CN104631176B - 一种黄麻纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：纤维预处理→碱处理→酸处理→超声波协同生物酶处理→水洗→烘干→黄麻纤维素，本发明工艺流程短，烘干步骤少，耗时耗能少，所用助剂均为环保性助剂，且用量少。本发明获得的方法去除木质素和半纤维素的效果好，制取的纤维素中α-纤维素含量高，且纤维素聚合度易控制，纤维素结构和性能无显著影响。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纤维素制备方法，特别是涉及一种黄麻纤维素的制备方法。
背景技术：
纤维素是自然界中存在量最大的一类天然高分子材料，已广泛应用于制浆造纸、再生纺织纤维、纤维素衍生物、食品、医药等工业领域。近年来，随着石化资源的日益匮乏和全球性能源危机日益显现，可再生生物质资源已成为众多学者的研究热点，纤维素因其资源丰富和无毒性等特征而成为清洁能源研究的重要生物质能之一。
虽然纤维素广泛存在于植物中，但至今植物纤维素的主要来源局限于纤维素含量高、结构组成较为简单的木材和棉花。众所周知，木材成长周期较长，大量砍伐还会影响生态环境，而棉花的产量又受气候影响较大。为了拓展纤维素来源，不少科研工作者探索了从农作物秸秆（如玉米秸秆、小麦秸秆、稻草等）、花生壳、甘蔗渣等废弃物中提取纤维素的方法，但因其存在结构复杂、提纯困难及制备纤维素产量低下等缺点，严重制约着这些废弃物中纤维素的产业化应用。
黄麻是一种资源丰富、价格低廉（约1500元/吨）的天然可再生纤维素纤维。与棉、亚麻等常规纺织用植物纤维相比，黄麻纤维刚度大，手感粗硬，单纤维较短（仅几毫米），抱合力和可纺性差，而且精细化难度较大，所以黄麻纤维主要用于制作低附加值的麻袋、麻绳、包装材料等产品。但黄麻纤维素含量（约58-65%）较植物秸秆、花生壳、甘蔗渣等废弃物高，是一种极具潜能的纤维素提取资源。
目前，纤维素制取方法主要有化学法、物理法、生物法，或几种方法联合使用，但均存在以下缺陷：如制取流程长、烘干步骤多、能耗大，而且高浓度酸、碱在高温条件下对纤维素聚合度、结构的影响较大，从而影响纤维素的应用性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种黄麻纤维素的制备方法，本发明工艺流程短，烘干步骤少，耗时耗能少，制取的纤维素中α-纤维素含量高，纤维素聚合度易控制，且纤维素结构和性能无显著影响。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）纤维预处理：
将黄麻纤维切割成10-40cm长，并将其开松；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：10-20，以1-3℃/min升温至60-80℃，保温60-120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：5-20g/L的氢氧化钠、4-8g/L的亚硫酸钠、1-3g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入酸处理液中，调整浴比为1：10-20，以1-3℃/min升温至40-60℃，保温30-90min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
所述的酸处理液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种，用量为5-10g/L；
（4）超声波协助生物酶处理：
调整浴比为1：10-20，调节pH值为6-7，投入3-8g/L的生物酶，在超声波作用下，于50-60℃下处理60-90min，之后，将处理浴升温至80-90℃处理10-20min，水洗，脱水，烘干；
所述生物酶为组分A与组分B按1：1-5的比例配置而成，组分A选自木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或几种，组分B为木聚糖酶；
所述超声波频率为53kHz，功率为100～180W。
进一步的设置在于：
步骤（1）中，所述黄麻纤维在切割前先经过沤制、敲打。
步骤（1）中，通过切割，将黄麻纤维分割为黄麻根部纤维、黄麻中部纤维、黄麻梢部纤维，并分别进行处理。
所述的黄麻根部纤维，切割长度为20～40cm，黄麻中部纤维，切割长度为20～40cm，黄麻梢部纤维，切割长度为20～30cm。
步骤（4）的生物酶处理，采用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值至6-7。
本发明优选的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制、敲打过的梢部黄麻纤维切成20-40cm长，然后进行开松处理；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至70℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：8g/L的氢氧化钠、4g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至50℃，保温45min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理60min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：3复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为100W。
本发明优选的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制、敲打过的中部黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至80℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：10g/L的氢氧化钠、6g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至60℃，保温60min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入5g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理75min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶与漆酶按质量比1：1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为120W。
本发明优选的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理
将经过沤制、敲打过的根部黄麻纤维切成20-30cm长，并将其开松；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：20，以1.5℃/min升温至80℃，保温120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：20g/L的氢氧化钠、8g/L的亚硫酸钠、3g/L的渗透剂JFC，余量为水；
(3)酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：20，硫酸用量为8g/L，以1.5℃/min升温至60℃，保温90min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入8g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理90min，之后，升温至80℃处理15min，水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：1配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为150W。
本发明的有益效果是：
通过使用本发明得到的一种黄麻纤维素的制备方法，与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
（1）本发明工艺流程短，工艺参数稳定易控制，耗时少；
（2）本发明烘干步骤少，能耗低，所有过程均在常压下操作；
（3）黄麻纤维经该方法处理后，杂质去除率高，尤其木质素和半纤维素去除效果好；
（4）本发明制取的纤维素中α-纤维素含量高，纤维素结构与性能无损伤；
（5）本发明所用化学助剂均为环保性助剂,且化学助剂用量少；
（6）采用超声波+生物酶联合处理工艺，纯化效果好，制取的α-纤维素含量高。
以下结合具体实施方式作进一步说明。
具体实施方法：
实施例1：
本实施例的一种黄麻纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维预处理：将黄麻纤维切成20-40cm长，并进行开松处理。
本实施例中黄麻纤维选择黄麻纤维的梢部，在切割前先进行沤制、敲打，然后将黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松。
沤制、敲打：黄麻纤维是从麻杆上剥下来的韧皮，经过沤制和敲打后形成束状纤维，其长度可达100cm以上。
切割：通过切割，一方面将黄麻的根部、中部和梢部三个部位分开(因为根、稍、中三个部位所含杂质因生长时间不同而不同，所以三个部位分开处理可以提高处理的均匀度，并且可节省成本)，另一方面将黄麻纤维切成20-40cm长，有利于后续的开松和碱处理等。
开松:在沤制、敲打、运输过程中会夹杂石子、麻杆、沤制不均匀导致的块状韧皮，开松过程中是为了去除这些杂物，同时使黄麻纤维更蓬松、均匀。
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至70℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水。
所述的碱处理液，包括下述组成：8g/L的氢氧化钠、4g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水。
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至50℃，保温45min，水洗，碱液中和，水洗，脱水。
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理60min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干。
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：3复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶。
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为100W。
实施例2：
本实施例的一种黄麻纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维预处理
将经过沤制、敲打过的中部黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松。
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至80℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水。
所述的碱处理液，包括下述组成：10g/L的氢氧化钠、6g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水。
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至60℃，保温60min，水洗，碱液中和，水洗，脱水。
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入5g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理75min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干。
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶与漆酶按质量比1：1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶。
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为120W。
实施例3：
本实施例的一种黄麻纤维素的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制、敲打过的根部黄麻纤维切成20-30cm长，并将其开松。
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：20，以1.5℃/min升温至80℃，保温120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水。
所述的碱处理液，包括下述组成：20g/L的氢氧化钠、8g/L的亚硫酸钠、3g/L的渗透剂JFC，余量为水。
(3)酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：20，硫酸用量为8g/L，以1.5℃/min升温至60℃，保温90min，水洗，碱液中和，水洗，脱水。
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入8g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理90min，之后，升温至80℃处理15min，水洗，脱水，烘干。
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：1配置而成，所述组分B为木聚糖酶。
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为150W。
对比例1采用传统化学法制取黄麻纤维素。
工艺过程为：纤维预处理→高温碱煮→亚氯酸钠处理→碱处理→水洗→烘干→纤维素，具体步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制敲打过的中部黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松。
（2）高温碱煮：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：20，以2℃/min升温至150℃，保温120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水，烘干。
（3）亚氯酸钠处理：
将经过高温碱煮后的黄麻纤维加入亚氯酸溶液中，调整浴比为1：20，以2℃/min升温至70℃，保温60min，向处理液中添加与开始加入量相等的亚氯酸钠和醋酸，继续处理60min，直至纤维素变白（一般需要重复3次），水洗，脱水，烘干。
（4）碱处理：
将亚氯酸钠处理后的黄麻纤维素加入氢氧化钠溶液中，调整浴比为1：20，氢氧化钠用量为170g/L，室温下（约20—25℃）保温90min，离心脱去碱液，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水，烘干。
对比例2：在无超声波作用下，采用化学法与生物酶法联合制取黄麻纤维素。
工艺过程为：纤维预处理→碱处理→酸处理→生物酶处理→烘干→纤维素，具体步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制敲打过的中部黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松。
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至80℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水。
所述的碱处理液，包括下述组成：10g/L的氢氧化钠、6g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水。
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至60℃，保温60min，水洗，碱液中和，水洗，脱水。
（4）纯化处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入5g/L的生物酶，于55℃下处理75min，之后，升温至80℃处理15min，水洗，脱水，烘干。
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶与漆酶按质量比1：1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶。
表1、本发明实施例制取的黄麻纤维素与传统工艺的效果对照。
由表1可以看出：本发明与传统工艺相比
（1）本发明工艺流程短，工艺参数稳定易控制，耗时少；
（2）本发明烘干步骤少，能耗低，所有过程均在常压下操作；
（3）黄麻纤维经该方法处理后，杂质去除率高，尤其木质素和半纤维素去除效果好；
（4）本发明制取的纤维素中α-纤维素含量高，纤维素结构与性能无损伤；
（5）本发明所用化学助剂均为环保性助剂,且化学助剂用量少。
Claims (6)
1.一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）纤维预处理：
将黄麻纤维切割成10-40cm长，并将其开松；
步骤（1）中，通过切割，将黄麻纤维分割为黄麻根部纤维、黄麻中部纤维、黄麻梢部纤维，并分别进行处理；
所述的黄麻根部纤维，切割长度为20～40cm，黄麻中部纤维，切割长度为20～40cm，黄麻梢部纤维，切割长度为20～30cm；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：10-20，以1-3℃/min升温至60-80℃，保温60-120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：5-20g/L的氢氧化钠、4-8g/L的亚硫酸钠、1-3g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入酸处理液中，调整浴比为1：10-20，以1-3℃/min升温至40-60℃，保温30-90min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
所述的酸处理液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种，用量为5-10g/L；
（4）超声波协助生物酶处理：
调整浴比为1：10-20，调节pH值为6-7，投入3-8g/L的生物酶，在超声波作用下，于50-60℃下处理60-90min，之后，将处理浴升温至80-90℃处理10-20min，水洗，脱水，烘干；
所述生物酶为组分A与组分B按1：1-5的比例配置而成，组分A选自木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种或几种，组分B为木聚糖酶；
所述超声波频率为53kHz，功率为100～180W。
2.根据权利要求1所述的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述黄麻纤维在切割前先经过沤制、敲打。
3.根据权利要求1所述的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（4）的生物酶处理，采用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值至6-7。
4.根据权利要求1所述的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制、敲打过的梢部黄麻纤维切成20-40cm长，然后进行开松处理；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至70℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：8g/L的氢氧化钠、4g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至50℃，保温45min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入4g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理60min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：3复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为100W。
5.根据权利要求1所述的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理：
将经过沤制、敲打过的中部黄麻纤维切成20-40cm长，并将其开松；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：15，以2℃/min升温至80℃，保温90min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：10g/L的氢氧化钠、6g/L的亚硫酸钠、2g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：15，硫酸用量为6g/L，以2℃/min升温至60℃，保温60min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入5g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理75min，之后，升温至80℃处理15min，然后水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶与漆酶按质量比1：1：2配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为120W。
6.根据权利要求1所述的一种黄麻纤维素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）纤维预处理
将经过沤制、敲打过的根部黄麻纤维切成20-30cm长，并将其开松；
（2）碱处理：
将经过预处理的黄麻纤维加入到碱处理液中，调整浴比为1：20，以1.5℃/min升温至80℃，保温120min，水洗，酸洗至中性，水洗，脱水；
所述的碱处理液，包括下述组成：20g/L的氢氧化钠、8g/L的亚硫酸钠、3g/L的渗透剂JFC，余量为水；
（3）酸处理：
将经过碱处理后的黄麻纤维加入硫酸中，调整浴比为1：20，硫酸用量为8g/L，以1.5℃/min升温至60℃，保温90min，水洗，碱液中和，水洗，脱水；
（4）超声波协同生物酶处理：
调节浴比为1：10，并用醋酸钠与醋酸组成的缓冲溶液调节pH值为6-7，投入8g/L的生物酶，在超声波作用下，于55℃下处理90min，之后，升温至80℃处理15min，水洗，脱水，烘干；
所述生物酶由组分A与组分B按质量比为1：2复配而成，所述组分A由木质素过氧化物酶与漆酶按质量比1：1配置而成，所述组分B为木聚糖酶；
所述的超声波作用条件为：频率为53kHz，功率为150W。
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