CN110218348B - 一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法及产品 - Google Patents

一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二硼化钛‑聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中，再调节溶液pH至10‑11，得第一分散液；S2、将第一分散液转移到反应釜中，于180‑240℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体；S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h，得到SnO2@TiB2杂化物粉体；步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液在基材上成膜，在70‑100℃调节下干燥15‑20h，得成品。优点：制备工艺简单、操作便利、效率高、成本低，制备的薄膜具有良好的抗静电导热性，且其优异的聚氨酯性能也得以体现。

Description

一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法及产品
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法及产品。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展,电子产品向微型化、高集成度方向发展。主机板上电子元器件的高密度、布线的紧凑、甚至表面贴装式元件的广泛采用，都易导致静电损伤线路板卡。美国机构对某大型通信系统装备中的集成电路进行测试时，发现有故障的集成电路有三分之一是被静电放电击穿的。用抗静电薄膜包装产品能够避免静电损坏集成电路。另一个存在的问题是，随着电路的高度集成，电子元器件在工作时，产生大量的废热在狭小的空间里聚集，易造成元器件工作的不稳定，甚至失效。因此发展抗静电导热包装薄膜能有效解决这些存在的问题。
抗静电薄膜的基体主要是高分子基体，有环氧树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、丙烯酸树脂等。其导电填料主要有炭黑、金属氧化物(氧化锌、氧化钛、氧化锡等)等传统的导电颗粒。还有的是采用金属粉体填充到高分子基体中，制备抗静电薄膜，但是金属作为填料其抗氧化性、耐热性、价格等因素都制约其应用。作为导热导电填料，在应用中需要具备高的性价比，即高电导率、高导热率、高热稳定性及抗氧化性、低成本等。相对于零维的碳黑、金属及金属氧化物等颗粒粉体，二维片状粉体填料在两个方向上具有很好的增强效应，因此，日本的研究机构采用二维的导电性云母片复合材料作为抗静电填料，取得了不错的效果。
过渡金属硼化物二硼化钛(TiB2)是由共价键和金属键组成的密排六方晶格的化合物，为C32型结构，晶体结构中的硼原子面和钛原子面交替出现构成二维网状结构，呈多面六角板片状。二硼化钛被称为超高温陶瓷(熔点为3225℃)，具有超高的硬度(室温维氏硬度为25–35GPa)，高的导热性(热导率为60-120W/(mK))，高的电导率(～105S/cm)，优异的耐磨性、机械强度、良好的化学稳定性，热膨胀系数低以及高温强度，是一种性能优异的导电陶瓷粉末。最近有研究者将TiB2与聚酰亚胺复合制备了抗静电薄膜取得了不错的效果。
但是，由于TiB2是亲水性的无机材料，而高分子基体往往具有强的亲油性，将TiB2与高分子基体复合时，存在两相不相容问题，导致界面粘结差及分散性不好的缺陷，从而影响产品的性能。另外，TiB2为棕褐色粉体，填充到聚合物中，影响到薄膜的透过率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法及产品。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
提供一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：
S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中，再调节溶液pH至10-11，得到第一分散液；
S2、将S1得到的第一分散液转移到反应釜中，于180-240℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体，备用；
S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h，即得到纳米SnO2为包覆层的SnO2@TiB2杂化物粉体；
步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；
步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液在基材上成膜，在70-100℃条件下干燥15-20h，得到抗静电导热薄膜。
本发明的有益效果是：利用二硼化钛粉体高的导电性、导热性、良好的化学稳定性、热膨胀系数低以及高温强度高等优异性能的同时，利用其二维片状结构，在聚氨酯基体内形成均匀分布的电子传输通道，有利于电子的输运，满足了抗静电导热薄膜的性能要求，整个制备工艺条件方便，操作简便，成本低，容易实现批量化生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，上述TiB2为各种工业级片状TiB2。
采用上述进一步方案的有益效果是其性能符合标准，促进二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的有效制备。
进一步，S1中，采用25％NH3·H2O调节溶液pH至10-11。
采用上述进一步方案的有益效果是使产生Sn(OH)4的过程中，没有引入其他杂质，利于二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的良好制备。
进一步，S1中，上述TiB2粉体与SnCl4·5H2O的摩尔比为100:1-1:100，上述SnCl4·5H2O为分析纯级别，且其摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。
采用上述进一步方案的有益效果是配比及选材适配，利于二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的有效制备。
进一步，S3中，上述SnO2@TiB2杂化物的包覆层厚度在5nm-100nm。
采用上述进一步方案的有益效果是包覆层厚度适中，利于SnO2@TiB2/聚氨酯溶液的配置。
进一步,上述步骤二中配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液包括：将S3得到的SnO2@TiB2杂化物粉体超声分散到聚氨酯的丙酮/DMF溶液中，得到第二分散液，该第二分散液即为SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；其中，丙酮/DMF的体积比为1:1。
采用上述进一步方案的有益效果是配置方法简单，操作方便。
进一步，步骤二中，上述SnO2@TiB2杂化物与聚氨酯的质量比为0.1:100-80:20。
采用上述进一步方案的有益效果是质量比适配，利于SnO2@TiB2/聚氨酯溶液的有效配置。
进一步，上述聚氨酯为线性聚氨酯。
采用上述进一步方案的有益效果是促进二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的良好制备。
还提供一种利用二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法制得的二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：
S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中(去离子水的量根据TiB2粉体和SnCl4·5H2O的总量适配)，使Sn4+浓度为0.05mol/L，之后加入25％NH3·H2O调节溶液调节pH至10-11，得到第一分散液，
其中TiB2粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为100:1；
S2、将S1得到的第一分散液转移到反应釜中，于180℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体，备用；
S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h(于真空干燥箱中干燥)，即得到纳米SnO2为包覆层的SnO2@TiB2杂化物粉体；
步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液，具体的：将S3得到的SnO2@TiB2杂化物粉体超声分散到聚氨酯的丙酮/DMF溶液中，得到第二分散液，该第二分散液即为SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；其中，丙酮/DMF的体积比为1:1，SnO2@TiB2杂化物与聚氨酯的质量比为0.1:100；
步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液在基材上浇铸成膜，并放入干燥箱内，在70℃条件下干燥20h，得到抗静电导热薄膜。
其中，上述TiB2为各种工业级片状TiB2；S3中，上述SnO2@TiB2杂化物的包覆层厚度在5nm-100nm；上述聚氨酯为线性聚氨酯。
性能方面：薄膜厚度为20μm，热导率为1.5W/mK，电阻率为1×104Ω·cm，拉伸模量为10MPa，透过率为20％。
实施例二：本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：
S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中(去离子水的量根据TiB2粉体和SnCl4·5H2O的总量适配)，使Sn4+浓度为0.1mol/L，之后加入25％NH3·H2O调节溶液调节pH至10-11，得到第一分散液，
其中TiB2粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:1；
S2、将S1得到的第一分散液转移到反应釜中，于200℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体，备用；
S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h(于真空干燥箱中干燥)，即得到纳米SnO2为包覆层的SnO2@TiB2杂化物粉体；
步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液，具体的：将S3得到的SnO2@TiB2杂化物粉体超声分散到聚氨酯的丙酮/DMF溶液中，得到第二分散液，该第二分散液即为SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；其中，丙酮/DMF的体积比为1:1，SnO2@TiB2杂化物与聚氨酯的质量比为50:50；
步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液在基材上浇筑成膜，并放入干燥箱内，在90℃条件下干燥18h，得到抗静电导热薄膜。
其他同实施例一。
性能方面：薄膜厚度为100μm，热导率为1.0W/mK，电阻率为1×106Ω·cm，拉伸模量为8MPa，透过率为50％。
实施例三：本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：
S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中(去离子水的量根据TiB2粉体和SnCl4·5H2O的总量适配)，使Sn4+浓度为0.5mol/L，之后加入25％NH3·H2O调节溶液调节pH至10-11，得到第一分散液，
其中TiB2粉体和SnCl4·5H2O的摩尔比为1:100；
S2、将S1得到的第一分散液转移到反应釜中，于240℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体，备用；
S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h(于真空干燥箱中干燥)，即得到纳米SnO2为包覆层的SnO2@TiB2杂化物粉体；
步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液，具体的：将S3得到的SnO2@TiB2杂化物粉体超声分散到聚氨酯的丙酮/DMF溶液中，得到第二分散液，该第二分散液即为SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；其中，丙酮/DMF的体积比为1:1，SnO2@TiB2杂化物与聚氨酯的质量比为80:20；
步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液在基材上浇筑成膜，并放入干燥箱内，在100℃条件下干燥15h，得到抗静电导热薄膜。
其他同实施例一。
性能方面：薄膜厚度为1mm，热导率为1.5W/mK，电阻率为1×108Ω·cm，拉伸模量为5MPa，透过率为90％。
本发明利用二硼化钛粉体高的导电性、导热性、良好的化学稳定性、热膨胀系数低以及高温强度高等优异性能的同时，利用其二维片状结构，在聚氨酯基体内形成均匀分布的电子传输通道，有利于电子的输运，满足了抗静电导热薄膜的性能要求，整个制备工艺条件方便，操作简便，成本低，容易实现批量化生产。
利用多种(包括但不仅限于上述三种实施例)实施例制备二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜，该抗静电导热薄膜具有良好的抗静电导热性，且其优异的聚氨酯性能也得以体现，在电子封装领域或其他包装材料领域具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备改性TiB2粉体，具体为：
S1、将TiB2粉体和SnCl4·5H2O分散在去离子水中，再采用25％NH3·H2O调节溶液pH至10-11，得到第一分散液，其中，所述TiB2粉体与SnCl 4·5H2O的摩尔比为100:1-1:100，所述SnCl4·5H2O为分析纯级别，且其摩尔浓度为0.05-0.5mol/L；
S2、将第一分散液转移到反应釜中，于180-240℃下反应24h，最后冷却至室温、过滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤得到固体，备用；
S3、将S2得到的固体于100℃的真空环境下干燥12h，即得到纳米SnO2为包覆层的SnO2@TiB2杂化物粉体；
步骤二、配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；
步骤三、将SnO2@TiB2/聚氨酯溶液通过旋涂或浇铸成膜或其他成膜方式，在基材上成膜，并放入干燥箱内，在70-100℃条件下干燥15-20h，得到抗静电导热薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于：所述TiB2为各种工业级片状TiB2。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于：S3中，所述SnO2@TiB2杂化物的包覆层厚度在5nm-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中配置SnO2@TiB2/聚氨酯溶液包括：将S3得到的SnO2@TiB2杂化物粉体超声分散到聚氨酯的丙酮/DMF溶液中，得到第二分散液，该第二分散液即为SnO2@TiB2/聚氨酯溶液；其中，丙酮/DMF的体积比为1:1。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述SnO2@TiB2杂化物与聚氨酯的质量比为0.1:100-80:20。
6.根据权利要求5所述的一种二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯为线性聚氨酯。
7.一种利用如权利要求1至6任一项所述的二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜的制备方法制得的二硼化钛-聚氨酯抗静电导热薄膜。
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