CN113845690A - 一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶及其制备方法，属于气凝胶吸声材料技术领域。该壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液混合并搅拌，之后超声处理，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；S2、将所述混合物静置老化，之后预冻，之后继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶。本发明还包括上述方法制备得到的壳聚糖/蒙脱土气凝胶。该壳聚糖/蒙脱土气凝胶具有优异的吸声性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶吸声材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶及其制备方法。
背景技术
随着现代社会发展，对于建筑材料的防火和吸声性能提出高标准高要求，在建筑物中使用防火材料，能确保火灾时的人们安全疏散，免受火势伤害；噪声污染已成为当代世界性问题，噪声污染对人们的听力、睡眠、生理、心理及周围环境等方面造成很大的影响和危害。使用吸声材料是解决噪声污染问题的主要方法之一。因此，开发新型的阻燃、吸声的高性能建筑材料是当下的研究热点之一。
使用来自自然资源的生物质材料可以大大减轻生态负荷，壳聚糖是一种广泛应用的脱乙酰多糖，使用合适的交联剂，可以制备得到具有高吸收能力的高孔隙率、结构稳定的壳聚糖气凝胶。在之前的工作中，壳聚糖气凝胶已被证实具有吸声效果。但现有的壳聚糖气凝胶存在阻燃性能较差的问题，限制了其应用，因此有必要研究出具有较好阻燃性能和吸声性能的气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶及其制备方法，解决现有技术中如何提高气凝胶的阻燃性能的同时提高其吸声性能的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液混合并搅拌，之后超声处理，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物静置老化，之后预冻，之后继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶。
进一步地，在步骤S1中，所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为1-5wt％，所述有机蒙脱土悬浮液的质量浓度为1-5wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液的体积比为1:(1-3)。
进一步地，在步骤S1中，所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量浓度为50％，所述戊二醛的加入量为所述羧甲基壳聚糖水溶液中羧甲基壳聚糖质量的10-35％。
进一步地，在步骤S1中，所述搅拌的时间为2-3h。
进一步地，在步骤S1中，所述超声的时间为1-2h。
进一步地，在步骤S2中，所述静置老化的时间为12-24h。
进一步地，在步骤S2中，所述静置老化的温度为3-5℃。
进一步地，在步骤S2中，所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃至-45℃，真空度为1-3Pa，干燥时间为24-48h。
进一步地，在步骤S2中，所述预冻的温度为-20℃至-18℃，时间为24-48h。
此外，本发明还提出一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶，由上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明采用有机蒙脱土、羧甲基壳聚糖为原料先进行搅拌之后超声，之后使用戊二醛进行交联得到混合物，进一步将混合物静置老化，之后冷冻干燥得到壳聚糖/蒙脱土气凝胶，该壳聚糖/蒙脱土气凝胶多孔具有优异的吸声材料，且具有优异的阻燃性能，极限氧指数可高达85，提高阻燃性能的同时提高了其吸声性能。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的扫描电镜图。
图2是本发明实施例2制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶、对比例1制得的壳聚糖气凝胶及有机蒙脱土的XRD图。
图4为实施例1、2、3所制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶和对比例1中所制得的壳聚糖气凝胶的吸声性能图。
图5为实施例1、2、3所制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶和对比例1中所制得的壳聚糖气凝胶的极限氧指数图。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S0、将羧甲基壳聚糖分散于水中制得所述羧甲基壳聚糖水溶液，将有机蒙脱土分散于水中并剧烈搅拌制得所述有机蒙脱土悬浮液；
S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液混合并搅拌2-3h，之后超声处理1-2h，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为1-5wt％，所述有机蒙脱土悬浮液的质量浓度为1-5wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液的体积比为1:(1-3)；所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量浓度为50％，所述戊二醛的加入量为所述羧甲基壳聚糖水溶液中羧甲基壳聚糖质量的10-35％；
S2、将所述混合物在3-5℃下静置老化12-24h，之后在-20℃至-18℃下预冻24-48h，之后继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃至-45℃，真空度为1-3Pa，干燥时间为24-48h。
本具体实施方式还包括一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶，由上述制备方法制备得到。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，下述实施例中羧甲基壳聚糖水溶液由1～5g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中得到，蒙脱土悬浮液由1～5g有机蒙脱土分散于100ml去离子水中剧烈搅拌得到。
实施例1
本实施例提出一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液，将有机蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得3wt％的有机蒙脱土悬浮液；
S1、将70ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液与30ml的3wt％的有机蒙脱土悬浮液混合并磁力搅拌2h，之后超声处理2h，之后加入0.27g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，之后将冷冻的混合物继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h。
本实施例制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶材料密度为0.68g/cm3，孔隙率98％。
实施例2
本实施例提出一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液，将有机蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得3wt％的有机蒙脱土悬浮液；
S1、将50ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液与50ml的3wt％的有机蒙脱土悬浮液混合并磁力搅拌3h，之后超声处理1h，之后加入0.45g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物在3℃下静置老化12h，之后在-22℃下预冻48h，之后将冷冻的混合物继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为3Pa，干燥时间为48h。
结合图1-2，从图中可以看出壳聚糖/蒙脱土气凝胶具有分层多孔的结构。
本实施例制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶材料密度为0.78g/cm3，孔隙率97.6％。
实施例3
本实施例提出一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液，将有机蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得3wt％的有机蒙脱土悬浮液；
S1、将30ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液与70ml的3wt％的有机蒙脱土悬浮液混合并磁力搅拌2.5h，之后超声处理1.5h，之后加入0.63g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物在5℃下静置老化18h，之后在-20℃下预冻36h，之后将冷冻的混合物继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-50℃，真空度为2Pa，干燥时间为40h。
本实施例制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶材料密度为0.89g/cm3，孔隙率97％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于没有添加有机蒙脱土悬浮液，其他均相同，具体如下：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液；
S1、将70ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液磁力搅拌2h，之后超声处理2h，之后加入0.27g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，之后将冷冻的混合物继续冷冻干燥得到所述壳聚糖气凝胶；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h。
本对比例制得的壳聚糖气凝胶的密度为0.67g/cm3，孔隙率98％。
图3为对比例1中所制备的壳聚糖气凝胶(即a：CCS)、有机蒙脱土(即b：MMT)及实施例2所制备的壳聚糖/蒙脱土气凝胶(即c：C5M5)的XRD图，有机蒙脱土的特征峰出现在2θ＝6.94°，通过布拉格方程2dsinθ＝nλ计算MMT层间距约为1.27nm，在水中分散良好。C5M5的特征峰出现在2θ＝5.72°，复合气凝胶的层间距约为1.54nm，表明羧甲基壳聚糖成功的进入蒙脱土层间空间。
图4为实施例1、2、3所制备的壳聚糖/蒙脱土气凝胶和对比例1中所制备的壳聚糖气凝胶的吸声性能图，气凝胶具有多孔的结构，通过吸收声波能量转化为其它能量来消耗掉。从图中可以看出，在500～1000Hz，2000-3000Hz相较于对比例1制得的壳聚糖气凝胶，蒙脱土的引入有效的提高了气凝胶的吸声系数。
图5为实施例1、2、3所制备的壳聚糖/蒙脱土气凝胶和对比例1中所制备的壳聚糖气凝胶的极限氧指数图，图中极限氧指数为24的是对比例1制得的壳聚糖气凝胶，图中极限氧指数为41的是实施例1制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶，图中极限氧指数为63的是实施例2制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶，图中极限氧指数为85的是实施例3制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶，可以看出随着有机蒙脱土含量的增加，壳聚糖气凝胶的极限氧指数逐渐增大。
其他有益效果：
1、本发明提出的蒙脱土壳聚糖采用有机蒙脱土、羧甲基壳聚糖为原料，使用戊二醛交联剂制备出分层多孔的壳聚糖/蒙脱土气凝胶，可以有效改善壳聚糖气凝胶的机械强度、热性能。该制备方法工艺简单，环保无污染，反应周期短，具有大体积制备的前景；
2、本发明制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶材料密度为0.68-0.89g/cm3，孔隙率97-98％，具有超轻性能；
3、本发明制得的壳聚糖/蒙脱土气凝胶材料具有优异的阻燃性能，在燃烧过程中无明火、无烟、无滴落物，同时具有良好的吸声效果，是一种理想的建筑材料。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液混合并搅拌，之后超声处理，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到混合物；
S2、将所述混合物静置老化，之后预冻，之后继续冷冻干燥得到所述壳聚糖/蒙脱土气凝胶。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为1-5wt％，所述有机蒙脱土悬浮液的质量浓度为1-5wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液与有机蒙脱土悬浮液的体积比为1:(1-3)。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量浓度为50％，所述戊二醛的加入量为所述羧甲基壳聚糖水溶液中羧甲基壳聚糖质量的10-35％。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌的时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述超声的时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述静置老化的时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述静置老化的温度为3-5℃。
8.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃至-45℃，真空度为1-3Pa，干燥时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的壳聚糖/蒙脱土气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述预冻的温度为-20℃至-18℃，时间为24-48h。
10.一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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