CN108806662B - 一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔材料的制备方法，具体涉及一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法。利用本发明所制备的石墨烯多孔材料的隔声效果良好，不仅有效降低了环境中的中低频噪声，对中高频的生活噪声也有良好的阻隔作用；同时在测试范围内，其吸声系数也有较大提高；本发明的制备工艺简单，易实现工业级生产；同时该材料的密度、结构、尺寸等易控制，可以根据具体的应用场景进行灵活调整。本发明所制备的石墨烯多孔材料的密度小，与原多孔材料的密度基本维持在同一数量级；且该石墨烯多孔材料的热稳定性高不易燃，可用于建筑、交通运输、航空航天等领域。

Description

一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料的制备方法，具体涉及一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法。
背景技术
随着我国航空、铁路、高速公路以及城市交通的迅猛发展，一方面给人们提供了出行方便、提高了工作效率，另一方面又给环境带来了污染(大气、噪声)。噪声污染已与空气污染、水污染被公认为当代的三大污染。降低噪声，无论是对改善人类工作环境、提高生活质量，还是对提高军事装备的隐蔽性，都是极其重要的。
传统的隔声降噪材料主要是砖墙、沥青、玻璃、橡胶等比较坚硬密实的材料，这类材料共同的特点是密度大，这不仅会带来较大的增重、限制其应用领域，还增加了材料的加工难度；同时在实际的工程应用中，一般采用多层结构及复合材料来提高其隔声效果，虽然多层结构或复合材料的隔声效果要优于单层结构，但其加工工艺也更为复杂。
多孔材料由于其独特的结构，具有质轻、隔热、减振等特点，同时易加工，被广泛应用于建筑、运输、航空航天等各个领域。虽然多孔材料由于其内部封闭的孔隙本身也具有一定的隔声性能，但程度十分有限。
目前急需一种隔声降噪效果好、制备工艺简单、密度小的隔声降噪材料的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的技术目的在于提供一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，一方面提高原多孔材料的隔声效果、实现制备工艺的简化和材料密度、结构、尺寸等因素的可控，同时保持多孔材料密度小的优势，并且不引入任何易燃物质，具有显著的经济效益和社会效益。
为实现上述目的本发明提供了一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，包括下述步骤：
1.1制备氧化石墨烯水溶液：
称取氧化石墨烯粉体，置于烧杯中，加入蒸馏水，在超声细胞粉碎仪中超声处理，得到氧化石墨烯的水溶液，氧化石墨烯粉体的质量与蒸馏水的体积的比例为1：50～500，氧化石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；所述超声细胞粉碎仪的工作频率为20～25kHz；所述超声处理的时间为0.5～2h；
1.2制备石墨烯粉体：
于反应釜中加入步骤1.1得到的氧化石墨烯水溶液，加热反应一定时间后自然冷却，低温干燥得到石墨烯宏观体，进一步过筛得到石墨烯粉体，所述加热温度为150～250℃，加热反应时间为12～36h；低温干燥温度为-50℃～-15℃，真空度＜10Pa，低温干燥的时间为3～5d；所使用筛的目数为32～200目；
1.3制备石墨烯多孔材料：
1.3.1称取步骤1.2制备的石墨烯粉体，加入蒸馏水配制成分散液，将多孔材料浸入分散液中静置10min～2d后低温干燥，得到石墨烯与多孔材料的复合物，所述石墨烯粉体质量与蒸馏水体积的比为1～10：50，石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；多孔材料的孔径为100μm～5.5mm，容重为8～60kg/m3；多孔材料体积与蒸馏水体积一致；
1.3.2取石墨烯与多孔材料的复合物与封装材料进行热压复合，自然冷却后得到石墨烯多孔材料，封装材料厚度为0.1～1mm；热压温度为80～150℃，压力为0.5～3.5MPa，时间为80～150min；制得隔声降噪用石墨烯多孔材料。
所述多孔材料的材质为金属铝、三聚氰胺、聚酰亚胺、芳纶、酚醛树脂中的一种或几种。
所述封装材料为无纺布、玻璃布、玻纤板、碳纤板中的一种或两种.
所述隔声降噪用石墨烯多孔材料的厚度为1.2～152mm。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
(1)所制备的石墨烯多孔材料的隔声效果良好，不仅有效降低了环境中的中低频噪声，对中高频的生活噪声也有良好的阻隔作用；同时在测试范围内，其吸声系数也有较大提高；
(2)石墨烯多孔材料的制备工艺简单，易实现工业级生产；同时该材料的密度、结构、尺寸等易控制，可以根据具体的应用场景进行灵活调整。
(3)所制备的石墨烯多孔材料的密度小，与原多孔材料的密度基本维持在同一数量级；且该石墨烯多孔材料的热稳定性高不易燃，可用于建筑、交通运输、航空航天等领域。
附图说明
图1为实施例5中制备的石墨烯多孔材料和原多孔材料的吸声系数对比图；
图2为实施例8中制备的石墨烯多孔材料的SEM图；
具体实施方式
下面以各实施例对本发明做进一步详细说明。
制备的步骤如下：
1.1制备氧化石墨烯水溶液：
称取氧化石墨烯粉体，置于烧杯中，加入蒸馏水，在超声细胞粉碎仪中超声处理，得到氧化石墨烯的水溶液。氧化石墨烯粉体的质量与蒸馏水的体积的比例为1：50～500，氧化石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；所述超声细胞粉碎仪的工作频率为20～25kHz；所述超声处理的时间为0.5～2h；
1.2制备石墨烯粉体：
于反应釜中加入步骤1.1得到的氧化石墨烯水溶液，加热反应一定时间后自然冷却，低温干燥得到石墨烯宏观体，进一步过筛得到石墨烯粉体，所述加热温度为150～250℃，加热反应时间为12～36h；低温干燥温度为-50℃～-15℃，真空度＜10Pa，低温干燥的时间为3～5d；所使用筛的目数为32～200目；
1.3制备石墨烯多孔材料：
1.3.1称取步骤1.2制备的石墨烯粉体，加入蒸馏水配制成分散液，将多孔材料浸入分散液中静置10min～2d后低温干燥，得到石墨烯与多孔材料的复合物。所述石墨烯粉体质量与蒸馏水体积的比为1～10：50，石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；多孔材料的材质为金属铝、三聚氰胺、聚酰亚胺、芳纶、酚醛树脂中的一种或几种，孔径为100μm～5.5mm，容重为8～60kg/m3；多孔材料体积与蒸馏水体积一致；
1.3.2取石墨烯与多孔材料的复合物与封装材料进行热压复合，自然冷却后得到石墨烯多孔材料。封装材料为无纺布、玻璃布、玻纤板、碳纤板中的一种或两种，厚度为0.1～1mm；热压温度为80～150℃，压力为0.5～3.5MPa，时间为80～150min；制得的石墨烯多孔材料的厚度为1.2～152mm。
实施例1制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体150g于7500mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液2h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，250℃加热反应36h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过32目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体68g，加入340mL蒸馏水配成分散液；取孔径5.5mm、容重60kg/m3的金属铝多孔材料340mL浸入其中静置10min，低温干燥即得到石墨烯与铝基多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.25mm厚的玻璃布进行热压复合，热压温度为150℃，压力为0.5MPa，时间为80min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为30.5mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例2制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体30g于3000mL蒸馏水中，20kHz超声处理氧化石墨烯水溶液2h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，250℃加热反应36h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过32目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体13.6g，加入340mL蒸馏水配成分散液；取孔径2.75mm、容重48kg/m3的芳纶多孔材料340mL浸入其中静置10min，低温干燥即得到石墨烯与芳纶多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.1mm厚的无纺布进行热压复合，热压温度为120℃，压力为1MPa，时间为100min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为30.2mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例3制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体80g于8000mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液1h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，180℃加热反应24h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过60目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体34g，加入1700mL蒸馏水配成分散液；取孔径2.75mm、容重48kg/m3的芳纶多孔材料850mL和孔径500μm、容重18kg/m3的聚酰亚胺多孔材料850mL浸入其中静置2d，低温干燥即得到石墨烯与芳纶/聚酰亚胺多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与1mm厚的玻纤板进行热压复合，热压温度为120℃，压力为0.5MPa，时间为120min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为152mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例4制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体15g于7500mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液30min；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，180℃加热反应24h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过100目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体6.8g，加入340mL蒸馏水配成分散液；取孔径1.83mm、容重48kg/m3的芳纶多孔材料340mL浸入其中静置10min，低温干燥即得到石墨烯与芳纶多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与1mm厚的碳纤板和1mm厚的玻纤板进行热压复合，热压温度为80℃，压力为2MPa，时间为150min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为32mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例5制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体5g于500mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液1h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，180℃加热反应24h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过60目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体2.3g，加入56mL蒸馏水配成分散液；取孔径1.83mm、容重48kg/m3的芳纶多孔材料56mL浸入其中静置10min，低温干燥即得到石墨烯与芳纶多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.1mm厚的无纺布进行热压复合，热压温度为120℃，压力为1MPa，时间为120min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为5.2mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量和吸声系数的测试。
实施例6制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体3g于300mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液1h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，150℃加热反应12h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过200目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体1.2g，加入12mL蒸馏水配成分散液；取孔径100μm、容重30kg/m3的酚醛树脂多孔材料12mL浸入其中静置2d，低温干燥即得到石墨烯与酚醛树脂多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.1mm厚的无纺布进行热压复合，热压温度为100℃，压力为3.5MPa，时间为120min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为1.2mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例7制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体15g于3750mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液30min；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，180℃加热反应24h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过200目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体5.6g，加入56mL蒸馏水配成分散液；取孔径500μm、容重18kg/m3的聚酰亚胺多孔材料56mL浸入其中静置2d，低温干燥即得到石墨烯与聚酰亚胺多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.1mm厚的无纺布进行热压复合，热压温度为100℃，压力为1MPa，时间为120min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为5.2mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量的测试。
实施例8制备石墨烯多孔材料
1)称取氧化石墨烯粉体15g于1500mL蒸馏水中，25kHz超声处理氧化石墨烯水溶液1h；
2)于反应釜中加入步骤1)得到的氧化石墨烯水溶液，180℃加热反应24h后自然冷却,低温干燥处理后得石墨烯宏观体材料，过200目筛得石墨烯粉体；
3)称取步骤2)得到的石墨烯粉体5.6g，加入56mL蒸馏水配成分散液；取孔径100μm、容重8kg/m3的三聚氰胺多孔材料56mL浸入其中静置2d，低温干燥即得到石墨烯与三聚氰胺多孔材料的复合物；
4)取步骤3)得到的复合物与0.1mm厚的无纺布进行热压复合，热压温度为100℃，压力为1MPa，时间为120min；自然冷却后得到石墨烯多孔材料，其最终厚度为5.2mm；
5)按照步骤3)和步骤4)制备没有添加石墨烯的多孔材料；
6)取两种多孔材料进行隔声量和吸声系数的测试。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1.1制备氧化石墨烯水溶液：
称取氧化石墨烯粉体，置于烧杯中，加入蒸馏水，在超声细胞粉碎仪中超声处理，得到氧化石墨烯的水溶液，氧化石墨烯粉体的质量与蒸馏水的体积的比例为1：50～500，氧化石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；所述超声细胞粉碎仪的工作频率为20～25kHz；所述超声处理的时间为0.5～2h；
1.2制备石墨烯粉体：
于反应釜中加入步骤1.1得到的氧化石墨烯水溶液，加热反应一定时间后自然冷却，低温干燥得到石墨烯宏观体，进一步过筛得到石墨烯粉体，所述加热温度为150～250℃，加热反应时间为12～36h；低温干燥温度为-50℃～-15℃，真空度＜10Pa，低温干燥的时间为3～5d；所使用筛的目数为32～200目；
1.3制备石墨烯多孔材料：
1.3.1称取步骤1.2制备的石墨烯粉体，加入蒸馏水配制成分散液，将多孔材料浸入分散液中静置10min～2d后低温干燥，得到石墨烯与多孔材料的复合物，所述石墨烯粉体质量与蒸馏水体积的比为1～10：50，石墨烯粉体质量的单位为g，蒸馏水体积的单位为mL；多孔材料的孔径为100μm～5.5mm，容重为8～60kg/m3；多孔材料体积与蒸馏水体积一致；
1.3.2取石墨烯与多孔材料的复合物与封装材料进行热压复合，自然冷却后得到石墨烯多孔材料，封装材料厚度为0.1～1mm；热压温度为80～150℃，压力为0.5～3.5MPa，时间为80～150min；制得隔声降噪用石墨烯多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的材质为金属铝、三聚氰胺、聚酰亚胺、芳纶、酚醛树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，其特征在于，所述封装材料为无纺布、玻璃布、玻纤板、碳纤板中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种隔声降噪用石墨烯多孔材料的制备方法，其特征在于，所述隔声降噪用石墨烯多孔材料的厚度为1.2～152mm。
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