CN107010619A - 一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法 - Google Patents

一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，属于石墨烯纸领域。本发明要解决现有石墨烯纸制备工艺复杂、产品尺寸受设备限制，性能单一等问题。本发明方法：一、冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；二、还原氧化石墨烯粉末；三、热烧结石墨烯粉；四、压制石墨烯纸。本发明能够制备大尺寸、双屏蔽功能样品，可广泛地应用于航空航天航海等军事领域中。

Description

一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯纸的技术领域；具体涉及一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法。
背景技术
仅由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状点阵结构的石墨烯，凭借其独特的二维晶体结构决定了其具有优异的电学、力学和热学性能。自由电子在石墨烯上的传输不易发生散射，电子迁移率可以达到2×105cm/V·s，是硅中电子迁移率的一百多倍；其电导率高达106S/m，是室温下绝佳的导电材料。石墨烯弹性模量高达1TPa，断裂强度为125GPa，室温热导率为5.3×103W/m·K，比表面积为2630m2/g。石墨烯也具有优异的光学性能，单层石墨烯的可见光吸收率仅为2.3％，由此可根据薄层石墨烯的可见光透过率来估算出石墨烯的层数。另外，紫外光对石墨烯有刻蚀作用，随着紫外光照射时间的增加，石墨烯薄膜的结构不断被破坏，其可见光透过率和薄膜面电阻都在上升。这种二维的石墨烯薄膜除了具有高导电性和透过率之外，还展现出优异的化学稳定性和热稳定性，可作为太阳能透明电极的替代物。因此石墨烯在复合材料、催化材料、储能材料、高功能纳电子器件、气体传感器等领域具有相当大的应用价值，也吸引众多学者展开对石墨烯深入系统地研究。
随着现代电子工业的快速发展，各种无线通信系统和高频电子器件数量急剧增加，内部芯片密集化程度逐渐提高，导致电磁干扰现象和电磁污染问题日益突出，不仅在通信领域中对信号的产生、传播和接收造成了极大的影响，而且给人类社会的生产与生活带来了不容忽视的危害。为了有效地抑制电磁干扰和电磁污染，设计并制备高效电磁屏蔽材料已成为一个迫切需要解决的问题。石墨烯，碳原子以sp2杂化轨道呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体，自2004年被曼切斯特大学的Geim教授团队报道后引起了科学家的广泛关注，其中优异的导电性能使其在电磁屏蔽领域极具发展潜力。针对不同的应用场合，采用不同的制备方法，目前使用的轻质石墨烯基电磁屏蔽材料包括石墨烯基块体电磁屏蔽复合材料、轻质石墨烯基多孔电磁屏蔽材料、石墨烯基柔性薄层电磁屏蔽材料和石墨烯基高温电磁屏蔽材料。但值得注意的是，相比于聚合物基电磁屏蔽材料，全碳屏蔽材料，如石墨烯纸、石墨烯/碳纳米纤维网络、石墨烯气凝胶体系，具有更加优异的导电性、耐高温和耐腐蚀性，将会成为未来轻质电磁屏蔽材料发展的重要方向之一。
另外，传统隔声材料要求是密实无孔隙或缝隙，且有较大的重量，根据质量密度定理，就是隔音材料的单位密集面密度越大，隔音量就越大，日常人们比较常见的有实心砖块、钢筋混泥土墙、木版、石膏板、铁板、隔声毡、纤维板等等。目前隔声材料主要面临两大问题，一是主要针对的都是对中高频的隔声，很难解决低频范围的有效隔声问题；二是材料较重，面密度大导致无法满足现代工业要求，很难满足在在一些特殊领域，如航空航天航海等国防材料的特殊要求。
发明内容
本发明要解决现有石墨烯纸制备工艺复杂、产品尺寸受设备限制，性能单一等问题，提供一种基于冷冻干燥法制备兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的方法。本发明制备的石墨烯纸不仅具有优异的电磁屏蔽性能，而且打破了质量密度定律，用较薄的石墨烯纸复合结构就能实现低频范围的有效声衰减，采用冷冻干燥等一系列手段制备了一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸。为航空航天航海等军事领域，提供了重要的双屏蔽材料，具有重要的战略研究意义。
为解决上述技术问题，本发明中一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法是按照以下步骤进行的：
步骤一、将氧化石墨烯分散液直接冷冻干燥，冷冻干燥温度为-50～-10℃，冷冻干燥时间为8-72h，氧化石墨烯粉末；
步骤二、用肼类还原剂蒸汽对步骤一获得的氧化石墨烯粉末还原；
步骤三、然后以惰性气体为保护气，在500℃～3500℃条件下进行烧结0.5h～10h，得到石墨烯粉末；
步骤四、将步骤三获得的石墨烯粉末，在压力为1.5～30MPa、温度为20～200℃条件下压制1～100min，得到石墨烯纸。
进一步限定：步骤一所述的成氧化石墨烯是按下述步骤合成的：
将天然鳞片石墨加入到混酸中，以50r/min～1000r/min速度搅拌5min～60min，再分1～10次等量等时间间隔加入高锰酸钾(时间间隔1～20min)，在温度为20℃～150℃水浴中，以50r/min～1000r/min速度恒温搅拌1h～20h，然后加入冰水中，并向冰水中加入质量分数为40％的双氧水，得到氧化石墨烯悬浊液，抽滤，离心洗涤后干燥，即得到氧化石墨烯；
所述的混酸的体积与天然鳞片石墨的质量比为(1mL～500mL):1g；所述的高锰酸钾的质量与混酸的体积比为(1g～100g):1L；所述的天然鳞片石墨的质量与质量分数为40％的双氧水的体积比为1g:(1mL～10mL)；
混酸是质量分数5％～85％的硫酸和质量分数5％～70％的磷酸按(1～15):1的体积比混合而成的。
步骤一中冷冻干燥温度为-20℃，冷冻干燥时间为10～30h。
步骤二所述的肼类还原剂为肼、水合肼、二甲基肼、苯肼或对甲基磺酰肼。
步骤二中将肼类还原剂用去离子水配制成质量分数为5％～90％的还原剂水溶液，置于反应容器中，水溶液上方装有氧化石墨烯粉末，密封反应容器，放入真空烘箱中，在20℃～200℃的条件下还原反应3h～50h。进一步限定：氧化石墨烯粉末的质量与还原剂水溶液还原剂的体积比为1g:(1mL～100mL)。还原剂水溶液质量分数为10％～80％。
步骤三所述的惰性气体为氮气或氩气。
步骤三烧结温度为1000～3000℃。
步骤四中压制压力为5～10Mpa，压制温度为50～100℃，压制时间为5～50min。
本发明方法的工艺简单成本低廉，生产效率高、可控性好，并且能够制备大尺寸石墨烯纸，能够满足不同工程的需要，解决了现有石墨烯纸制备工艺复杂、产品尺寸受设备限制的现状；
本发明利用石墨烯片状结构的特点，通过压力将粉末压制成石墨烯纸，调节压制的压力及时间，可以改变石墨烯纸的密度和厚度，从而对石墨烯纸的力学、电学和热学性能进行调节；
本发明得到的石墨烯纸厚度可控，导电导热性能优良，可作为隔声材料及电磁屏蔽双功能材料使用，具有广泛的应用前途；
本发明的制备方法可广泛地应用于工业生产中。
附图说明
图1是实施例一步骤一制备的石墨烯纸扫描及光学照片；
图2是实施例一得到石墨烯纸的隔声性能测试；
图3是实施例一石墨烯纸的电磁屏蔽性能测试。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、合成氧化石墨烯：将5g天然鳞片石墨加入到400mL硫酸和磷酸混酸中制得混合物，在搅拌速度为450r/min的条件下，将混合物搅拌30min后，再向搅拌后的混合物中分5次等量等时间间隔加入高锰酸钾(时间间隔为5min)，得到加入高锰酸钾后的混合物，然后在温度为50℃水浴锅中，以450r/min和的搅拌速度恒温搅拌6h，然后加入冰水中，并向冰水中加入质量分数为40％的双氧水，得到悬浊液，抽滤，离心洗涤处理后在80℃条件下干燥12h，得到氧化石墨烯。
所述高锰酸钾的质量与混酸的体积比为10g:1L；所述的天然鳞片石墨的质量与质双氧水的体积比为1g:5mL；
步骤一中所述的混酸是由质量分数60％硫酸的和质量分数60％的磷酸按3:1的体积比混合而成的；
离心洗涤处理是按以下步骤进行的：利用离心分离机，并加入去离子水离心漂洗8次，然后再加入0.1mol/L的盐酸溶液离心漂洗3次，最后加入乙醇离心漂洗5次；
二、冷冻干燥将步骤一获得得到的氧化石墨烯粉末加入去离子水得到分散液，氧化石墨烯粉末质量与去离子水体积比为(0.1-50mg)g:1mL，将得到的氧化石墨烯溶液分散液直接冷冻干燥，冷冻温度-30℃，冷冻时间24h，得到氧化石墨烯粉末；
三、将冷冻干燥得到的氧化石墨烯粉末与质量分数为80％的水合肼水溶液(还原剂)置于干燥器中，网托上放置氧化石墨烯粉末，下方放置水合肼水溶液，置于真空烘箱中，在温度为80℃条件下反应12h，得到石墨烯粉末；
所述的氧化石墨烯粉末的质量与质量分数为80％的水溶液还原剂的体积比为1g:20mL；
四、将步骤三获得的石墨烯粉末放于管式炉中烧结，在氩气保护、温度为2500℃条件下，烧3h；
五、将步骤四烧结处理的石墨烯粉末，在压力机的作用下，压制成石墨烯纸，压制温度50℃，压制时间20min，压制压力为15MPa。
本实施方式方法制备的石墨烯纸扫描及光学照片如图1所示，由图1可知，本实施方式方法制备的石墨烯纸为石墨烯片层堆积结构，厚度为50μm；
本实施方式方法制备的石墨烯纸的隔声性能测试如图2所示，在1000Hz以下的低频范围，隔声性能达到40dB；
本实施方式方法制备的石墨烯纸的电磁屏蔽性能如图3所示，由图可知，2～18GHz，平均电磁屏蔽效率为-45dB。
本实施方式方法通过冷冻干燥等一系列制备手段制备的石墨烯纸，厚度仅为50μm，密度为1.7g/cm3，具有优异的导电导热性能，同时兼顾隔声及电磁屏蔽性能，是开发的双功能屏蔽作用的轻质材料。基于超材料设计理论，材料制备与结构设计相结合，在1000Hz以下的低频范围，具有优异的隔声性能，噪声下降40dB；同时，由于石墨烯优异的导电性，制备的石墨烯纸在2～18GHz，平均电磁屏蔽效率为-45dB。
具体实施方式二：本实施方式中所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、合成氧化石墨烯：将10g天然鳞片石墨加入到300mL硫酸和磷酸混酸中制得混合物，在搅拌速度为700r/min的条件下，将混合物搅拌30min后，再向搅拌后的混合物中分6次等量等时间间隔加入高锰酸钾(时间间隔为10min)，得到加入高锰酸钾后的混合物，然后在温度为60℃水浴锅中，以550r/min和的搅拌速度恒温搅拌8h，然后加入冰水中，并向冰水中加入质量分数为40％的双氧水，亮黄色，得到悬浊液，抽滤，离心洗涤处理后在80℃条件下干燥12h，得到氧化石墨烯。
所述高锰酸钾的质量与混酸的体积比为7g:1L；所述的天然鳞片石墨的质量与质双氧水的体积比为1g:8mL；
步骤一中所述的混酸是由质量分数75％硫酸的和质量分数75％的磷酸按3:1的体积比混合而成的；
离心洗涤处理是按以下步骤进行的：利用离心分离机，并加入去离子水离心漂洗4次，然后再加入0.5mol/L的盐酸溶液离心漂洗6次，最后加入乙醇离心漂洗6次；
二、冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末：将得到的氧化石墨烯溶液直接冷冻干燥，冷冻温度-25℃，冷冻时间30h；
三、还原氧化石墨烯粉末：将步骤二得到的氧化石墨烯粉末与质量分数为80％的水合肼水溶液还原剂置于密封反应容器中，并在温度为100℃的真空烘箱下反应16h，得到化学还原后的石墨烯粉末；
所述的氧化石墨烯的质量与质量分数为80％的水溶液还原剂的体积比为1g:40mL；
四、热烧结石墨烯粉：还原得到的石墨烯粉末放于管式炉中烧结，氮气或氩气等惰性气体保护下，烧结温度为1500℃，烧结时间为6h；
五、制备石墨烯纸：最后将步骤四烧结得到的石墨烯粉末，在压力机的作用下，压制成石墨烯纸，压制温度80℃，压制时间10min，压制压力为5MPa。\
本实施方式通过冷冻干燥等一系列制备手段制备的石墨烯纸，厚度仅为60μm，密度为1.8g/cm3，具有优异的导电导热性能，同时兼顾隔声及电磁屏蔽性能，是开发的双功能屏蔽作用的轻质材料。基于超材料设计理论，材料制备与结构设计相结合，在1000Hz以下的低频范围，具有优异的隔声性能，噪声下降35dB；同时，由于石墨烯优异的导电性，制备的石墨烯纸在2～18GHz，平均电磁屏蔽效率为-35dB。

Claims (10)

1.一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于所述制备方法是按照以下步骤进行的：
步骤一、将氧化石墨烯分散液直接冷冻干燥，冷冻干燥温度为-50～-10℃，冷冻干燥时间为8～72h，冷冻干燥后得到氧化石墨烯粉末；
步骤二、用肼类还原剂蒸汽对步骤一获得的氧化石墨烯粉末还原；
步骤三、然后以惰性气体为保护气，在500℃～3500℃条件下进行烧结0.5h～10h，得到石墨烯粉末；
步骤四、将步骤三获得的石墨烯粉末，在压力为1.5～30MPa、温度为20～200℃条件下压制1～100min，得到石墨烯纸。
2.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤一所述的成氧化石墨烯是按下述步骤合成的：
将天然鳞片石墨加入到混酸中，以50r/min～1000r/min速度搅拌5min～60min，再分1～10次等量等时间间隔加入高锰酸钾，在温度为20℃～150℃水浴中，以50r/min～1000r/min速度恒温搅拌1h～20h，然后加入冰水中，并向冰水中加入质量分数为40％的双氧水，得到氧化石墨烯悬浊液，抽滤，离心洗涤后干燥，即得到氧化石墨烯；
所述的混酸的体积与天然鳞片石墨的质量比为(1mL～500mL):1g；所述的高锰酸钾的质量与混酸的体积比为(1g～100g):1L；所述的天然鳞片石墨的质量与质量分数为40％的双氧水的体积比为1g:(1mL～10mL)；
所述混酸是由质量分数5％～85％的硫酸和质量分数5％～70％的磷酸按(1～15):1的体积比混合而成的。
3.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤一中冷冻干燥温度为-20℃，冷冻干燥时间为10～30h。
4.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤二所述的肼类还原剂为肼、水合肼、二甲基肼、苯肼或对甲基磺酰肼。
5.根据权利要求4所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤二中将肼类还原剂用去离子水配制成质量分数为5％～90％的还原剂水溶液，置于反应容器中，水溶液上方装有氧化石墨烯粉末，密封反应容器，放入真空烘箱中，在20℃～200℃的条件下还原反应3h～50h。
6.根据权利要求5所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于氧化石墨烯粉末的质量与还原剂水溶液还原剂的体积比为1g:(1mL～100mL)。
7.根据权利要求5所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于还原剂水溶液质量分数为10％～80％。
8.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤三所述的惰性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤三烧结温度为1000～3000℃。
10.根据权利要求1所述的一种兼顾隔声及电磁屏蔽双功能石墨烯纸的制备方法，其特征在于步骤四中压制压力为5～10Mpa，压制温度为50～100℃，压制时间为5～50min。
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