CN114804108B - N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体为:通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液,进行冷冻干燥,之后利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;再将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,进行冷冻干燥,最后置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。本发明制备方法制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶同时具有质轻、吸收系数高、电磁屏蔽性能优异等优势,能够满足航空航天、电子封装及可穿戴电子设备等领域的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,具体涉及一种N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法。
背景技术
随着5G无线系统的快速发展,世界已经进入万物互联的时代。与此同时,便携式电子设备也随之进入人们的生活。它们在给人们带来便利的同时,电磁污染不仅影响邻近电子设备的正常运行,并且对人体健康具有潜在的危害。因此,开发高性能的电磁屏蔽材料对解决这一问题意义重大。在保证电磁屏蔽材料高效电磁屏蔽性能的前提下,应该尽可能提高电磁屏蔽材料的吸收系数,以减少材料表面反射引起的二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,解决了现有复合材料中电磁屏蔽效能低以及吸收小的问题。
本发明所采用的技术方案是,N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体,制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;
步骤2,利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,之后进行冷冻干燥,得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合溶液在30-40℃的条件下搅拌20-30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000-4000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10-20min,然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将少层结构的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;冷冻干燥的温度为-50~-70℃,压强为20Pa,时间为48-72h。
步骤2中,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素和水混合,并进行预冷,得到混合液;
预冷温度为-12℃,预冷时间为10-15h;
步骤2.2,将纤维素缓慢加入到混合液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将MXene粉末加入到胶状纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液中,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h,得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次,得到MXene/纤维素水凝胶。
步骤3中,染料溶液为亚甲基蓝溶液,染料溶液的质量浓度为20-300mg/L。
步骤3中,浸渍时间为72h;冷冻干燥温度为-50~-60℃,冷冻干燥时间为48-72h。
步骤4中,碳化的具体条件为:以50-100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是,本发明制备了具有不同杂原子掺杂含量的MXene基碳气凝胶,杂原子的成功引入,有利于增强极化损耗,从而提高其电磁屏蔽性能。
气凝胶表面的开孔结构有利于改善气凝胶表面与电磁波之间的阻抗匹配,使得更多的电磁波进入气凝胶内部进行耗散和衰减。与此同时,气凝胶内部的孔壁单元有利于电磁波的多重反射和延长电磁波测传播路径。杂原子的成功引入能够诱导缺陷的形成,从而产生各种各样的极化损耗(偶极极化,界面极化及缺陷损耗等)。得益于以上有点,所制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶能够同时实现高效的电磁屏蔽效能和优异的吸收系数,顺应新一代电磁屏蔽材料的发展趋势。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的不同杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的总电磁屏蔽效能(SET)图;
图2是本发明实施例1-3制备的不同杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的吸收损耗(SEA)和反射损耗(SER)图;
图3是本发明实施例3制备的不同杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体,制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;
具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
MAX相前驱体粉末(Ti3AlC2)的生产厂家为北京福斯曼科技有限公司。MAX前驱体的纯度和粒径分别为98%和200目。
步骤1.2,将混合溶液在30-40℃的条件下搅拌20-30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000-4000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10-20min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将得到的少层结构的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;
冷冻干燥的温度为-50~-70℃,压强为20Pa,时间为48-72h。
步骤2,利用MXene和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶,具体步骤如下:
步骤2.1,将NaOH、尿素和水混合,并进行预冷,得到混合液;
预冷温度为-12℃,预冷时间为10-15h;
步骤2.2,将纤维素缓慢加入到步骤2.1得到的混合液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将步骤1得到的MXene粉末加入到步骤2.2得到的胶状纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将交联剂(N’N-亚甲基双丙烯酰胺,MBA)加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液中,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将步骤2.3得到的MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h,得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
圆柱形塑料培养皿的尺寸为:直径为50mm,高度为10mm。
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次,得到MXene/纤维素水凝胶;
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中72h,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,之后进行冷冻干燥,得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;
染料溶液为亚甲基蓝溶液,染料溶液的质量浓度为20-300mg/L;
冷冻干燥温度为-50~-60℃,冷冻干燥时间为48-72h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶;
碳化的具体条件为:以50-100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
实施例1
本发明N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末。具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合物在30℃的条件下搅拌20h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将得到的少层结构的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末;
冷冻干燥的温度为-50℃,压强为20Pa,时间为48h。
步骤2,利用MXene和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶。具体步骤如下:
步骤2.1,配置100ml NaOH:尿素:水=7:12:81的溶液并行预冷;
预冷温度为-12℃,预冷时间为10h;
步骤2.2,将2.43g纤维素缓慢加入到步骤2.1得到的溶液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将步骤1得到的MXene加入到步骤2.2得到的纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,称取2.31g的交联剂(N’N-亚甲基双丙烯酰胺,MBA)加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将步骤2.3得到的MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次得到MXene/纤维素水凝胶。
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中实现杂原子掺杂。具体步骤如下:
步骤3.1,配置初始浓度为20mg/l的染料溶液;
步骤3.2,将步骤2.5中得到的MXene/纤维素水凝胶分别浸渍在步骤3.1得到的染料溶液中72h,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,将得到的掺杂杂原子的MXene/纤维素水凝胶通过冷冻干燥得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;
冷冻干燥的具体条件为:冷冻干燥温度为-50℃,冷冻干燥时间为48h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化得到N,S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。
碳化的具体条件为:以50ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
相比纯的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽性能(51.5dB),实施例1制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽效能为61.5dB,相比提高了19.4%。
实施例2
本发明N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末。具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合物在35℃的条件下搅拌25h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3500r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散12min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3500r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将得到的少层结构的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末;
冷冻干燥的温度为-60℃,压强为20Pa,时间为50h。
步骤2,利用MXene和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶。具体步骤如下:
步骤2.1,配置100ml NaOH:尿素:水=7:12:81的溶液并行预冷;
预冷温度为-12℃,预冷时间为13h;
步骤2.2,将2.43g纤维素缓慢加入到步骤2.1得到的溶液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将步骤1得到的MXene加入到步骤2.2得到的纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,称取2.31g的交联剂(N’N-亚甲基双丙烯酰胺,MBA)加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将步骤2.3得到的MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次得到MXene/纤维素水凝胶。
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中实现杂原子掺杂。具体步骤如下:
步骤3.1,配置初始浓度为150mg/l的染料溶液;
步骤3.2,将步骤2.5中得到的MXene/纤维素水凝胶分别浸渍在步骤3.1得到的染料溶液中72h,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,将得到的掺杂杂原子的MXene/纤维素水凝胶通过冷冻干燥得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶。
冷冻干燥的具体条件为:冷冻干燥温度为-55℃,冷冻干燥时间为62h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化得到N,S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。
碳化的具体条件为:以70ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
相比纯的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽性能(51.5dB),实施例1制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽效能为76.2dB,相比提高了47.9%。
实施例3
本发明N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末。具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合物在30-40℃的条件下搅拌30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为4000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散20min,以促进多层MXene的分层,然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将得到的少层结构的MXene溶液冷冻干燥得到MXene粉末;
冷冻干燥的温度为-70℃,压强为20Pa,时间为72h。
步骤2,利用MXene和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶。具体步骤如下:
步骤2.1,配置100ml NaOH:尿素:水=7:12:81的溶液并行预冷;
预冷温度为-12℃,预冷时间为15h;
步骤2.2,将2.43g纤维素缓慢加入到步骤2.1得到的溶液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将步骤1得到的MXene加入到步骤2.2得到的纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,称取2.31g的交联剂(N’N-亚甲基双丙烯酰胺,MBA)加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将步骤2.3得到的MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次得到MXene/纤维素水凝胶。
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中实现杂原子掺杂。具体步骤如下:
步骤3.1,配置初始浓度为300mg/l的染料溶液;
步骤3.2,将步骤2.5中得到的MXene/纤维素水凝胶分别浸渍在步骤3.1得到的染料溶液中72h,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,将得到的掺杂杂原子的MXene/纤维素水凝胶通过冷冻干燥得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶。
冷冻干燥的具体条件为:冷冻干燥温度为-60℃,冷冻干燥时间为72h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化得到N,S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。
碳化的具体条件为:以100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
相比纯的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽性能(51.5dB),实施例1制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的电磁屏蔽效能为79.8dB,相比提高了54.9%。
本发明实施例1-3制备的不同杂原子掺杂量的MXene基碳气凝胶的SET图,如图1所示,随着杂原子掺杂量的增加,电磁屏蔽效能也随之提高;图2为实施例1-3制备的不同杂原子掺杂量的MXene基碳气凝胶的SER、SEA图,从图中可以看出:SEA值远高于SER,表明SEA是SET提高的主要贡献;图3为复合材料的扫描电镜图,从图中可以看出,所制备的气凝胶具有明显的开孔结构,开孔结构的成功构建有利于电磁波进入气凝胶内部进行耗散和衰减。
本发明方法的作用机理为:首先,杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的开孔结构有利于改善气凝胶表面与电磁波之间的阻抗匹配,使得更多的电磁波进入气凝胶内部进行衰减和耗散。气凝胶内部的孔结构有利于电磁波的多重反射和散射,从而延长电磁波的传播路径。再者,MXene导电网络与纤维素基碳导电网络形成电导率差异较大的异质导电网络,易于诱导极化损耗的产生并贡献于最终电磁屏蔽效能的增强。得益于以上优势,所获得的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶能够同时实现高效的电磁屏蔽效能和优异的吸收系数。
在本发明的方法中,制备了一种N,S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶。气凝胶的开孔结构易于电磁波进入气凝胶内部,加之气凝胶内部的孔结构有利于电磁波的多重反射和散射,从而获得优异的电磁屏蔽性能。此外,由于气凝胶超低的密度,已被广泛应用于航空航天、微电子及新一代柔性电子设备领域中。在染料起始浓度为300mg/l时(即实施例3制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶),制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶展现出高达79.8dB的电磁屏蔽效能。这一工作为制备兼具高效电磁屏蔽性能和优异吸收系数的电磁屏蔽材料提供了可行方案。
本发明的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶的制备方法,利用高效吸附及后续的冷冻干燥和高温碳化制备得到的具有高吸收特性的高电磁屏蔽性能的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶,制备过程安全环保,制备工艺简单且成本低廉,具有广泛的实用性和推广价值;本发明制备方法制备的杂原子掺杂的MXene基碳气凝胶同时具有质轻、吸收系数高、电磁屏蔽性能优异等优势,能够满足航空航天、电子封装及可穿戴电子设备等领域的应用要求。
Claims (2)
1.N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体,制备具有少层结构的MXene溶液,将得到的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;
步骤2,利用MXene粉末和纤维素制备MXene/纤维素水凝胶;具体步骤如下:
步骤2.1,将 NaOH、尿素和水混合,并进行预冷,得到混合液;
预冷温度为-12℃,预冷时间为10-15h;
步骤2.2,将纤维素缓慢加入到混合液中进行溶解,得到无色透明的胶状纤维素溶液;
步骤2.3,将MXene粉末加入到胶状纤维素溶液中进行超声分散,得到MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA加入步骤2.3得到的MXene/纤维素混合溶液中,得到MBA/MXene/纤维素混合溶液;
步骤2.4,将MBA/MXene/纤维素混合溶液倒入圆柱形塑料培养皿中,在室温下静置12h,得到交联的MXene/纤维素水凝胶;
步骤2.5,将步骤2.4得到的MXene/纤维素水凝胶用去离子水洗涤数次,得到MXene/纤维素水凝胶;
步骤3,将MXene/纤维素水凝胶浸渍在染料溶液中,以实现MXene/纤维素水凝胶的杂原子掺杂,之后进行冷冻干燥,得到杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶;
染料溶液为亚甲基蓝溶液,染料溶液的质量浓度为20-300mg/L;
浸渍时间为72h;冷冻干燥温度为-50 ~ -60℃,冷冻干燥时间为48-72h;
步骤4,将杂原子掺杂的MB/MXene/纤维素气凝胶置于管式炉中碳化,得到N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶;
碳化的具体条件为:以50-100ml/s的速率通入氮气,以5℃/min的速率升温至1200℃并保温2h,随后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的N、S共掺杂MXene/纤维素衍生碳气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体步骤如下:
步骤1.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢加入MAX相前驱体粉末,得到混合溶液;
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;
步骤1.2,将混合溶液在30-40℃的条件下搅拌20-30h,获得Ti3C2Tx悬浮液,之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7,得到Ti3C2Tx沉淀物;离心洗涤时,离心速率为3000-4000r/min;
步骤1.3,将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中,超声分散10-20min,然后继续以3000-4000r/min的速率离心15min,循环数次,取上清液,即可获得少层结构的MXene溶液;
步骤1.4,将少层结构的MXene溶液冷冻干燥,得到MXene粉末;冷冻干燥的温度为-50~-70℃,压强为20Pa,时间为48-72h。
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