CN103205912A - 利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用海带渣制备纳米纤维晶须水溶胶的方法，该方法以现代技术在从水生海藻类多胶质纤维素原料，通过蒸煮筛选、预处理除胶、超声粉碎、漂白处理、去除木质素、超声分散及水解、离心/洗涤等过程控制对海带渣进行组分分离及转化，制备得到纳米纤维素晶须水溶胶。本发明制得的纳米纤维素晶须呈棒状，具有优良的性能，机械强度高，长径比极高，直径2nm~5nm，长度200nm~2μm，比表面积大，所得水溶胶透明，且稳定性好，经功能化复合可广泛用于光学、电学、磁学、生物学及半导体等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素晶须水溶胶的制备方法，特别是一种利用海带渣制备纳米纤维晶须水溶胶的方法。
背景技术
多年来，随着石油、天然气、矿产等不可再生资源无节制的使用，人类不管不顾对环境的肆意开发利用，促使资源面临极度紧缺、自然环境水平急剧下降，温室效应、酸雨、大量海洋和原始森林的生物物种灭绝等一系列世界性环境和生态问题深深困扰和制约着各国经济和生活的发展。因此，开发利用可再生资源对于保证资源永续，减少环境污染，提高经济效益有着重要意义。
海带是海藻类植物之一，是一种在低温海水中生长繁密的大型海生褐藻植物。海带是一种含碘量很高的海藻，从中提制得的碘、褐藻胶和褐藻酸，广泛应用于医药、食品和化工。在工业或医药提取后的海带渣产量极大，而其中含有褐藻胶、海藻酸。这些物质不溶于水，却都具有极强的吸水膨胀性能，一经吸水，海带表面就会出现粘稠胶体，它能阻止水进一步浸入，在水浸润或湿冷环境中难以被环境消化，大量繁殖和不科学利用的海带会是环境的潜在杀手。而合理地利用水生物海藻既可避免生态的不平衡，又可以得到许多绿色应用。
纤维素是地球上储量最高的可再生有机聚合物（每年产量超过7.5×1010t），可生物降解且易化学改性。纤维素大分子之间，纤维素和水分子之间，或者纤维素大分子内部都可以形成氢键，而这些大规模的氢键网状结构组成了纤维素的半晶体光纤形态。另外，其优越的亲水性、手性液晶向列和生物相容性，备受材料科学家及材料工业的关注。可再生、环境友好型资源在科技、医学、技术等方面的应用和发展，也越来越受到人们的重视。
目前制备纳米纤维素的方法中还没有利用海带渣直接制备的，而且现有技术在针对这种胶质含量多的水生植物纤维的制备存在难以攻克的难题，且制备长径比高的纳米纤维素晶须多由人工培养的醋酸杆菌纤维制得，工艺繁琐，耗时耗力，限制了高长径比纳米纤维素晶须的复合应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将海带渣粉碎，置入反应容器中，加入质量百分比浓度为1~2wt%的NaCO3水溶液，在100~108 ℃温度加热蒸煮60~120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
b.在步骤a所得滤渣中加入质量百分比浓度为1~2wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 110~125 ℃中反应60~120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
c.将步骤b抽滤得到的滤渣加入到NaOH水溶液中，静置12~24 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态时，过滤取滤渣洗涤抽干；
d在步骤c抽滤得到的滤渣加入到漂白剂中，在70~90 ℃温度下，漂白处理60~120min，过滤取滤渣洗涤抽干；
e.在步骤d抽滤得到的滤渣中加入到脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；
f.将步骤e抽滤得到的滤渣在水中混和均匀后，超声分散5~10 min，再次抽滤，所得滤渣加入质量百分比浓度为60~70wt%硫酸溶液，在50~70℃温度下搅拌水解2~6 h；
g.将步骤f所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复4~7次后溶液pH值为4.5~7，所得均相溶液即得到纳米纤维素晶须水溶胶。冷冻干燥可制得晶态纳米纤维素气凝胶。
上述的漂白剂的组分及配比为3.5wt%NaOH/(7.5mL冰醋酸/100mL水) /0.7wt%NaClO2的混合水溶液。
上述脱木素试剂的组成与质量百分比含量为：0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO和2wt% NaOH。
本发明海带渣纳米纤维素晶须水溶胶的制备方法有以下优点：
（1） 利用本发明方法可以合理高效利用化工、医药等行业的水生植物海带废渣，避免对生态环境的影响和危害；
（2） 利用本发明方法制得的纳米纤维素晶须成针状，直径2nm~5nm，长度200nm~2μm，长径比极高，比表面积大，具有机械性能高、生物相容性好、复合活性高的优点；
（3） 解决了现有技术难以利用水生植物制备高长径比、高机械强度纳米纤维素晶须的问题；
（4） 工艺简单易行，制备过程中不产生对环境有害副产物，产率较高；
（5） 所得纳米纤维素晶须可均匀分散于水、乙醇等多种溶剂，性能稳定，有利于进一步的复合研究；
（6） 海带渣纳米纤维素晶须水溶胶在冷冻干燥后，可得到孔隙率大，质量极轻的气凝胶，且所得气凝胶易压制成膜，易溶于水、乙醇等多种溶剂，为产物的贮存和利用带来极大便利。
附图说明
图1是具体实施例一制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片；
图2是具体实施例二制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片；
图3是具体实施例三制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例一：具体步骤如下：
（1）蒸煮筛选：将雪水冻干的2g海带渣粉碎，置入反应容器中，加入100g质量百分比浓度为2wt%的NaCO3水溶液，在105 ℃油浴中蒸煮120 min，之后去除上层黄褐色清液，将下层混合物抽滤/洗涤；（2）预处理除胶：将洗涤并抽滤至无流体存在的纤维置入反应容器中，加入100g质量百分比浓度为2wt%的NaOH水溶液，在温度为 120 ℃油浴中反应120 min，之后去除上层黄绿色清液，将下层混合物抽滤/洗涤；（3）超声粉碎：将抽滤得到的纤维置入100g质量百分比浓度为2wt%NaOH水溶液中，静置12 h，静置后的混合液置入超声粉碎容器，超声粉碎20 min，功率为500W，再次抽滤/洗涤；（4）漂白处理：将抽滤得到的无流体存在的纤维置入反应容器中，加入3.5gNaOH/7.5mL冰醋酸/0.7gNaClO2/89g水，反应温度为80 ℃，漂白处理90min，之后抽滤/洗涤；（5）去除木质素：将抽滤得到的无流体存在的纤维置入反应容器中，加入100g脱木素试剂（Na3PO4·12H2O/Na2SiO3·9H2O /NaOH/水的质量百分比为0.8/0.8/2/96.4），在温度为100℃油浴中反应120 min，抽滤/洗涤；（6）超声处理及水解：将抽滤得到的纤维在水中混匀，超声作用5 min，功率为300W，之后再次抽滤，将抽滤所得无流体存在的纤维置入反应容器，加入100g质量浓度为64wt%硫酸溶液，在70℃水浴中搅拌水解4 h；（7）离心/水洗：用去离子水或蒸馏水离心/洗涤，离心转速为10000r/min，离心15 min，去除上层清液，加入去离子水或蒸馏水，震荡使呈均相，重复4次，至pH值在4.5~7，所得均相溶液即为海带渣纳米纤维素晶须水溶胶。
本实施方式制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片如图1所示，从图可以看出，海带渣纳米纤维素晶须呈针状，直径为2nm~5nm，长度为200nm~1.5μm，长径比极高。
实施例二：具体步骤如下：
（1）蒸煮筛选：将雪水冻干的4g海带渣粉碎，置入反应容器中，加入200g质量百分比浓度为2wt%的NaCO3水溶液，在105 ℃油浴中蒸煮120 min，之后去除上层黄褐色清液，将下层混合物抽滤/洗涤；（2）预处理除胶：将洗涤并抽滤至无流体存在的纤维置入反应容器中，加入200g质量百分比浓度为2wt%的NaOH水溶液，在温度为 120 ℃油浴中反应120 min，之后去除上层黄绿色清液，将下层混合物抽滤/洗涤；（3）超声粉碎：将抽滤得到的纤维置入200g质量百分比浓度为2wt%NaOH水溶液中，静置12 h，静置后的混合液置入超声粉碎容器，超声粉碎30 min，功率为500W，再次抽滤/洗涤；（4）漂白处理：将抽滤得到的无流体存在的纤维置入反应容器中，加入7gNaOH/15mL冰醋酸/1.4gNaClO2/178g水，反应温度为80 ℃，漂白处理90min，之后抽滤/洗涤；（5）去除木质素：将抽滤得到的无流体存在的纤维置入反应容器中，加入200g脱木素试剂（Na3PO4·12H2O/Na2SiO3·9H2O/NaOH/水的质量百分比为0.8/0.8/2/96.4），在温度为100℃油浴中反应120 min，抽滤/洗涤；（6）超声处理及水解：将抽滤得到的纤维在水中混匀，超声作用10 min，功率为300W，之后再次抽滤，将抽滤所得无流体存在的纤维置入反应容器，加入300g质量浓度为64wt%硫酸溶液，在70℃水浴中搅拌水解2h；（7）离心/水洗：用去离子水或蒸馏水离心/洗涤，离心转速为10000r/min，离心15 min，去除上层清液，加入去离子水或蒸馏水，震荡使呈均相，重复5次，至pH值在4.5~7，所得均相溶液即为海带渣纳米纤维素晶须水溶胶。
本实施方式制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片如图2所示，从图中可以看出，海带渣纳米纤维素晶须呈针状，直径为3nm~5nm，长度为300nm~2μm，长径比极高。
实施例三：具体步骤如下：本实施例与实施例二基本相同，所不同的是：在硫酸溶液中搅拌水解4h。
本实施方式制备的海带渣纳米纤维素晶须的透射电子显微镜照片如图3所示，由图可以看出，海带渣纳米纤维素晶须呈针状，直径为2nm~5nm，长度为200nm~1μm，长径比极高。
熟悉本领域的技术人员可以容易的对这些实施实例做出各种修改，并把在此说明的一般性原理应用在其它应用实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将海带渣粉碎，置入反应容器中，加入质量百分比浓度为1~2wt%的NaCO3水溶液，在100~108 ℃温度加热蒸煮60~120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
b.在步骤a所得滤渣中加入质量百分比浓度为1~2wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 110~125 ℃中反应60~120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
c.将步骤b抽滤得到的滤渣加入到NaOH水溶液中，静置12~24 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态时，过滤取滤渣洗涤抽干；
d在步骤c抽滤得到的滤渣加入到漂白剂中，在70~90 ℃温度下，漂白处理60~120min，过滤取滤渣洗涤抽干；
e.在步骤d抽滤得到的滤渣中加入到脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；
f.将步骤e抽滤得到的滤渣在水中混和均匀后，超声分散5~10 min，再次抽滤，所得滤渣加入质量百分比浓度为60~70wt%硫酸溶液，在50~70℃温度下搅拌水解2~6 h；
g.将步骤f所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复4~7次后溶液pH值为4.5~7，所得均相溶液即得到纳米纤维素晶须水溶胶。冷冻干燥可制得晶态纳米纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的利用海带渣制备纳米纤维素晶须水溶胶的方法，其特征在于所述的漂白剂的组分及配比为3.5wt%NaOH/(7.5mL冰醋酸/100mL水) /0.7wt%NaClO2的混合水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种海带渣纳米纤维素晶须水溶胶的制备方法，其特征在于脱木素试剂的组成与质量百分比含量为：0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO和2wt% NaOH。
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