CN101949103A - 一种秸秆微纳米纤维素的制备方法 - Google Patents

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一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，它涉及一种微纳米纤维素的制备方法。本发明解决了现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长径比低的问题。制备方法如下：一、蒸煮；二、浸泡洗涤；三、筛选；四、漂白；五、水解和超声处理；六、中和、水洗、破碎、离心、干燥，即得到秸秆微纳米纤维素。本发明制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径10nm～200nm，长度200nm～10μm，长径比高，比表面积大。应用于复合材料领域。

Description

一种秸秆微纳米纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微纳米纤维素的制备方法。
背景技术
由于人们对石油、天然气、矿产等不可再生资源的过度开发和使用，资源紧缺已成为人类社会面临的一个亟待解决的重大问题。开发利用可再生资源对于保证资源永续，减少环境污染，提高经济效益有重要意义。
秸秆是成熟农作物茎叶部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米等农作物在收获籽实后的剩余部分。我国的秸秆产量丰富，每年在6.5亿吨左右。农作物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中，秸秆的资源丰富、价格低廉，是一种具有多用途的可再生的生物资源。
纤维素主要由植物的光合作用合成，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生天然高分子。其中纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料，与普通纤维素相比，具有独特的结构和优良的性能。尤其是长径比大的棒状纳米纤维素，其机械强度高，晶体结构高度有序，能明显改变材料的电学、化学、磁学性质、绝缘性和超导性。广泛应用于生物、医学、增强剂、造纸工业等领域。
目前制备纳米纤维素的方法中还没有利用秸秆直接制备的，而且现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多、反应速度慢，存在棒状纳米纤维素长径比低的缺陷，限制了其在复合材料领域的应用。
发明内容
本发明是为了解决现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长径比低的问题，而提供一种秸秆微纳米纤维素的制备方法。
本发明一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30～45min，每隔10～15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
本发明一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于70～75℃恒温水浴中加热3h，每隔1h补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
本发明秸秆微纳米的制备方法有以下优点：
1、利用本发明方法制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径10nm～200nm，长度200nm～10μm，长径比高，比表面积大，具有机械强度高、生物相容性好的优点；
2、与现有技术相比，步骤简洁、反应速度快、操作易于实施；
3、将造纸原料制浆的方法用于微纳米纤维素的制备过程中，并使用Na3PO4·12H2O脱木素，对环境污染小，副产物少，产率高；
4、使用了超声波辅助酸水解的方法，能够促使反应体系在极短的时间内被均匀地加热且不需要搅拌，这对纤维素非均相体系来说是十分有益的。它可以改变植物纤维原料的超分子结构，非晶区纤维素分子链段受热后振动加剧，具有较高反应活性的硫酸进入纤维素分子间，用硫酸-纤维素分子之间的相互作用替代了纤维素分子间的氢键作用，使纤维素反应活性提高，降解速度加快，有利于提高纳米纤维素的形成效率。
附图说明
图1是具体实施方式十八制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图2是具体实施方式十九制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方式二十制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30～45min，每隔10～15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
本实施方式步骤一中的秸秆指麦草、稻草和芦苇，质量以绝干计算；步骤三中的搅拌分离是在纤维分离机上进行，时间为10min；步骤四中的NaClO2和冰醋酸及步骤六中的碳酸氢钠为市场销售的产品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入1.5～1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10～15mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入3～3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10～14mL自来水。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入0.1gNaOH、0.0005g蒽醌和12～14mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中反应釜温度为160～165℃。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中反应釜温度为161～164℃。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中加热蒸煮40min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中加热蒸煮60min。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中自来水浸泡14h。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中于功率为600W的微波炉中加热35～40min。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中每隔11～14min补加NaClO2和冰醋酸。其他与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中加入质量百分比浓度为55％硫酸溶液。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五中在42～44℃水浴中搅拌水解2～4h。其他与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤五中在43℃水浴中搅拌水解3h。其他与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤六中用蒸馏水或去离子水洗涤7～8次。其他与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤六中离心7～8min。其他与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤六中转速为9000～10000r/min。其他与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将120g芦苇剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入186.5gNa3PO4·12H2O、0.06g蒽醌和1400mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，反应釜温度为160℃，加热蒸煮40min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30min，每隔10min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为55％硫酸溶液，在43℃水浴中搅拌水解3h，之后用100kHz超声波超声1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6.5，之后用蒸馏水或去离子水洗涤8次，破碎10min，离心6min，转速为8000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入150mL质量浓度为55％硫酸溶液。
本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图1所示，从图1中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为50nm～200nm，长度为200nm～2μm，长径比高。
具体实施方式十九：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将120g芦苇剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入373gNa3PO4·12H2O、0.12g蒽醌和1300mL自来水，反应釜温度为165℃，加热蒸煮60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热45min，每隔15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为60％硫酸溶液，在44℃水浴中搅拌水解2h，之后用100kHz超声波超声0.8h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤7次，破碎10min，离心10min，转速为10000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入150mL质量浓度为60％硫酸溶液。
本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图2中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10nm～200nm，长度为200nm～5μm，长径比高。
具体实施方式二十：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将120g麦草剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入12gNaOH、0.06g蒽醌和1300mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，反应釜温度为160℃，加热蒸煮40min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30min，每隔10min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为55％硫酸溶液，在40℃水浴中搅拌水解4h，之后用100kHz超声波超声1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤7次，破碎10min，离心10min，转速为9000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入150mL质量浓度为55％硫酸溶液。
本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片如图3所示，从图3中可以看出，秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10nm～200nm，长度为200nm～10μm，长径比高。
具体实施方式二十一：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于70～75℃恒温水浴中加热3h，每隔1h补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
本实施方式步骤一中的秸秆指麦草、稻草和芦苇，质量以绝干计算；步骤三中的搅拌分离是在纤维分离机上进行，时间为10min；步骤四中的NaClO2和冰醋酸及步骤六中的碳酸氢钠为市场销售的产品。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入1.5～1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10～15mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。其他与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入3～3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10～14mL自来水。其他与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是：步骤一中加入的脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入0.1gNaOH、0.0005g蒽醌和12～14mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。其他与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式二十一至二十四之一不同的是：步骤一中反应釜温度为160～165℃。其他与具体实施方式二十一至二十四之一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式二十一至二十五之一不同的是：步骤一中反应釜温度为161～164℃。其他与具体实施方式二十一至二十五之一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式二十一至二十六之一不同的是：步骤一中加热蒸煮40min。其他与具体实施方式二十一至二十六之一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十一至二十七之一不同的是：步骤一中加热蒸煮60min。其他与具体实施方式二十一至二十七之一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十一至二十八之一不同的是：步骤二中自来水浸泡14h。其他与具体实施方式二十一至二十八之一相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式二十一至二十九之一不同的是：步骤四中于71～74℃恒温水浴中加热3h。其他与具体实施方式二十一至二十九之一相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式二十一至三十之一不同的是：步骤四中每隔11～14min补加NaClO2和冰醋酸。其他与具体实施方式二十一至三十之一相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式二十一至三十一之一不同的是：步骤五中加入质量百分比浓度为55％硫酸溶液。其他与具体实施方式二十一至三十一之一相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式二十一至三十二之一不同的是：步骤五中在42～44℃水浴中搅拌水解2～4h。其他与具体实施方式二十一至三十二之一相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式二十一至三十三之一不同的是：步骤五中在43℃水浴中搅拌水解3h。其他与具体实施方式二十一至三十三之一相同。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式二十一至三十四之一不同的是：步骤六中用蒸馏水或去离子水洗涤7～8次。其他与具体实施方式二十一至三十四之一相同。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式二十一至三十五之一不同的是：步骤六中离心7～8min。其他与具体实施方式二十一至三十五之一相同。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式二十一至三十六之一不同的是：步骤六中转速为9000～10000r/min。其他与具体实施方式二十一至三十六之一相同。
具体实施方式三十八：本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将120g麦草剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入12gNaOH、0.06g蒽醌和1300mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，反应釜温度为160℃，加热蒸煮40min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡14h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于73℃恒温水浴中加热3h，每隔1h补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为60％硫酸溶液，在40℃水浴中搅拌水解4h，之后用100kHz超声波超声1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6，之后用蒸馏水或去离子水洗涤9次，破碎10min，离心10min，转速为12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入200mL质量浓度为60％硫酸溶液。
本实施方式制备的秸秆微纳米纤维素外形呈纤维状，直径为10nm～200nm，长度为200nm～10μm，长径比高。

Claims (10)

1.一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30～45min，每隔10～15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入1.5～1.6gNa3PO4·12H2O、0.0005g蒽醌和10～15mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是Na3PO4·12H2O、蒽醌和自来水，每克秸秆加入3～3.2gNa3PO4·12H2O、0.001g蒽醌和10～14mL自来水。
4.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加入的脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45％的乙醇溶液，每克秸秆加入0.1gNaOH、0.0005g蒽醌和12～14mL质量百分比浓度为45％的乙醇溶液。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中反应釜温度为161～164℃。
6.根据权利要求5所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加热蒸煮40min。
7.根据权利要求5所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加热蒸煮60min。
8.根据权利要求6所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤四中于功率为600W的微波炉中加热35～40min。
9.根据权利要求8所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤五中在42～44℃水浴中搅拌水解2～4h。
10.一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于70～75℃恒温水浴中加热3h，每隔1h补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。
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