CN104631178A - 一种粗制纤维素的深度纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：粗制纤维素混合→纯化处理→生物酶失活→水洗→脱水→烘干。本发明工艺简单，处理条件温和，耗时耗能少，无化学助剂添加，可有效提高纤维素制取物中α纤维素含量高，且不会影响纤维素结构和性能。

Description

一种粗制纤维素的深度纯化方法

技术领域：

本发明涉及一种纤维素纯化方法，特别是涉及一种粗制纤维素的深度纯化方法。

背景技术：

纤维素是自然界中存在量最大的一类天然高分子材料，已广泛应用于制浆造纸、再生纺织纤维、纤维素衍生物、食品、医药等工业领域。近年来，随着石化资源的日益匮乏和全球性能源危机日益显现，可再生生物质资源已成为众多学者的研究热点，纤维素因其资源丰富和无毒性等特征而成为清洁能源研究的重要生物质能之一。

自然界中，纤维素主要通过物理与化学的方式与木质素、半纤维素、果胶、脂腊等物质相结合分布在木本植物的细胞壁中，其中木质素和半纤维素含量较高，且是最难除净的两种非纤维素物质。目前，从纤维素含量较高的棉短绒中提取的纤维素含量可达到95%以上，而从木材、秸秆、甘蔗渣、稻草等物质中提取的粗制纤维素含量很难达到90%以上，不能满足高档次浆粕纤维和造纸的需求，更不适合用于清洁能源的生产原料。

物理、化学或物理化学处理基本可将原材料中的果胶、脂腊、蛋白质等非纤维素成分除净，粗制纤维素中残留的杂质主要有木质素和半纤维素。所以，粗制纤维素的深度纯化的目的是进一步去除木质素和半纤维素。目前，木质素和半纤维素的去除方法主要有氯化法、酸处理、碱处理等几种，这些方法不仅需要高温条件，而且会使纤维素发生降解 、氧化、变性等方法，从而影响纤维素的应用性能和原纤结构。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种粗制纤维素的深度纯化方法，既能有效去除木质素和半纤维素，且纯化后的纤维素中α-纤维素含量高，纤维素结构和性能无影响。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于,包括下列步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将不同批次制取的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：10-20，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入3-8g/L的生物酶，在超声波作用下，于50-60℃之间处理60-90min，超声波频率为53kHz，功率为100～180W；

（3）生物酶失活：

将步骤（2）的纤维素纯化处理浴升温至80-90℃处理10-20min，然后常温下水洗，脱水，烘干。

进一步的设置在于：

所述的粗制纤维素是经过物理法、化学法或物理-化学联合法从小麦秸秆、稻草秸秆、竹、麻、甘蔗渣等原材料中提取的粗制品，优选采用从小麦、稻草或黄麻中提取而得的粗制纤维素。

所述的生物酶由组分A与组分B按1：1-5的比例配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或几种，所述组分B为木聚糖酶。

本发明优选的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从小麦秸秆中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入6g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理80min，超声波频率为53kHz，功率为120W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：3配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：2，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理20min，然后常温水洗、脱水、烘干。

本发明优选的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从稻草中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为100W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶，木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶三者的质量比为1：1：2，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min，然后常温水洗、脱水、烘干。

本发明优选的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从黄麻中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：10，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入3g/L的生物酶，在超声波作用下，于60℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为120W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：1，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min，然后常温水洗，脱水，烘干。

本发明的工作原理如下：

本发明通过生物酶联合超声波对粗制纤维素进行纯化处理，同时通过对于生物酶的选择、以及研究超声波工艺对于纤维素纯化的影响，申请人发现：生物酶具有高效性和高度专一性，而且处理条件比较温和，但要求底物杂质含量较少。粗制纤维素成分比较简单，基本是由纤维素、木质素和半纤维素三种成分组成，正好符合生物酶的要求。此外，超声波效应所需温度与生物酶活性温度接近，超声波与生物酶具有协同增效作用。由此可见，采用超声波辅助生物酶对粗制纤维素进行深度纯化，不仅可以有效提高纤维素纯度，而且不会对纤维素造成损伤。

本发明的有益效果如下：

通过使用本发明得到的一种粗制纤维素深度纯化方法，与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：（1）整个加工过程无需添加化学助剂，污染小；（2）本发明处理无需高温，能耗低；（3）本发明工艺流程短，易控制，且耗时少；（4）粗制纤维素经该方法处理后，α -纤维素含量显著提高，纤维素结构与性能无损伤。（5）本发明纯化的不同批次的纤维素制品间的α-纤维素含量差异小。

以下结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

具体实施方式：

实施例1：

本实施例的一种粗制纤维素深度纯化方法，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从小麦秸秆中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入6g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理80min，超声波频率为53kHz，功率为120W。

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：3配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：2，组分B为木聚糖酶。

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理20min。

（4）常温水洗、脱水、烘干。

实施例2：

本实施例的一种粗制纤维素深度纯化方法，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从稻草中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为100W。

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶，木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶三者的质量比为1：1：2，组分B为木聚糖酶。

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min。

（4）常温水洗、脱水、烘干。

实施例 3：

本实施例的一种粗制纤维素深度纯化方法，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从黄麻纤维中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：10，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入3g/L的生物酶，在超声波作用下，于60℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为120W。

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：1，组分B为木聚糖酶。

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min。

（4）常温水洗，脱水，烘干。

效果检测：

将实施例1-3提取的粗制纤维素，分别对纯化前和纯化后的α-纤维素含量进行检测，统计如表1所示。

表1、粗制纤维素深度纯化效果

结合表1所示，本发明的生物酶+超声波联合处理工艺，相较于传统的纤维素纯化工艺：（1）整个加工过程无需添加化学助剂，污染小；（2）本发明处理无需高温，能耗低；（3）本发明工艺流程短，易控制，且耗时少；（4）粗制纤维素经该方法处理后，α-纤维素含量显著提高，纤维素结构与性能无损伤。（5）本发明纯化的不同批次的纤维素制品见的α-纤维素含量差异小。

Claims (6)

1.一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于,包括下列步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将不同批次制取的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：10-20，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入3-8g/L的生物酶，在超声波作用下，于50-60℃之间处理60-90min，超声波频率为53kHz，功率为100～180W；

（3）生物酶失活：

将步骤（2）的纤维素纯化处理浴升温至80-90℃处理10-20min，然后常温下水洗，脱水，烘干。

2.根据权利要求1所述的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于：所述的粗制纤维素是从小麦、稻草或黄麻中提取而得。

3.根据权利要求1所述的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于：所述的生物酶由组分A与组分B按1：1-5的比例配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或几种，所述组分B为木聚糖酶。

4.根据权利要求1所述的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从小麦秸秆中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入6g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理80min，超声波频率为53kHz，功率为120W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：3配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：2，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理20min，然后常温水洗、脱水、烘干。

5.根据权利要求1所述的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从稻草中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：15，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为100W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶，木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶和漆酶三者的质量比为1：1：2，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min，然后常温水洗、脱水、烘干。

6.根据权利要求1所述的一种粗制纤维素的深度纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）粗制纤维素混合：

将从黄麻中提取的不同批次的粗制纤维素进行混合；

（2）纯化处理：

调整浴比为1：10，用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6.5，然后投入3g/L的生物酶，在超声波作用下，于60℃处理60min，超声波频率为53kHz，功率为120W；

所述生物酶由组分A与组分B按质量比1：2配置而成，所述组分A为木质素过氧化物酶与漆酶，木质素过氧化物酶与漆酶的质量比为1：1，组分B为木聚糖酶；

（3）生物酶失活：

将纤维素纯化处理浴升温至80℃处理15min，然后常温水洗，脱水，烘干。