CN109354716B - 一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素纳米纤丝‑氮化铝复合材料的制备方法，以纤维素纳米纤丝和纳米氮化铝粉末为原料，将纤维素纳米纤丝与纳米氮化铝粉末在水中混合，在超声处理下通过氢键发生自由组合得到。本发明的制备方法操作简单，绿色环保，副产物少，得率高，易于工业化生产。本发明制得的纤维素纳米纤丝‑氮化铝复合材料具有较高的机械强度，拉伸强度和裂断伸长率可分别达到119.3～142.5MPa和2.0～2.4％。该复合材料可制成膜或者纸页等便携、可折叠的形式，使用方式灵活，可用于制备电子元件，是一种绿色可再生的材料。

Description

一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于木质纤维素类生物质高值化利用技术领域，具体是一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子器材在小型化、高速、大功率等方面的快速发展，由电子器件局部产生的强热不可避免地产生了热故障、性能下降、寿命损耗等问题，使电子器件的散热问题变得日益紧迫。开发高导热系数、低热膨胀系数、低介电常数、高电阻率低成本材料成为电子器件制备亟待解决的问题。聚合物材料具有优良的加工性能和较低的成本，从而被引起了越来越多的关注。目前电子产品导热的材料主要是各向同性的聚合物复合材料和热导电填料，因为它们具有良好的加工性能、良好的灵活性和较低的成本。与各向同性导热材料相比，具有各向异性导热系数和理想力学性能的纸质薄膜，可以在沿平面方向散热。
氮化铝(AlN)是金刚石氮化物，具有导热性能好、热膨胀系数小、电绝缘体、介电常数低等优点，因而是良好的导热材料，其中AlN薄膜常被应用于光学、电学、机械等方面。研究表明AlN作为绝缘材料特别理想，原因在于AlN的介电系数在8～9之间，这样就可以代替传统SiO2材料，作为绝缘层应用在高温电子器件中。例如，AlN可以用在太阳能电池增透膜、真空紫外光源、探测器以及大功率高温电子器件封装等。近年来，对GaN为主的发光二极管或者探测器的研究特别多，其发展也很好，但是制备GaN材料比较困难，由于AlN与 GaN有很好的晶格匹配和热匹配，而且制备AlN薄膜简便可行，使得AlN部分替代GaN成为可能。氮化铝还可以作为聚合材料的增强相，增强聚合物的导热性能。
纤维素纳米纤丝膜具有各向异性导热系数和较为理想的力学性能，可以在沿平面方向散热。然而，纯纤维素纳米纤丝材料的导热系数仅在0.1W·m-1·K-1左右，限制了其作为导热材料，如果引入一些高导热系数填充物以提高其导热系数，但会导致其机械强度下降。因此，制备一种具有较强高机械性能的高导热纤维素纳米纤丝复合材料，对于发展下一代便携式和可折叠的电子器件来说是非常需要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料具有较高的机械强度，拉伸强度和裂断伸长率可分别达到119.3～142.5MPa和2.0～2.4％。
本发明所要解决的技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，以纤维素纳米纤丝和纳米氮化铝粉末为原料，将纤维素纳米纤丝与纳米氮化铝粉末在水中混合，在超声处理下通过氢键发生自由组合得到。
所述纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比为1:15～31。
所述超声处理的功率为600～800W，超声处理的时间为4～6小时。
上述制备方法，还包括超声处理后进行干燥，所述干燥温度为40～55℃，干燥时间为 35～42分钟。
本发明的制备方法，将纤维素纳米纤丝与纳米氮化铝粉末在水中混合后，通过超声处理使氮化铝均匀分布在纤维素纳米纤丝之间，纤维素纳米纤丝比表面积大，其表面大量的羟基形成氢键结合，使制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料结构稳定，具有较高的机械强度。纳米氮化铝粉末的添加量、是否分散均匀都会影响复合材料的机械性能，添加量增多会导致机械性能下降，添加量减少则会降低导热性能，分散不均匀会降低复合材料的机械性能。本发明通过控制纳米氮化铝粉末的添加量使制得的复合材料具有较高的机械强度。纤维素纳米纤丝的极性和亲水性都很强，而氮化铝是非极性和疏水性的，两者的极性相差很大，导致两者的分散性不好，本发明采用超声处理，通过控制超声处理的功率和时间，使氮化铝均匀分布在纤维素纳米纤丝之间，纤维素纳米纤丝表面大量的羟基形成氢键结合，使制得的复合材料结构稳定，具有较高的机械强度。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法，操作简单，成本低。
(2)本发明选用纤维素纳米纤丝和纳米氮化铝粉末作为原料，原料成本低，易得，均是环境友好型材料，无毒无害，有利于环境保护和废弃物处理。
(3)本发明制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料同时具有较高的机械强度，拉伸强度和裂断伸长率可分别达到119.3～142.5MPa和2.0～2.4％。
(4)本发明采用纤维素纳米纤丝取代传统高分子聚合材料作为基体，负载纳米氮化铝，制得具有较高机械强度的复合材料；该复合材料是以纤维素纳米纤丝为基体，可制成膜或者纸页等便携可折叠的形式，使用方式灵活，可用于制备电子元件，是一种绿色可再生的材料，可有效推进绿色柔性电子器件的发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，具体步骤如下：
向纤维素纳米纤丝中加入水配制成质量分数为0.1％的悬浮液，按重量比为1:15(纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比)加入纳米氮化铝粉末，然后进行超声处理，超声处理的功率为800W，处理时间为4小时，然后用磁力搅拌得到均匀稳定的悬浮液，采用聚四氟乙烯滤膜对悬浮液进行真空抽滤，将聚四氟乙烯过滤膜和纸状复合材料一起放入纸页快速成型干燥器中进行干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为42分钟，干燥结束后，即可得到纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料。
本实施例制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率可分别达到 119.3MPa和2.0％。
实施例2
一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，具体步骤如下：
向纤维素纳米纤丝中加入水配制成质量分数为0.1％的悬浮液，按重量比为1:22(纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比)加入纳米氮化铝粉末，然后进行超声处理，超声处理的功率为700W，处理时间为5小时，然后用磁力搅拌得到均匀稳定的悬浮液，采用聚四氟乙烯滤膜对悬浮液进行真空抽滤，将聚四氟乙烯过滤膜和纸状复合材料一起放入纸页快速成型干燥器中进行干燥，干燥温度为48℃，干燥时间为38分钟，干燥结束后，即可得到纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料。
本实施例制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率可分别达到 128.4MPa和2.2％。
实施例3
一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，具体步骤如下：
向纤维素纳米纤丝中加入水配制成质量分数为0.1％的悬浮液，按重量比为1:31(纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比)加入纳米氮化铝粉末，然后进行超声处理，超声处理的功率为600W，处理时间为6小时，然后用磁力搅拌得到均匀稳定的悬浮液，采用聚四氟乙烯滤膜对悬浮液进行真空抽滤，将聚四氟乙烯过滤膜和纸状复合材料一起放入纸页快速成型干燥器中进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为35分钟，干燥结束后，即可得到纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料。
本实施例制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率可分别达到 142.5MPa和2.4％。
对比例1
与实施例3不同的是，纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比为1:14，其他条件都不变时，制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率分别为110.3MPa 和1.9％。
对比例2
与实施例3不同的是，超声处理的功率为580W，处理时间为5小时，其他条件都不变时，制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率分别为118.6MPa和1.9％。
对比例3
与实施例3不同的是，超声处理的功率为820W，处理时间为3.5小时，其他条件都不变时，制得的纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的拉伸强度和裂断伸长率分别为108.4MPa和 1.8％。

Claims (2)

1.一种纤维素纳米纤丝-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于：以纤维素纳米纤丝和纳米氮化铝粉末为原料，将纤维素纳米纤丝与纳米氮化铝粉末在水中混合，在超声处理下通过氢键发生自由组合得到；所述纳米氮化铝粉末与纤维素纳米纤丝的重量比为1:15～31；所述超声处理的功率为600～800W，超声处理的时间为4～6小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括超声处理后进行干燥，所述干燥温度为40～55℃，干燥时间为35～42分钟。
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