够有效增加整体材料的比表面积，同时能够存储大量水分，氯化钙与氯化镁的盐分加入能够提升硅胶本体的饱和吸水量，本发明通过特殊工艺制备了大孔径的硅胶，硅胶孔容能够达到1.5~2.2ml/g,比表面积为500~650m2/g,通过将金属有机框架材料、氯化钙与氯化镁填充进入硅胶的大孔径内部，通过膨胀石墨提升大孔硅胶内部的结构稳定性，后续通过干燥，从而实现内部的稳定结构，极大的提升整体复合干燥剂的吸水能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先将九水硝酸铬与对苯二甲酸混合搅拌均匀后加入醋酸钠水溶液，利用超声波仪震荡混匀，混匀后的溶液倒入反应釜内并置于鼓风箱中，后续溶液使用离心机将溶液离心，保留下层绿色沉淀物，再取氟化铵倒入绿色沉淀物中搅拌，反应后的液体再次经离心机离心后倒出上层液体以去除溶液中未反应的对苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化铵清洗2次后，在得到的绿色沉淀物中倒入的无水乙醇，搅拌后并通过离心机分离残留的氟化铵，经无水乙醇清洗2次后得到样品，充分水洗并在鼓风箱内恒温干燥，后得到绿色晶体，最后利用球磨机将制备得到的绿色晶体进行研磨后放入真空干燥箱内干燥；
（2）取硅酸钠与稀硫酸混合，在一定温度下进行缩水陈化，陈化完成后的凝胶采用温水进行冲洗，冲洗完成后浸泡进入氢氧化钠溶液中，浸泡完成后再通过温水进行水洗，洗净后再采用无水乙醇溶液进行浸泡，浸泡完成后放入真空干燥箱内干燥，最后在马弗炉内进行活化，得到大孔硅胶；
（3）取可膨胀石墨在一定温度下进行高温膨化，制备得到膨胀石墨，取膨胀石墨、研磨后的绿色晶体与大孔硅胶加入至氯化钙与氯化镁的混合溶液中，浸泡一端时间后将吸收完成的大孔硅胶外部进行冲洗，冲洗完成后放入真空干燥箱内干燥即可得到硅胶复合干燥剂。
2.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中醋酸钠水溶液的浓度为150mmol/L，所述九水硝酸铬、对苯二甲酸与醋酸钠水溶液的质量体积比为（2~3g）：1g：（30~40ml），氟化铵与醋酸钠水溶液的加入体积相同。
3.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中鼓风箱内设置温度为180~210℃，离心机转速为4000~4500rpm，离心时间为30~45min。
4.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中稀硫酸的质量分数为37~38%，所述硅酸钠与稀硫酸的质量体积比为8~10g:100ml，反应温度为40~45℃，陈化时间为12~16h。
5.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中氢氧化钠溶液的质量分数为10%，所述氢氧化钠溶液的泡浴比为3~4:1，浸泡时间为8~10h。
6.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中无水乙醇的泡浴比为2.5~3:1，浸泡时间为至少24h。
7.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中氯化钙与氯化镁的浓度均为0.25mol/L，所述膨胀石墨、研磨后的绿色晶体、大孔硅胶质量比为1：（25~31）：（53~76）。
8.根据权利要求1所述的一种高性能硅胶复合干燥剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中可膨胀石墨的膨化温度为900℃，膨化时间为25s，各组分浸泡温度为18~20℃，浸泡时间为48~60h。
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