CN104762668A - 一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法 - Google Patents
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- D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
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Abstract
本发明涉及一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法。其工艺流程为：棉秆皮→切割→浸泡→蒸汽闪爆→热水清洗→亚氯酸钠处理→碱处理→水洗、晾干、梳理→棉秆皮纤维。首先采用汽爆方法预处理棉秆皮，使半纤维素、果胶等杂质部分降解，然后用亚氯酸钠溶液处理闪爆后的纤维，氧化降解木质素，最后用氢氧化钾和硫化钠处理，去除残留的杂质，制得分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维素纤维。与传统的碱煮制备棉秆皮纤维不同，本发明先采用蒸汽闪爆预处理使棉秆皮分离，且本发明中的汽爆工艺试验台爆破时间极短(0.0875s)，闪爆瞬间对纤维的作用力大。此外，本发明降低了碱的用量，可降低对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法，属纺织纤维制备领域。
背景技术
我国是产棉大国，棉秆资源非常丰富。棉秆皮属于可再生资源，其纤维素含量为40％左右，从棉秆皮中提取适合于纺织，复合材料制备的棉秆皮纤维，有助于提高棉作物的价值。作为农业副产物，大部分棉秆都被用作燃料烧掉或堆放腐烂在田间地里，还有少部分用于制浆造纸、作饲料或饲料原料、造肥还田、加工麻袋和绳索等，利用率低，造成了生物资源的极大浪费。
目前，制备棉秆皮纤维的专利主要有：(1)生物酶法制备棉秆皮纤维，如发明专利<<一种棉秆皮纤维的生物酶脱胶方法>>(公开号：CN101215717A)介绍了用酸性酶液和碱性酶液处理棉秆皮的方法；(2)碱处理制备棉秆皮纤维，如发明专利《一种棉秆直接脱胶制备棉秆皮纤维素纤维的方法》(公开号：CN102286789A)介绍了用碱处理的方法制备棉秆皮纤维；(3)采用闪爆和化学法相结合制备棉秆皮纤维，如发明专利<<一种蒸汽闪爆和碱处理相结合制备纺织用棉秆皮纤维的方法>>(公开号：CN104047063A)采用蒸汽闪爆、氢氧化钾、双氧水三步相结合的方法制备棉秆皮纤维。虽然他们在提取棉秆皮纤维领域迈进了一步，但生物酶法制得的纤维较粗，化学法碱用量大，对纤维有所损伤，且脱胶废液会造成严重的环境污染。
发明内容
本发明提供一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法，一方面克服单一蒸汽闪爆脱胶效果不理想的弊端，另一方面尽可能减少化学药品用量，降低环境污染，且本发明采用爆破时间极短(0.0875s)的汽爆工艺试验台，闪爆瞬间对纤维的作用力大，制得的纤维细。由于蒸汽闪爆主要去除果胶、半纤维素等杂质，处理后的棉秆皮木质素含量仍较高，故利用亚氯酸钠在酸性条件下分解产物中的二氧化氯对木质素大分子进行氧化降解将其脱除，最后用氢氧化钾和硫化钠处理棉秆皮纤维，去除残留的杂质，制得分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。与传统的化学法制备棉秆皮纤维相比，本发明专利碱的用量少，可降低对环境的污染。
本发明所采用的技术方案是一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法，具体按照以下步骤实施：
(1)切割：将棉秆皮切割成8～10cm长的片段；
(2)浸泡：将切割好的棉秆皮置于固液比为1∶10～1∶20的清水中，浸泡12～24h；
(3)蒸汽闪爆：将浸泡后的棉秆皮装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到0.8～2.0MPa，维持饱和水蒸汽压强120～240s后在0.0875s内瞬间闪爆；
(4)热水清洗：闪爆后的棉秆皮纤维在80～90℃的热水中清洗1～2h，固液比为1∶20～1∶40，采用孔径为20目的筛网过滤，收集棉秆皮纤维；
(5)亚氯酸钠处理：用亚氯酸钠溶液处理步骤(4)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20～1∶30，温度为50～90℃，pH值为3～5，亚氯酸钠溶液质量百分比浓度为0.1～0.5％，处理40～80min后对棉秆皮纤维进行常温清洗；
(6)碱处理：用氢氧化钾和硫化钠处理步骤(6)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20～ 1∶30，温度为80～100℃，氢氧化钾和硫化钠的用量为1∶1～5∶1，碱溶液质量百分比浓度为0.5～2.5％，处理时间20～60min；
(7)水洗、晾干、梳理：碱处理后的棉秆皮纤维用冰醋酸中和，清水洗净，在室温条件下晾干并用针齿密度为10～15齿/cm的不锈钢梳子进行梳理，得到得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
在以上各工序中：
(1)浸泡是为了在蒸汽闪爆过程中水蒸气更容易进入棉秆皮中，从而使棉秆皮中的木质素和半纤维素更容易去除。
(2)蒸汽闪爆主要去除果胶和半纤维素，棉秆皮分离。
(3)热水清洗的作用主要是防止已脱出的木质素和半纤维素再次重新凝聚在一起，从而粘附在棉秆皮纤维上难以洗掉。
(4)亚氯酸钠处理进一步去除棉秆皮纤维中的木质素，纤维细化。在酸性条件下，利用亚氯酸钠分解产物中的二氧化氯对木质素大分子进行氧化降解将其脱除。
(5)碱处理是为了进一步去除棉秆皮纤维中残留的杂质。所用氢氧化钾较传统碱处理使用的氢氧化钠相对分子量大，对棉秆皮纤维从外到内的剥皮效应明显，在保护纤维强力的同时使纤维细化。硫化钠离解产生氢氧根离子、硫氢离子和硫离子，硫氢离子和硫离子的亲核性强于氢氧根离子，优先与胶质作用，加强对胶质的降解效果。
(6)在室温条件下晾干而不烘干主要是防止纤维粘连，便于梳理，且晾干得到的棉秆皮纤维较烘干得到的纤维柔软。
附图说明
图1是未处理棉秆皮的纵向扫描电镜图。
图2是实施例2蒸汽闪爆处理后棉秆皮纤维的纵向扫描电镜图。
图3是实施例1蒸汽闪爆-亚氯酸钠处理后棉秆皮纤维的纵向扫描电镜图。
图4是实施例1蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理后棉秆皮纤维的纵向扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明首先采用爆破时间极短(0.0875s)的汽爆工艺试验台预处理棉秆皮，使棉秆皮分离，然后用亚氯酸钠溶液处理闪爆后的棉秆皮，氧化降解棉秆皮纤维中的木质素，最后用氢氧化钾和硫化钠处理棉秆皮纤维，进一步去除残留的杂质，得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法
实施例1：
(1)切割：将棉秆皮切割成8cm长的片段；
(2)浸泡：将切割好的棉秆皮置于固液比为1∶20的清水中，浸泡12h；
(3)蒸汽闪爆：将浸泡后的棉秆皮装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到2.0MPa，维持饱和水蒸汽压强120s后在0.0875s内瞬间闪爆；
(4)热水清洗：闪爆后的棉秆皮纤维在90℃的热水中清洗1h，固液比为1∶40，采用孔径为20目的筛网过滤，收集棉秆皮纤维；
(5)亚氯酸钠处理：用亚氯酸钠溶液处理步骤(4)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶30，温度为70℃，pH值为3.5，亚氯酸钠溶液质量百分比浓度为0.3％，处理60min后对棉秆皮纤维进行常温清洗；
(6)碱处理：用氢氧化钾和硫化钠处理步骤(6)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶30，温度为90℃，氢氧化钾和硫化钠的用量为3∶1，碱溶液质量百分比浓度为1％，处理时间30min；
(7)水洗、晾干、梳理：碱处理后的棉秆皮纤维用冰醋酸中和，清水洗净，在室温条件下晾干并用针齿密度为12.5齿/cm的不锈钢梳子进行梳理，得到得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
实施例2：
(1)切割：将棉秆皮切割成9cm长的片段；
(2)浸泡：将切割好的棉秆皮置于浴比为1∶15的清水中，浸泡18h；
(3)蒸汽闪爆：将浸泡后的棉秆皮装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到1.7MPa，维持饱和水蒸汽压强180s后在0.0875s内瞬间闪爆；
(4)热水清洗：闪爆后的棉秆皮纤维在85℃的热水中清洗1.5h，固液比为1∶30，采用孔径为20目的筛网过滤，收集棉秆皮纤维；
(5)亚氯酸钠处理：用亚氯酸钠溶液处理步骤(4)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20，温度为60℃，pH值为4，亚氯酸钠溶液质量百分比浓度为0.4％，处理70min后对棉秆皮纤维进行常温清洗；
(6)碱处理：用氢氧化钾和硫化钠处理步骤(6)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20，温度为95℃，氢氧化钾和硫化钠的用量为5∶1，碱溶液质量百分比浓度为0.5％，处理时间60min；
(7)水洗、晾干、梳理：碱处理后的棉秆皮纤维用冰醋酸中和，清水洗净，在室温条件下晾干并用针齿密度为10齿/cm的不锈钢梳子进行梳理，得到得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
实施例3：
(1)切割：将棉秆皮切割成10cm长的片段；
(2)浸泡：将切割好的棉秆皮置于浴比为1∶10的清水中，浸泡24h；
(3)蒸汽闪爆：将浸泡后的棉秆皮装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到1.5MPa，维持饱和水蒸汽压强180s后在0.0875s内瞬间闪爆；
(4)热水清洗：闪爆后的棉秆皮纤维在80℃的热水中清洗2h，固液比为1∶20，采用孔径为20目的筛网过滤，收集棉秆皮纤维；
(5)亚氯酸钠处理：用亚氯酸钠溶液处理步骤(4)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶25，温度为80℃，pH值为4.5，为亚氯酸钠溶液质量百分比浓度为0.5％，处理40～50min后对棉秆皮纤维进行常温清洗；
(6)碱处理：用氢氧化钾和硫化钠处理步骤(6)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶25，温度为80℃，氢氧化钾和硫化钠的用量为4∶1，碱溶液质量百分比浓度为1.5％，处理时间50min；
(7)水洗、晾干、梳理：碱处理后的棉秆皮纤维用冰醋酸中和，清水洗净，在室温条件下晾干并用针齿密度为15齿/cm的不锈钢梳子进行梳理，得到得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
Claims (1)
1.一种蒸汽闪爆-亚氯酸钠-碱处理相结合制备棉秆皮纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)切割：将棉秆皮切割成8～10cm长的片段；
(2)浸泡：将切割好的棉秆皮置于固液比为1∶10～1∶20的清水中，浸泡12～24h；
(3)蒸汽闪爆：将浸泡后的棉秆皮装入闪爆罐中，通入饱和水蒸汽，使饱和水蒸汽压强达到0.8～2.0MPa，维持饱和水蒸汽压强120～240s后在0.0875s内瞬间闪爆；
(4)热水清洗：闪爆后的棉秆皮纤维在80～90℃的热水中清洗1～2h，固液比为1∶20～1∶40，采用孔径为20目的筛网过滤，收集棉秆皮纤维；
(5)亚氯酸钠处理：用亚氯酸钠溶液处理步骤(4)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20～1∶30，温度为50～90℃，pH值为3～5，亚氯酸钠溶液质量百分比浓度为0.1～0.5％，处理40～80min后对棉秆皮纤维进行常温清洗；
(6)碱处理：用氢氧化钾和硫化钠处理步骤(6)得到的棉秆皮纤维，固液比为1∶20～1∶30，温度为60～100℃，氢氧化钾和硫化钠的用量为1∶1～5∶1，碱溶液质量百分比浓度为0.5～2.5％，处理时间20～60min；
(7)水洗、晾干、梳理：碱处理后的棉秆皮纤维用冰醋酸中和，清水洗净，在室温条件下晾干并用针齿密度为10～15齿/cm的不锈钢梳子进行梳理，得到分离度好、胶质含量低且适合于纺织用的棉秆皮纤维。
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