CN105154997A - 桑皮纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种桑皮纤维的制备方法，该方法包括去杂，扎把，装笼，化学预处理，超临界二氧化碳流体脱胶处理和生物酶脱胶处理，水洗，脱水，给油，梳理，烘干，其中所述的化学预处理方法包括浸酸处理和碱氧处理。本发明的制备方法得到的桑皮纤维脱胶率高、纤维损伤小，纤维性能高，符合现代绿色环保的要求。

Description

桑皮纤维的制备方法
本申请是申请号为2014103088476，申请日为2014-06-30，发明名称为“一种桑皮纤维的制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明属于桑皮纤维的制取技术领域。
背景技术
我国是一个蚕桑大国，全国桑田面积达800万亩，桑皮纤维的产量每年可达80万吨。研究开发天然桑皮纤维用于纺织材料，不仅可将国内废弃的桑树皮资源综合利用起来，实现废物利用；同时还可增加农民收入，具有较大的社会和经济效益。
桑皮中含有多种纤维，其中的脂膳质、半纤维素、木质素等成分与一些韧皮纤维含量相仿，而果胶质含量却远远高于其他的韧皮纤维。由此可知，桑皮纤维的化学脱胶主攻对象是果胶质成分。桑皮纤维的制取是通过桑皮脱胶，即除去包覆在纤维表面的包括果胶，半纤维素和木质素等组成胶质，从而获得具有一定力学性能的可用于纺织和复合材料的纤维原料。目前常用的方法有自然脱胶法和化学脱胶法，自然脱胶法受环境影响大，耗费时间长，生产效率低，质量难以保证。化学脱胶法是利用桑皮中的胶质和纤维素对酸、碱、氧化物的作用性质不同，通过煮练水洗等化学、物理机械手段使胶质与纤维分离，如CN1112610A，CN1137071A，CN1546751A等公开的方法。这些方法大多采用二煮法存在脱胶过度的弊端，破坏了桑皮纤维的结构，短绒较多，使纤维表面粗糙，可纺性差、制成率低，且工艺流程长、操作相对复杂，同时对环境也会造成严重污染，不符合现代社会的生态环保和谐发展的理念，因此限制了其产业化。CN101109109A公开了一种采用化学和超临界二氧化碳流体脱胶处理麻纤维的方法，有效提高了纤维的脱胶率和软化效果，然而如何进一步提高桑皮纤维的白度、脱胶率仍然是本技术领域中不断追求的目标。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是在于提供一种脱胶率高、对纤维损伤小的桑皮纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种桑皮纤维的脱胶方法，其中，该方法包括去杂，扎把，装笼，化学预处理，超临界二氧化碳流体脱胶处理和生物酶脱胶处理，水洗，脱水，给油，梳理，烘干，其中所述的化学预处理方法包括浸酸处理和碱氧处理。
进一步，所述去杂，是先桑皮刮青，然后在洗缸内对桑皮进行除杂水洗1-3次，浴比1：10，水洗温度40℃，时间20min，然后将水排放干净；
所述扎把，是将不同级别的桑皮分级扎把，每把桑皮质量为1-2kg；
所述装笼，采用挂式麻笼装桑皮；
进一步，化学预处理：所述浸酸处理是将桑皮浸泡在硫酸溶液中，浴比1：10-15，其中硫酸的浓度为3-5g/L，在室温下处理30min，然后将上述硫酸溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至40℃并保温处理30min，然后将上述硫酸溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至60℃，再保温处理60min，完成后水洗至中性；然后进行碱氧处理，浴比1：20，双氧水浓度为30%双氧水40-60g/L，硼氢化钠2-3g/L，焦磷酸钠1-2g/L，将碱氧溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至温度为68-75℃，保温处理45min；
进一步，所述所述超临界二氧化碳流体脱胶处理是将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先高压处理，然后低压处理，最后再高压处理；
进一步，所述生物酶脱胶处理是采用果胶酶、漆酶和半纤维素酶，三者的重量比为4.5：1：1，总浓度为1-2g/L，温度为45℃，处理3-4h，完成脱胶处理之后在80℃热水中浸泡15min，然后再用65℃的热水冲洗；
所述水洗，是用15倍重量于桑皮纤维的清水在煮练锅搅拌5min，然后冲洗，重复三次；
所述脱水采用离心脱水装置进行；
所述给油采用浸轧给油方式；
所述梳理采用麻梳理机进行；
所述烘干采用95℃热风烘干。
进一步，所述超临界二氧化碳流体脱胶处理是将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力18MPa，温度100-120℃的条件下处理10min，然后再压力12MPa，温度100-120℃的条件下处理10min，最后再在压力25MPa，温度100-120℃的条件下，处理10min。
进一步，所述给油是在浴比1：10的给油浴中浸泡桑皮纤维，其中给油浴中太古油2g/L，精炼矿物油2g/L，平平加O0.5g/L，浸泡30min，然后在轧车上压轧，带液率为50%。
脱胶后，按照GB/T5881-1986测试桑皮纤维的性能，纤维细度为0.75-1.28tex，纤维长度20-25mm。单纤维断裂强度12-15cN/tex，脱胶率80%以上。
本发明通过在超临界二氧化碳脱胶处理前，先采用浸酸处理和碱氧处理，使桑皮纤维中的胶质部分去除，而且浸酸采用阶段式升温处理方法，使酸逐步对内部的纤维胶质进行解离，减少纤维的损伤。碱氧处理使桑皮纤维中分解出来的胶质部分溶解在碱性溶液中，而且碱氧联合作用，可以一定程度上增加纤维的白度，提高其使用附加值。浸酸处理和碱氧处理之后的桑皮纤维胶质已经部分去除，此时再经过超临界二氧化碳处理，可以进一步提高纤维的脱胶率并提高纤维的软化程度。并且在超临界二氧化碳处理中，发明人发现先高压，然后低压，然后进一步高压处理可以提高桑皮纤维的脱胶率。
然而此时的桑皮纤维还不甚理想，进一步通过果胶酶、漆酶和半纤维素酶的联合处理，在较低温度下，缓和条件下对桑皮纤维进行生物酶脱胶，从而使得到的纤维脱胶率高、纤维损伤小，纤维性能高，符合现代绿色环保的要求。
本申请说明书、说明书摘要、权利要求书中出现的浓度，wt%为相对于织物的重量百分比，其余为质量浓度，百分比为重量百分比。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
将桑皮进行初步去杂、扎把装笼处理，然后将其浸泡在硫酸溶液中，浴比1：10，其中硫酸的浓度为3g/L，在室温下处理30min，然后1℃/min加热至40℃处理30min，然后1℃/min加热至60℃，再处理60min；完成后水洗至中性。然后将其投入到碱氧处理溶液中，其中双氧水浓度为30%双氧水40g/L，硼氢化钠3g/L，焦磷酸钠1g/L，1℃/min升温至温度为70℃，处理时间为45min。完成后接着进行超临界二氧化碳流体脱胶处理，将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力18MPa，温度110℃的条件下处理10min，在压力12MPa，温度100℃的条件下处理10min，然后再在压力25MPa，温度120℃的条件下，处理10min。进一步，采用生物酶脱胶处理，其中果胶酶、漆酶和半纤维素酶，三者的重量比为4.5：1：1，总浓度为1g/L，温度为45℃，处理3h，完成脱胶处理之后在80℃热水中浸泡15min，然后再用65℃的热水冲洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纤维的清水在煮练锅搅拌5min，然后冲洗，重复三次；脱水采用离心脱水装置进行；在浴比1：10的给油浴中浸泡桑皮纤维，其中给油浴中太古油2g/L，精炼矿物油2g/L，平平加O0.5g/L，浸泡30min，然后在轧车上压轧，带液率为50%；梳理采用麻梳理机进行；烘干采用95℃热风烘干。
纤维细度为1.03tex，纤维长度23mm。单纤维断裂强度13.6cN/tex，脱胶率80%。
实施例2
将桑皮进行初步去杂、扎把装笼处理，然后将其浸泡在硫酸溶液中，浴比1：10，其中硫酸的浓度为5g/L，在室温下处理20min，然后1℃/min加热至40℃处理30min，然后1℃/min加热至60℃，再处理60min；完成后水洗至中性。然后将其投入到碱氧处理溶液中，其中双氧水浓度为30%双氧水60g/L，硼氢化钠2g/L，焦磷酸钠2g/L，1℃/min加热温度为75℃，处理时间为45min。完成后接着进行超临界二氧化碳流体脱胶处理，将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力18MPa，温度120℃的条件下处理10min，然后在压力12MPa，温度120℃的条件下处理10min，然后再在压力25MPa，温度120℃的条件下，处理10min。进一步，采用生物酶脱胶处理，其中果胶酶、漆酶和半纤维素酶，三者的重量比为4.5：1：1，总浓度为2g/L，温度为45℃，处理3h，完成脱胶处理之后在80℃热水中浸泡15min，然后再用65℃的热水冲洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纤维的清水在煮练锅搅拌5min，然后冲洗，重复三次；脱水采用离心脱水装置进行；在浴比1：10的给油浴中浸泡桑皮纤维，其中给油浴中太古油2g/L，精炼矿物油2g/L，平平加O0.5g/L，浸泡30min，然后在轧车上压轧，带液率为50%；梳理采用麻梳理机进行；烘干采用95℃热风烘干。
纤维细度为1.25tex，纤维长度22mm。单纤维断裂强度12.8cN/tex，脱胶率81%。
实施例3
将桑皮进行初步去杂、扎把装笼处理，然后将其浸泡在硫酸溶液中，浴比1：15，其中硫酸的浓度为5g/L，在室温下处理30min，然后1℃/min加热至40℃处理30min，然后1℃/min加热至60℃，再处理60min；完成后水洗至中性。然后将其投入到碱氧处理溶液中，其中双氧水浓度为30%双氧水50g/L，硼氢化钠25g/L，焦磷酸钠1g/L，1℃/min升温至温度为60℃，处理时间为45min。完成后接着进行超临界二氧化碳流体脱胶处理，将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力18MPa，温度100℃的条件下处理10min，然后在压力12MPa，温度100℃的条件下处理10min，然后再在压力25MPa，温度100℃的条件下，处理10min。进一步，采用生物酶脱胶处理，其中果胶酶、漆酶和半纤维素酶，三者的重量比为4.5：1：1，总浓度为1g/L，温度为45℃，处理4h，完成脱胶处理之后在80℃热水中浸泡15min，然后再用65℃的热水冲洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纤维的清水在煮练锅搅拌5min，然后冲洗，重复三次；脱水采用离心脱水装置进行；在浴比1：10的给油浴中浸泡桑皮纤维，其中给油浴中太古油2g/L，精炼矿物油2g/L，平平加O0.5g/L，浸泡30min，然后在轧车上压轧，带液率为50%；梳理采用麻梳理机进行；烘干采用95℃热风烘干。
纤维细度为0.78tex，纤维长度21mm。单纤维断裂强度14.7cN/tex，脱胶率82%。

Claims (2)

1.一种桑皮纤维的制备方法，该方法包括去杂，扎把，装笼，化学预处理，超临界二氧化碳流体脱胶处理和生物酶脱胶处理，水洗，脱水，给油，梳理，烘干，其中所述的化学预处理方法包括浸酸处理和碱氧处理，其特征在于，
所述超临界二氧化碳流体脱胶处理是将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力18MPa，温度100-120℃的条件下处理10min，然后再压力12MPa，温度100-120℃的条件下处理10min，最后再在压力25MPa，温度100-120℃的条件下，处理10min；所述给油是在浴比1：10的给油浴中浸泡桑皮纤维，其中给油浴中太古油2g/L，精炼矿物油2g/L，平平加O0.5g/L，浸泡30min，然后在轧车上压轧，带液率为50%。
2.一种如权利要求1所述的桑皮纤维的制备方法，其特征在于，
所述去杂，是先桑皮刮青，然后在洗缸内对桑皮进行除杂水洗1-3次，浴比1：10，水洗温度40℃，时间20min，然后将水排放干净；
所述扎把，是将不同级别的桑皮分级扎把，每把桑皮质量为1-2kg；
所述装笼，采用挂式麻笼装桑皮；
化学预处理：所述浸酸处理是将桑皮浸泡在硫酸溶液中，浴比1：10-15，其中硫酸的浓度为3-5g/L，在室温下处理30min，然后将上述硫酸溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至40℃并保温处理30min，然后将上述硫酸溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至60℃，再保温处理60min，完成后水洗至中性；然后进行碱氧处理，浴比1：20，双氧水浓度为30%双氧水40-60g/L，硼氢化钠2-3g/L，焦磷酸钠1-2g/L，将碱氧溶液以每分钟1～2℃的升温速率，加热至温度为68-75℃，保温处理45min；
所述超临界二氧化碳流体脱胶处理是将桑皮纤维放入超临界流体处理装置中，先高压处理，然后低压处理，最后再高压处理；
所述生物酶脱胶处理是采用果胶酶、漆酶和半纤维素酶，三者的重量比为4.5：1：1，总浓度为1-2g/L，温度为45℃，处理3-4h，完成脱胶处理之后在80℃热水中浸泡15min，然后再用65℃的热水冲洗；
所述水洗，是用15倍重量于桑皮纤维的清水在煮练锅搅拌5min，然后冲洗，重复三次；
所述脱水采用离心脱水装置进行；
所述给油采用浸轧给油方式；
所述梳理采用麻梳理机进行；
所述烘干采用95℃热风烘干。
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