CN115181322B - 一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：将海藻酸钠水溶液与蒙脱土悬浮液混合，加入天然胶乳和硫化助剂后搅拌超声处理得到均匀分散混合物，将所述混合物预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；将所述气凝胶置于氯化钙水溶液中浸泡，然后水洗后冷冻干燥得到钙离子交联气凝胶；将所述钙离子交联气凝胶于110～130℃下硫化得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶。本发明制得的气凝胶表现出三维多孔的结构，具有良好的吸声性能和力学性能。

Description

一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气凝胶吸声材料技术领域，具体涉及一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业和交通运输业的快速发展，噪声污染已成为世界范围内人们面临的最严重的环境问题之一，噪声对人和结构物质的危害是多方面的，具体如下：损伤人的听觉系统，导致听觉疲劳甚至耳聋，间接引发多种疾病，干扰甚至损坏电子仪器设备，并且对建筑物和机械结构有一定的破坏作用，因此吸声降噪逐渐演变成为一个亟待解决的重要问题。海藻酸钠气凝胶具有三维多孔结构，内部存在大量结构复杂且相互连通的微小孔隙，是一种环境友好的新型多功能吸声材料。纯海藻酸钠气凝胶材料支架结构非常脆弱，普遍存在脆性大、力学性能差的问题，这极大的限制了它的应用，可在其中加入增强材料提高其力学性能。通过添加多种增强材料能够制备得到综合性能优异的生物质气凝胶，可以实现大范围、多领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用，解决现有技术中海藻酸钠气凝胶提高吸声性能的同时改善其力学性能。
本发明的目的，通过以下技术方案实现：
一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将海藻酸钠水溶液与蒙脱土悬浮液混合，加入天然胶乳和硫化助剂后搅拌超声处理得到均匀分散混合物，将所述混合物预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；
S2、将所述气凝胶置于氯化钙水溶液中浸泡，然后水洗后冷冻干燥得到钙离子交联气凝胶；
S3、将所述钙离子交联气凝胶于110～130℃下硫化得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶。
优选的，S1中，海藻酸钠水溶液的浓度为1～5wt％。
优选的，S1中，蒙脱土悬浮液的浓度为1～5wt％。
优选的，S1中，海藻酸钠水溶液与蒙脱土悬浮液的质量比为3～7:3～7。
优选的，S1中，天然胶乳与海藻酸钠的质量比为2：1。
优选的，S1中，硫化助剂包括氧化锌、促进剂ZDEC、促进剂TMTD、硫化剂和抗氧剂；每100g天然胶乳，添加5g氧化锌、1.5g促进剂ZDEC、0.5g促进剂TMTD、2g硫化剂和2g抗氧剂。
优选的，硫化剂为硫磺。
优选的，抗氧剂为购于广州聚拓化工有限公司的抗氧剂WSL。
优选的，S1中，搅拌的时间为2～3h，所述超声的时间为1～2h。
优选的，S1中，预冻的温度为-20℃～-18℃；所述预冻的时间为24～48h。
优选的，S1中，冷冻的方式为：在-55℃～-45℃和真1～3Pa的真空度下，干燥24～48h。
优选的，S2中，氯化钙水溶液的浓度为1～5wt％。
优选的，S2中，浸泡的时间为12～36h，更优选的为24h。
优选的，S2中，冷冻干燥的温度为-55℃～-45℃，真空度为1～3pa，时间为24～48h。
优选的，S3中，硫化的时间为30～40min。
上述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法制备得到的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶。
上述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶在制备吸声材料中的应用。
本发明的反应机理：
本发明以生物质材料海藻酸钠为基质，蒙脱土和天然胶乳为增强材料，采用化学交联技术和冷冻干燥法制备了海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶，通过钙离子交联海藻酸钠和高温硫化天然胶乳实现复杂的交联网络结构。海藻酸钠作为气凝胶的骨架支撑结构，单一的蒙脱土和天然胶乳均无法制备出气凝胶。蒙脱土为增强材料，能改变气凝胶的微观形貌，提高气凝胶的吸声性能。天然胶乳也作为增强材料，增强气凝胶孔壁，提高气凝胶的力学性能和吸声性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明制备的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶表现出三维多孔的结构，具有良好的吸声性能和力学性能。
(2)该制备方法工艺简单，环保无污染，制备周期短，具有大体积制备的前景；
(3)本发明制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶材料密度为0.63～0.65g/cm3，孔隙率在97％左右，具有低密度、高孔隙率的特点。
附图说明
图1是实施例2制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的扫描电镜图。
图2为对比例1所制备的海藻酸钠气凝胶、蒙脱土及实施例2制备的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的XRD对比图。
图3为实施例1～3制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶和对比例1制得的海藻酸钠气凝胶的吸声性能对比图。
图4为实施例1～3所制备的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制备的海藻酸钠气凝胶的应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例所述的硫化剂为硫磺；所述抗氧剂为购买于广州聚拓化工有限公司的抗氧剂WSL；所述的蒙脱土购买于浙江丰虹新材料股份有限公司，型号为MMT-LV；所述天然胶乳购买于深圳市吉田化工有限公司。
实施例1
一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g海藻酸钠分散于100ml去离子水中海藻酸钠水溶液，将3g蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得蒙脱土悬浮液；
S1、将70ml的海藻酸钠水溶液与30ml的蒙脱土悬浮液混合，加入6g天然胶乳和硫化助剂(分别为0.3g氧化锌、0.09g促进剂ZDEC、0.03g促进剂TMTD、0.12g硫化剂和0.12g抗氧剂)，磁力搅拌2h，之后超声处理2h得到混合物，将所述混合物进行预冻、冷冻干燥得到未交联气凝胶；所述预冻的温度为-20℃；所述预冻的时间为24h；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h；
S2、将所述未交联气凝胶置于浓度为3wt％氯化钙水溶液中浸泡24h，之后去离子水反复冲洗后再次进行冷冻干燥(温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h)得到钙离子交联气凝胶；
S3、将所述钙离子交联气凝胶置于高温烘箱，进行硫化处理得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶，所述硫化温度120℃，硫化时间30min。
本实施例制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的密度为0.65g/cm3，孔隙率为97.60％。
实施例2
一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g海藻酸钠分散于100ml去离子水中海藻酸钠水溶液，将3g蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得蒙脱土悬浮液；
S1、将50ml的海藻酸钠水溶液与50ml的蒙脱土悬浮液混合，加入6g天然胶乳和硫化助剂(分别为0.3g氧化锌、0.09g促进剂ZDEC、0.03g促进剂TMTD、0.12g硫化剂和0.12g抗氧剂)，磁力搅拌2h，之后超声处理2h得到混合物，将所述混合物进行预冻、冷冻干燥得到未交联气凝胶；所述预冻的温度为-20℃；所述预冻的时间为24h；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h；
S2、将所述未交联气凝胶置于浓度为3wt％氯化钙水溶液中浸泡24h，之后去离子水反复冲洗后再次进行冷冻干燥(温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h)得到钙离子交联气凝胶；
S3、将所述钙离子交联气凝胶置于高温烘箱，进行硫化处理得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶，所述硫化温度120℃，硫化时间30min。
本实施例制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的密度为0.63g/cm3，孔隙率为97.76％。
实施例3
一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g海藻酸钠分散于100ml去离子水中海藻酸钠水溶液，将3g蒙脱土分散于100ml去离子水中并剧烈搅拌制得蒙脱土悬浮液；
S1、将30ml的海藻酸钠水溶液与70ml的蒙脱土悬浮液混合，加入6g天然胶乳和硫化助剂(分别为0.3g氧化锌、0.09g促进剂ZDEC、0.03g促进剂TMTD、0.12g硫化剂和0.12g抗氧剂)，磁力搅拌2h，之后超声处理2h得到混合物，将所述混合物进行预冻、冷冻干燥得到未交联气凝胶；所述预冻的温度为-20℃；所述预冻的时间为24h；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h；
S2、将所述未交联气凝胶置于浓度为3wt％氯化钙水溶液中浸泡24h，之后去离子水反复冲洗后再次进行冷冻干燥(温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h)得到钙离子交联气凝胶；
S3、将所述钙离子交联气凝胶置于高温烘箱，进行硫化处理得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶，所述硫化温度120℃，硫化时间30min。
本实施例制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的密度为0.64g/cm3，孔隙率为97.76％。
对比例1
一种海藻酸钠气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g海藻酸钠分散于100ml去离子水中制得海藻酸钠水溶液；
S1、将海藻酸钠水溶液进行预冻、冷冻干燥得到未交联气凝胶；所述预冻的温度为-20℃；所述预冻的时间为24h；所述冷冻干燥的条件包括：温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h；
S2、将所述未交联气凝胶置于浓度为3wt％氯化钙水溶液中浸泡24h，之后去离子水反复冲洗后再次进行冷冻干燥(温度为-55℃，真空度为1Pa，干燥时间为24h)得到所述海藻酸钠气凝胶。
对比例制得的海藻酸钠气凝胶的密度为0.35g/cm3，孔隙率为98.38％。
图1是实施例2制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的扫描电镜图。从图1可以看出：本发明制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶具有分层多孔的结构。
图2为对比例1制备的海藻酸钠气凝胶(对应a：SA)、蒙脱土(对应b：MMT)及实施例2所制备的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶(对应c：A5M5N)的XRD对比图，蒙脱土的特征峰出现在2θ＝6.94°，通过布拉格方程2dsinθ＝nλ计算MMT层间距约为1.27nm，在水中分散良好。A5M5N的特征峰出现在2θ＝6.12°，海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的层间距约为1.45nm，表明海藻酸钠和天然胶乳成功的进入蒙脱土层间空间。
图3为实施例1～3制得的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶和对比例1制得的海藻酸钠气凝胶的吸声性能对比图。气凝胶具有三维多孔的结构，通过吸收声波能量转化为其它能量来消耗掉。从图3中可以看出：在1500～4500Hz范围内，海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶吸声系数的波谷向高频方向移动且波谷变宽变小，在整个频率范围内，海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的吸声性能良好，其NRC值(降噪系数)可达0.61。
图3的测试步骤为：取样品厚度为30mm，直径为30mm的样品至于阻抗管中进行吸声性能测试，以GB/T18696.1-2004(ISO10534-1996)为参考标准，采用驻波管法测试样品的吸声系数，阻抗管型号为北京声望有限公司SW477型。
图4为实施例1～3所制备的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制备的海藻酸钠气凝胶的应力-应变曲线对比图，从图4中可以看出：相较于纯的海藻酸钠气凝胶，海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶均表现出更为优异的抗压缩性能，这是由于高弹性天然胶乳加入的结果，增强了气凝胶骨架结构。此外，随着蒙脱土含量的增大，海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶表现出先增大后减小的趋势。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将海藻酸钠水溶液与蒙脱土悬浮液混合，加入天然胶乳和硫化助剂后搅拌超声处理得到均匀分散混合物，将所述混合物预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；
S1所述海藻酸钠水溶液的浓度为1~5wt%；
S1所述蒙脱土悬浮液的浓度为1~5wt%；
S1所述海藻酸钠水溶液与蒙脱土悬浮液的质量比为3~7:3~7；
S1所述天然胶乳与海藻酸钠的质量比为2：1；
S1所述硫化助剂包括氧化锌、促进剂ZDEC、促进剂TMTD、硫化剂和抗氧剂；每100g天然胶乳，添加5g氧化锌、1.5g促进剂ZDEC、0.5g促进剂TMTD、2g硫化剂和2g抗氧剂；
S2、将所述气凝胶置于氯化钙水溶液中浸泡，然后水洗后冷冻干燥得到钙离子交联气凝胶；
S2所述氯化钙水溶液的浓度为1~5wt%；
S3、将所述钙离子交联气凝胶于110~130℃下硫化得到所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，S1所述搅拌的时间为2~3h，所述超声的时间为1~2h。
3. 根据权利要求1所述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，S1所述预冻的温度为-20℃~ -18℃；所述预冻的时间为24~48h。
4. 根据权利要求3所述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，S1所述冷冻干燥的方式为：在-55℃~ -45℃和1~3Pa的真空度下，干燥24~48h；
S2所述冷冻干燥的温度为-55℃~ -45℃，真空度为1~3pa，时间为24~48h。
5.根据权利要求1所述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，S2所述浸泡的时间为12~36h；
S3所述硫化的时间为30~40min；
所述硫化剂为硫磺。
6.权利要求1~5任一项所述一种海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶的制备方法制备得到的海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶。
7.权利要求6所述海藻酸钠/蒙脱土/天然胶乳气凝胶在制备吸声材料中的应用。
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