CN107903434A - 一种各向异性聚乙烯醇气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种各向异性聚乙烯醇气凝胶材料及其制备方法，属于气凝胶材料领域。本发明提供了一种各向异性聚乙烯醇气凝胶的制备方法，它包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，得聚乙烯醇水溶液；(2)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液倒入模具中，再将模具放入装有冷冻液的容器中冷冻，冻成固体后，冷冻干燥，即得各向异性聚乙烯醇气凝胶材料。本发明采用特定的冷冻法制备了聚乙烯醇气凝胶材料，采用冷冻液对聚乙烯醇水溶液进行特定方向冷冻，通过控制冷冻方向，制备出的气凝胶材料具有各向异性的结构与性能。该聚乙烯醇气凝胶材料在物质吸附、物质分离、隔热防护、声阻尼、催化剂和药物载体等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种各向异性聚乙烯醇气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域，具体涉及一种具有各向异性的聚乙烯醇气凝胶材料。
背景技术
气凝胶是一种以空气介质填充其内部大部分空间的新型固体多孔材料，具有极低的密度、很高的孔隙率、低的热导率等特点，在隔热材料、气体分离和过滤、催化剂和药物载体、物质吸附和声阻尼等领域中有着广泛的应用前景。
聚乙烯醇(PVA)是一种无毒、无腐蚀性、可生物降解的水溶性有机聚合物。聚乙烯醇气凝胶是以聚乙烯醇材料为主体的有机气凝胶。与无机气凝胶相比，聚乙烯醇气凝胶具有良好的韧性，可生物降解、可水溶解，同时拥有低的热导率和优异的隔热性能。由于聚乙烯醇气凝胶拥有优异的综合性能，使其在隔热、隔音、气体分离、催化剂载体、物质吸附等领域有着广阔的应用前景。
冷冻法制备PVA气凝胶是通过冷冻降温，使聚乙烯醇水溶液中水和聚合物发生相分离，溶液中的水形成冰晶，PVA形成三维网络结构。通过冷冻干燥，冰晶占据的空间成为孔洞，从而得到PVA气凝胶。作为一种制备PVA气凝胶的新方法，冷冻法制备PVA气凝胶受到众多科研人员的关注。
目前制备得到的PVA气凝胶为各向同性的，这种气凝胶的力学性能等都是各向同性的，使其不能满足某些复杂应用条件下对材料各个方向不同性能的需求，这严重限制了PVA气凝胶的使用范围。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开一种各向异性的聚乙烯醇气凝胶材料。
本发明还提供一种上述聚乙烯醇气凝胶材料的制备方法。
本发明提供了一种各向异性聚乙烯醇气凝胶的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，得聚乙烯醇水溶液；
(2)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液倒入模具中，再将模具放入装有冷冻液的容器中冷冻，冻成固体后，冷冻干燥，即得各向异性聚乙烯醇气凝胶材料。
其中，步骤(1)中，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2～15wt％。
优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为4～12wt％。
更优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为6～10wt％。
其中，步骤(2)中，所述冷冻液为干冰与有机溶剂的混合物。
其中，所述有机溶剂为甲醇、丙酮、乙醇、正丙醇或正丁醇。
优选地，所述有机溶剂为乙醇。
其中，步骤(2)中，所述冷冻液的温度为-20℃～-78℃。
优选地，所述冷冻液的温度为-30～-70℃。
更优选地，所述冷冻液的温度为-60～-70℃。
其中，步骤(2)中，所述冷冻干燥的条件为：温度为-40～-50℃，压力为10～20Pa，时间为72～80h。
其中，步骤(2)中，所述冷冻液的液面高于模具中聚乙烯醇水溶液的液面。
本发明还提供了用前述方法制备得到的各向异性聚乙烯醇气凝胶，所述气凝胶的孔结构具有各向异性。
优选地，所述各向异性为水平方向和竖直方向的孔结构不同。
进一步地，所述气凝胶的性能具有各向异性。
优选地，所述性能为力学性能、导热性能、吸附性能或阻尼性能。
更优选地，所述性能为力学性能。
前述的各向异性聚乙烯醇气凝胶在制备吸附材料、物质分离材料、隔热防护材料、声阻尼材料、催化剂载体或药物载体材料方面的应用。
本发明采用冷冻法制备得到了聚乙烯醇气凝胶，采用冷冻液对其进行冷冻，通过控制冷冻方向，制备出的气凝胶的孔结构与性能在水平方向和竖直方向具有各向异性。在物质吸附、物质分离、隔热防护、声阻尼、催化剂和药物载体等领域具有广阔的应用前景。
本发明所制备的各向异性的PVA气凝胶，不但具有结构各向异性，物理机械性能也表现出明显的各向异性。因此可以通过调控气凝胶材料在不同方向上结构的差异，赋予气凝胶材料在不同方向上的不同性能，从而满足复杂应用条件下对材料性能的需求。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
附图说明
图1为PVA气凝胶压缩性能测试方向示意图；
图2为实施例2制备的PVA气凝胶的竖直方向的扫描电镜照片；
图3为实施例2制备的PVA气凝胶的水平方向的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
聚乙烯醇：1788、1799，四川维尼纶厂；
美国Instron公司INSTRON 5966万能材料试验机；
美国FEI公司Nova Nano SEM 450型场发射扫描电子显微镜；
北京博医康实验仪器公司FD-1A-50型真空冷冻干燥机。
实施例1冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、制备浓度为6wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入156.7g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为6wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-70℃的冷冻液。将装有浓度为6wt％的PVA水溶液的模具放入装有-70℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，压强为20Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例2冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为8wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入115g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为8wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-60℃的冷冻液。将装有浓度为8wt％的PVA水溶液的模具放入装有-60℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，压强为20Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例3冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为10wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入90g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为10wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-65℃的冷冻液。将装有浓度为10wt％的PVA水溶液的模具放入装有-65℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为72h，压强为20Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例4冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为2wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入490g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为2wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-20℃的冷冻液。将装有浓度为2wt％的PVA水溶液的模具放入装有-20℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-40℃，时间为75h，压强为10Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例5冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为4wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入240g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为4wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-30℃的冷冻液。将装有浓度为4wt％的PVA水溶液的模具放入装有-30℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-50℃，时间为80h，压强为15Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例6冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为12wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入73.3g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为12wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-50℃的冷冻液。将装有浓度为12wt％的PVA水溶液的模具放入装有-50℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-45℃，时间为72h，压强为12Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
实施例7冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
1、浓度为15wt％的PVA水溶液
取10g聚乙烯醇，加入56.6g去离子水，充分溶胀后加热并搅拌，使聚乙烯醇溶解即得。
2、冷冻法制备聚乙烯醇气凝胶
将步骤1中配制的浓度为15wt％的PVA水溶液倒入模具中。在大容器中配制干冰和乙醇的混合物作为冷冻液，通过干冰的加入量来配制温度为-78℃的冷冻液。将装有浓度为15wt％的PVA水溶液的模具放入装有-78℃的冷冻液的容器中，冷冻液的液面高于模具中的液面，实现从模具外围到模具中心的冷冻方向。
当模具中的溶液都完全冻成固体后，将其放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，干燥温度为-48℃，时间为78h，压强为18Pa。冷冻干燥完成后，得到PVA气凝胶材料。
以下通过性能测试来说明本发明的有益效果。
实验例1密度测试
气凝胶的密度由样品质量除以体积得到。采用游标卡尺测量圆柱形样品的直径和高度，采用电子天平测量其质量，计算得到气凝胶的密度。测试结果如表1所示。
表1PVA气凝胶的密度
实施例 PVA牌号 PVA浓度(wt％) 冷冻温度 气凝胶密度(g/cm3)
1 1799 6 -70℃ 0.142
2 1788 8 -60℃ 0.177
3 1788 10 -65℃ 0.199
实验例2压缩性能测试
压缩性能测试参照GBT 8813-2008，采用美国Instron公司INSTRON 5966万能材料试验机，测试速度1mm/min，压力传感器10kN。取10％形变处的压缩应力为样品的压缩强度。
为了表征材料的各向异性，测定了材料在两个方向的压缩性能，如图1所示。
测定竖直方向压缩性能的试样是直径25mm、高10-15mm的圆柱，压缩载荷施加在圆柱体样品的上、下两个面上。测定水平方向压缩性能的试样是将圆柱形样品通过切割，得到15×15×15mm的立方体试样，压缩载荷施加在立方体的左右两个平面上，测试结果见表2。
表2PVA气凝胶的压缩性能
表2为聚乙烯醇气凝胶的性能。可以看出，本申请采用冷冻法制备的聚乙烯醇气凝胶具有各向异性的压缩性能。其水平方向的压缩强度明显优于其竖直方向的压缩强度。
实验例3扫描电镜(SEM)分析
采用美国FEI公司Nova Nano SEM 450型场发射扫描电子显微镜，观察样品微观形貌。将气凝胶材料用液氮脆断，脆断面在英国Quorum公司的Q150RS型真空磁控离子溅射镀膜仪上喷金2分钟，然后用扫描电子显微镜观察其断面形貌。由于本发明所制备的PVA气凝胶具有各向异性结构，我们从不同方向观察气凝胶材料的微观结构，结果如图2和图3所示。
图2为聚乙烯醇气凝胶竖直方向的SEM图，图3为聚乙烯醇气凝胶水平方向的SEM图，从图中可以看出，采用冷冻法制备的聚乙烯醇气凝胶具有各向异性的结构。
综上，本发明通过控制冷冻方向，制得了具有各向异性结构的聚乙烯醇气凝胶，其性能也表现出明显的各向异性。因此可以通过调控聚乙烯醇气凝胶材料在不同方向上结构的差异，赋予聚乙烯醇气凝胶材料在不同方向上的不同性能，从而满足复杂应用条件下对材料性能的需求。

Claims (10)

1.一种各向异性聚乙烯醇气凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇溶于去离子水中，得聚乙烯醇水溶液；
(2)将步骤(1)制备的聚乙烯醇水溶液倒入模具中，再将模具放入装有冷冻液的容器中冷冻，冻成固体后，冷冻干燥，即得各向异性聚乙烯醇气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2～15wt％；优选为4～12wt％；更优选为6～10wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻液为干冰与有机溶剂的混合物；优选地，所述有机溶剂为甲醇、丙酮、乙醇、正丙醇或正丁醇；更优选地，所述有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻液的温度为-20℃～-78℃；优选为-30～-70℃；更优选为-60～-70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻干燥的条件为：温度为-40～-50℃，压力为10～20Pa，时间为72～80h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻液的液面高于模具中聚乙烯醇水溶液的液面。
7.用权利要求1～6任意一项所述方法制备得到的各向异性聚乙烯醇气凝胶，其特征在于：所述气凝胶的孔结构具有各向异性。
8.根据权利要求7所述的各向异性聚乙烯醇气凝胶，其特征在于：所述各向异性为水平方向和竖直方向的孔结构不同。
9.根据权利要求6或7所述的各向异性聚乙烯醇气凝胶，其特征在于：所述气凝胶的性能具有各向异性；优选地，所述性能为力学性能、导热性能、吸附性能或阻尼性能；更优选地，所述性能为力学性能。
10.权利要求7～9任意一项所述的各向异性聚乙烯醇气凝胶在制备吸附材料、物质分离材料、隔热防护材料、声阻尼材料、催化剂载体或药物载体材料方面的应用。
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