CN115093602A - 一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用，属于气凝胶吸声材料技术领域。该壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳混合，加入硫化助剂搅拌，之后加入交联剂戊二醛继续搅拌至粘稠得到水凝胶；S2、将所述水凝胶静置老化，进行预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；S3、将所述气凝胶高温硫化得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。该壳聚糖/天然胶乳气凝胶具有良好的吸声性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶吸声材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业发展和交通运输业的快速发展，噪声污染呈几何级的速度增长，由噪声污染带来的环境问题日益突出。噪声不仅会损伤人的听觉系统，诱发多种疾病，甚至会损坏电子设备和建筑结构。气凝胶是一种具有三维多孔结构的轻质固态多孔材料。相较于传统的无机气凝胶材料，以壳聚糖为原料制备的生物质气凝胶具有可再生性、低成本、生物相容性、生物可降解性等特点。通常，壳聚糖气凝胶可以通过化学交联技术和冷冻干燥法制备得到，去除内部孔隙形成三维多孔网络结构。然而纯壳聚糖气凝胶材料支架结构非常脆弱，存在脆性大、机械强度低的问题，这极大的限制其应用，可在其中加入增强材料提高其力学性能和吸声性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用，解决现有技术中如何提高气凝胶的力学性能的同时提高其吸声性能的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳混合，加入硫化助剂搅拌，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
S2、将所述水凝胶静置老化，进行预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；
S3、将所述气凝胶硫化后得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
进一步地，在步骤S1中，所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为1～5wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳的质量比为3～7:3～7。
进一步地，在步骤S1中，所述硫化助剂包括氧化锌、促进剂ZDEC、促进剂TMTD、硫化剂和抗氧剂；每100g天然胶乳，添加5g氧化锌、1.5g促进剂ZDEC、0.5g促进剂TMTD、2g硫化剂和2g抗氧剂。
进一步地，所述硫化剂为硫磺。
进一步地，所述抗氧剂为购于广州聚拓化工有限公司的抗氧剂WSL。
进一步地，在步骤S1中，所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量浓度为50wt％，所述戊二醛的加入量为所述羧甲基壳聚糖水溶液中羧甲基壳聚糖质量的10～35％。
进一步地，在步骤S1中，所述搅拌的时间为2-3h。
进一步地，在步骤S2中，所述静置老化的时间为12-24h。
进一步地，在步骤S2中，所述静置老化的温度为3-5℃。
进一步地，在步骤S2中，所述冷冻干燥的方式为：在-55℃～-45℃，真空度为1～3Pa下干燥24～48h。
进一步地，在步骤S2中，所述预冻的方式为：-20℃～-18℃下冷冻24～48h。
进一步地，在步骤S3中，所述硫化的温度为110～130℃，硫化的时间为30～40min。
此外，本发明还提出一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶，由上述制备方法制备得到。
上述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶在制备吸声材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明提出的壳聚糖/天然胶乳气凝胶采用羧甲基壳聚糖、天然胶乳为原料，使用戊二醛交联和高温硫化处理制备出轻质多孔的壳聚糖/天然胶乳气凝胶，可以有效改善壳聚糖气凝胶的力学强度、吸声性能。该制备方法工艺简单，环保无污染，反应周期短，具有大体积制备的前景；
2.本发明制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶材料密度为0.34～1.02g/cm3，孔隙率95.50～97.9％，具有超轻性能；
3.本发明制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶材料具有良好的力学强度和吸声性能。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶的扫描电镜图。
图2为实施例1～3所制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制得的壳聚糖气凝胶的吸声系数图。
图3为实施例1～3所制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制得的壳聚糖气凝胶的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例所述的硫化剂为硫磺；所述抗氧剂为购买于广州聚拓化工有限公司的抗氧剂WSL。
实施例1
本实施例提出一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液；
S1、向100ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液加入天然胶乳，所述羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳的质量比为7:3；再加入硫化助剂(分别为2.2g氧化锌、0.66g促进剂ZDEC、0.22g促进剂TMTD、0.88g硫化剂和0.88g抗氧剂)，混合并磁力搅拌2h，之后加入0.9g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
S2、将所述水凝胶在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，将冷冻的水凝胶在-55℃、真空度为1pa条件下干燥24h得到气凝胶；
S3、将所述气凝胶置于120℃烘箱中高温硫化30min得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
本实施例制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶材料密度为0.44g/cm3，孔隙率为97.69％。
实施例2
本实施例提出一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液；
S1、向100ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液加入天然胶乳，所述羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳的质量比为5:5；再加入硫化助剂(分别为5.15g氧化锌、1.545g促进剂ZDEC、0.515g促进剂TMTD、2.06g硫化剂和2.06g抗氧剂)，混合并磁力搅拌2h，之后加入0.9g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
S2、将所述水凝胶在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，将冷冻的水凝胶在-55℃、真空度为1pa条件下干燥24h得到气凝胶；
S3、将所述气凝胶置于120℃烘箱中高温硫化30min得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
图1是本发明实施例2制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶的扫描电镜图。结合图1，从图中可以看出：壳聚糖/天然胶乳气凝胶具有分层多孔的结构。
本实施例制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶材料的密度为0.61g/cm3，孔隙率97.06％。
实施例3
本实施例提出一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，步骤如下：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液；
S1、向100ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液加入天然胶乳，所述羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳的质量比为3:7；再加入硫化助剂(分别为12g氧化锌、3.6g促进剂ZDEC、1.2g促进剂TMTD、4.8g硫化剂和4.8g抗氧剂)，混合并磁力搅拌2h，之后加入0.9g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
S2、将所述水凝胶在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，将冷冻的水凝胶在-55℃、真空度为1pa条件下干燥24h得到气凝胶；
S3、将所述气凝胶置于120℃烘箱中高温硫化30min得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
本实施例制得的壳聚糖/天然胶乳气凝胶材料密度为1.03g/cm3，孔隙率95.50％。
对比例1
一种壳聚糖气凝胶的制备方法，具体如下：
S0、将3g羧甲基壳聚糖分散于100ml去离子水中制得3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液；
S1、将100ml的3wt％的羧甲基壳聚糖水溶液磁力搅拌2h，之后超声处理2h，之后加入0.9g质量浓度为50％的戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
S2、将所述水凝胶在4℃下静置老化24h，之后在-18℃下预冻24h，将冷冻的水凝胶在-55℃、真空度为1pa条件下干燥24h得到气凝胶；
本对比例制得的壳聚糖气凝胶的密度为0.34g/cm3，孔隙率97.90％。
天然胶乳气凝胶无法制备。理由如下：(1)由于没有刚性骨架结构支撑，无法从模具中原样取出，受到外力孔结构会坍塌。(2)纯的天然胶乳结构坍塌后表现为天然橡胶外观，致密富有弹性，无法进行上述测试。
图2为实施例1～3所制备的壳聚糖/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制备的壳聚糖气凝胶的吸声系数图，气凝胶具有多孔的结构，通过吸收声波能量转化为其它能量来消耗掉。从图中可以看出：在250～1500Hz范围内，相较于对比例1制得的壳聚糖气凝胶，天然胶乳的引入有效的提高了气凝胶的吸声系数。纯的壳聚糖气凝胶存在明显的波峰波谷，随着天然胶乳添加量的增大，气凝胶吸声系数曲线的波谷向高频方向移动且变宽变小。
图3为实施例1～3所制备的壳聚糖/天然胶乳气凝胶和对比例1中所制备的壳聚糖气凝胶的压缩应力-应变曲线，从图3可以看出：随着天然胶乳添加量的增大，复合气凝胶的抗压缩性能增强。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳混合，加入硫化助剂搅拌，之后加入戊二醛水溶液继续搅拌至粘稠得到水凝胶；
所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为1～5wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液与天然胶乳的质量比为3～7:3～7；
S2、将所述水凝胶静置老化，进行预冻，之后冷冻干燥得到气凝胶；
S3、将所述气凝胶硫化后得到所述壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硫化助剂包括氧化锌、促进剂ZDEC、促进剂TMTD、硫化剂和抗氧剂；每100g天然胶乳，添加5g氧化锌、1.5g促进剂ZDEC、0.5g促进剂TMTD、2g硫化剂和2g抗氧剂。
3.根据权利要求2所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为硫磺；
所述抗氧剂为购于广州聚拓化工有限公司的抗氧剂WSL。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述戊二醛水溶液中戊二醛的质量浓度为50wt％，所述戊二醛的加入量为所述羧甲基壳聚糖水溶液中羧甲基壳聚糖质量的10～35％。
5.根据权利要求4所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌的时间为2～3h。
6.根据权利要求5所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述静置老化的时间为12～24h；在步骤S2中，所述静置老化的温度为3～5℃。
7.根据权利要求1～3任一项所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述冷冻干燥的方式为：在-55℃～-45℃，真空度为1～3Pa下干燥24～48h；
在步骤S2中，所述预冻的方式为：-20℃～-18℃下冷冻24～48h。
8.根据权利要求7所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述硫化的温度为110～130℃，硫化的时间为30～40min。
9.根据权利要求1～8任一项所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶的制备方法制备得到的壳聚糖/天然胶乳气凝胶。
10.权利要求9所述一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶在制备吸声材料中的应用。
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| CN202210737444.8A CN115093602B (zh) | 2022-06-27 | 2022-06-27 | 一种壳聚糖/天然胶乳气凝胶及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116463021A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-07-21 | 富维薄膜（山东）有限公司 | 一种水性涂布液、制备方法及其在非硅离型膜中的应用 |
Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102070792A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-05-25 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种提高预硫化天然胶乳胶膜抗撕裂性能的交联技术 |
| JP2019044548A (ja) * | 2017-09-07 | 2019-03-22 | 旭ファイバーグラス株式会社 | 吸音材 |
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2022
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102070792A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-05-25 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种提高预硫化天然胶乳胶膜抗撕裂性能的交联技术 |
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| CN113845690A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-28 | 武汉工程大学 | 一种壳聚糖/蒙脱土气凝胶及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈君实等: "新型羧甲基纤维素钠/羧基丁腈胶乳复合气凝胶的吸声特性研究" * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116463021A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-07-21 | 富维薄膜（山东）有限公司 | 一种水性涂布液、制备方法及其在非硅离型膜中的应用 |
| CN116463021B (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-19 | 富维薄膜（山东）有限公司 | 一种水性涂布液、制备方法及其在非硅离型膜中的应用 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN115093602B (zh) | 2023-10-27 |
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