CN114940804B - 一种稀土基绝缘材料及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稀土基绝缘材料及其制备工艺，属于绝缘材料领域，一种稀土基绝缘材料，按质量份包括如下组分：环氧树脂90‑110份，无机填料50‑300份，沉积吸附于无机填料表面的Mxenes纳米体1‑7份，固化剂75‑90份，硅烷偶联剂1‑3份。本发明的稀土基绝缘材料及其制备工艺，将Mxenes纳米体沉积吸附于无机填料，提高了填料在树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降，抗紫外老化性能和导热性能均更优异。

Description

一种稀土基绝缘材料及其制备工艺

技术领域

本发明属于绝缘材料领域，尤其涉及一种稀土基绝缘材料及其制备工艺。

背景技术

随着电力工业的发展，更多的电机以及相关设备应用到室外环境中，必然出现越来越多的紫外老化问题，材料的老化变质引起产品的功效降低，使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决紫外老化和研制抗紫外老化的材料成为当务之急。作为电机结构最关键的材料——绝缘材料是有机高分子材料，在制造和使用过程中，极易受到外界环境的影响而损伤和破坏。老化会导致绝缘材料的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生。因此，新型抗紫外老化绝缘结构和抗紫外老化绝缘材料，已成为现代电机技术研究的重点方向之一。

有机高分子材料的紫外老化原理是紫外线照射后，当光子所具有的能量高于聚合物材料的键能时，聚合物分子链断裂，形成活泼的游离基，游离基进一步引发分子链发生降解，最终造成聚合物的老化降解。因此研制抗紫外老化绝缘材料的关键在于解决材料对紫外光吸收处理问题。

高分子材料的性能提升主要分为两种，一种是物理填充改性，另一种是化学结构改性。相比于化学结构改性，物理填充改性操作简单便捷，成本相对较低，是高分子材料使用最广泛常见的改性方法。将不同性能的无机、有机填料与高分子物理混合，得到的复合材料相比于原来的高分子材料，在某些性能上会得到显著的提升。因此，制备抗紫外老化绝缘材料的关键技术在于添加合适的紫外吸收/反射剂，提高复合材料对紫外光线的吸收处理能力。目前常用的填料有二氧化铈、氧化铝、二氧化钛、炭黑粉、石墨烯等，并且使用广泛的氧化铝导热填料也有一定的抗紫外效果，这些材料能吸收或反射或转化紫外光线而使得环氧树脂基体减少紫外线作用的量，从而提高复合材料的整体抗紫外老化效果。

现有的抗紫外老化绝缘复合材料由于是通过简单的物理共混将二氧化铈、石墨烯、氧化铝等无机填料与环氧树脂复合起来，因此不能很好地使无机填料与环氧树脂基体结合紧密。无机填料与树脂的界面结合效果差，则会导致无机填料在加入树脂中后不能很好地发挥其优异的性能。并且对于传统的复合材料，无机填料在树脂中的分散不均匀，即降低了填料的抗紫外效果也会降低材料的机械强度。

对填料进行表面处理，能在一定程度上提高填料与环氧树脂的界面结合效果，优化填料在树脂中的性能发挥效果。但是常用的填料改性成功率低或者处理成本高昂，不能很好地满足抗紫外老化绝缘材料的制备需求。

发明内容

本发明的目的在于提出一种稀土基绝缘材料及其制备工艺，将Mxenes纳米体沉积吸附于无机填料，提高了填料在树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降，抗紫外老化性能和导热性能均更优异。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的一种稀土基绝缘材料，按质量份包括如下组分：环氧树脂90-110份，无机填料50-300份，Mxenes纳米体1-7份，固化剂75-90份，硅烷偶联剂1-3份，Mxenes纳米体沉积吸附于无机填料的表面。

优选地，无机填料为二氧化铈颗粒和/或氧化铝颗粒，当无机填料为二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒时，二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒中至少有一种表面沉积吸附有Mxenes纳米体，且二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒的质量份数比为1:4-6，氧化铝颗粒呈块状，氧化铝颗粒的粒径为80-150μm，二氧化铈颗粒包括呈块状的粒径为20-70μm的微米级二氧化铈颗粒和呈球状的粒径＜500nm的纳米级二氧化铈颗粒，二氧化铈颗粒中，纳米级二氧化铈颗粒含量＜1％。

优选地，按质量份还包括如下组分：触变剂1-2份，流平剂1-2份，消泡剂1-2份。

优选地，环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂中的至少一种，固化剂为甲基四氢苯酐、苯酐、四氢苯酐中的至少一种，硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂，触变剂为疏水型气相二氧化硅、膨润土中的至少一种，流平剂为BYK-300流平剂、BYK-306流平剂、BYK-310流平剂中的至少一种，消泡剂为BYK-141+消泡剂、BYK-141消泡剂、BYK-A530消泡剂、BYK-A555消泡剂中的至少一种。

优选地，Mxenes纳米体为纳米层状的Al-MXenes的纳米片。

本发明还提供稀土基绝缘材料的制备工艺，用于制备如上述的稀土基绝缘材料，包括以下步骤：S10：原料预处理，将环氧树脂经烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7000-8000Mpa.S，干燥无机填料，并超声震荡使无机填料分散，S20：对无机填料表面沉积改性，将Mxenes纳米体分散在固化剂中，密封超声处理25-90min，加入无机填料，同时加入硅烷偶联剂，混合并再次超声处理25-90min，并搅拌8-15min，使得Mxenes纳米体沉积吸附在无机填料表面，形成均匀悬浊液，S30：将步骤S20中的悬浊液加至经S10处理后的环氧树脂中搅拌混合，混合均匀后于55-65℃真空脱泡处理，获得浆液，S40：将步骤S30获得的浆液浇注到模具中，以130-135℃加热固化6-8个小时，然后模具自然冷却至室温，得稀土基绝缘材料。

优选地，Mxenes纳米体选用纳米层状的Al-MXenes的纳米片，制备方法包括以下步骤：S1：将Ti₂AlC₃和ZnCl₂按摩尔比小于1:1.6混匀，在惰性气体氛围下以550-750℃灼烧4-6h，灼烧结束进行冷却降温，S2：冷却后用去离子水洗涤产物，用盐酸溶液处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得到表面含有Cl离子官能团的Al-Mxenes，S3：将步骤S2制得的Al-MXenes分别用TBAOH溶液和TMAOH溶液超声分散，在水浴中搅拌过夜，S4：将步骤S3过夜的混合液用水稀释，然后进行超声处理5.5-6.5小时，S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的Al-MXenes纳米片。

优选地，步骤S1中，Ti₂AlC₃的粒径为400-200目，惰性气体为氩气，Ti₂AlC₃和ZnCl₂在管式炉内进行灼烧，以5-7℃/min的升温速率升温至550-750℃，降温速率为5-7℃/min，步骤S2中，盐酸溶液的浓度为0.08-0.12mol/L，步骤S3中，TBAOH溶液的质量分数为5-20％，TMAOH溶液的质量分数为5-10％，水浴温度为35-45℃，TBAOH溶液和TMAOH溶液的用量为每0.2gAl-MXenes，分别添加TBAOH溶液和TMAOH溶液各2-10ml，步骤S4中，步骤S3过夜的混合液与水按重量比1：(450-550)的比例稀释，超声处理温度为≤15℃。

优选地，步骤S30中，在真空脱泡前还包括：在不断搅拌条件下加入触变剂、消泡剂和流平剂。

优选地，步骤S30中，将步骤S20中的悬浊液加至经S10处理，且以55-65℃预热处理后的环氧树脂中搅拌混合，步骤S40中，模具为预热至75-85℃的聚四氟乙烯模具。

本发明的有益效果为：

1、采用沉积吸附有Mxenes纳米体的无机填料，提高了无机填料在环氧树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降，抗紫外老化性能和导热性能均更优异。

2、二氧化铈、氧化铝和Al-MXenes纳米片对紫外光线的处理互补配合，提高绝缘树脂的抗紫外老化能力。

3、Al-MXenes纳米片吸附在氧化铝颗粒和二氧化铈颗粒表面，填充了填料颗粒中的间隙，增加了导热通道，赋予了材料优异的导热性能。

4、采用不同形貌粒径的二氧化铈、氧化铝两种填料颗粒复配，增加了填料颗粒的空间堆积密度。其中抗紫外性能更加优异的少量纳米级球状二氧化铈能填充到微米级块状二氧化铈和氧化铝的缝隙中，增加了对紫外线的吸收密度和比表面积。并且加入的与二氧化铈粒径不同的氧化铝颗粒能形成更密集的导热通路，提高材料的导热散热性能。同时采用纳米、微米等不同粒径颗粒填充到环氧树脂中，形成更多合理分布的应力受力点，能显著提高材料的抗冲击性能和硬度等机械强度。

5、工艺流程简单，普适性好。

附图说明

图1是本发明实施例一环氧树脂E51红外图。

图2是本发明实施例一固化剂甲基四氢苯酐红外图。

图3是本发明实施例一的二氧化铈颗粒电镜图。

图4是本发明实施例一的氧化铝颗粒电镜图。

图5是本发明实施例一的Al-Mxenes纳米片电镜图。

图6是本发明实施例一的Al-MXenes沉积在氧化铝和二氧化铈表面电镜图。(球形的为少量纳米级二氧化铈颗粒；小片状为Al-MXenes；大块状为氧化铝颗粒或二氧化铈颗粒)。

图7是本发明实施例一的工艺流程图。

图8是本发明实施例一Al-Mxenes纳米片的制备流程图。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

实施例一：

如图1至图6所示，本实施例中提供的一种稀土基绝缘材料，具体为含Mxenes的抗紫外老化稀土基绝缘材料，按质量份包括如下组分：

E51型环氧树脂100份。

本实施例的无机填料包括二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒，二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒的质量份数比为1:4.5，具体的：

二氧化铈颗粒50份，二氧化铈颗粒包括呈块状的粒径为40μm的微米级二氧化铈颗粒和呈球状的粒径为80nm的纳米级二氧化铈颗粒，二氧化铈颗粒中，纳米级二氧化铈颗粒含量为0.08％。

氧化铝颗粒225份，氧化铝颗粒呈块状，氧化铝颗粒的粒径为100μm。

沉积吸附于无机填料表面的Mxenes纳米体5份，本实施例的，Mxenes纳米体为纳米层状的Al-MXenes的纳米片，二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒的表面均沉积吸附有Al-MXenes的纳米。当然了，也可以是其它系列的Mxenes纳米体。

MXenes作为新型的二维片层新型材料，一般是二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物。MXenes由MAX相经过刻蚀剥离得到，由于刻蚀和剥离过程中通常会使用HF或强的路易斯酸，因此二维片层的MXenes表面含有众多的活性基团，这赋予了其相对活泼的物理性质和化学活性。由于其可调节的结构和丰富的表面化学性质，是一种多功能材料，具有优良的导热性能和磁屏蔽功能。

固化剂甲基四氢苯酐85份。

KH560硅烷偶联剂1份。

触变剂疏水型气相二氧化硅2份。

BYK-300流平剂1份。

BYK-141+消泡剂1份。

如图7所示，本实施例还提供稀土基绝缘材料的制备工艺，用于制备如上述的稀土基绝缘材料，包括以下步骤：

S10：原料预处理，将100g的E51型环氧树脂经烘箱烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7500Mpa.S，干燥50g二氧化铈颗粒和225g氧化铝颗粒，并超声震荡使二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒分散。

S20：对二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒表面沉积改性：

Mxenes纳米体选用纳米层状的Al-MXenes的纳米片，如图8所示，制备方法包括以下步骤：

S1：将粒径为300目的Ti₂AlC₃(Al-MAX)和ZnCl₂按摩尔比1:1.7混匀，放在管式炉内，在氩气氛围下以6℃/min的升温速率升温至550℃，并灼烧5h，灼烧结束进行冷却降温，降温速率为6℃/min。

S2：冷却后用去离子水洗涤产物，用浓度为0.08-0.12mol/L的盐酸溶液浸泡处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得到表面含有Cl离子官能团的Al-Mxenes。盐酸溶液溶度的选择不宜过高和过低。过高会加速Al-MXenes的氧化，过低则Zn处理效果低。

S3：将步骤S2制得的Al-MXenes按照每0.2gAl-MXenes分别添加8ml质量分数为10％的TBAOH溶液和质量分数为5％的TMAOH溶液比例超声分散，将Al-Mxenes分散为较稀溶液，在40℃的水浴中搅拌过夜。

S4：将步骤S3过夜的混合液用水按重量比1：500的比例稀释，然后在超声处理温度≤15℃，尤其是在5-10℃条件下，进行超声处理6小时。超声时间可以根据超声过程溶液分散效果适当调整。

S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的Al-MXenes纳米片。

将上述制备好的Al-MXenes纳米片取用5g分散在85g固化剂甲基四氢苯酐中，密封搅拌超声处理30min，按比例加入49.96g的呈块状的粒径为40μm的微米级二氧化铈颗粒和0.04g的呈球状粒径为80nm的纳米级二氧化铈颗粒，还有225g的粒径为100μm的氧化铝颗粒，同时加入1gKH560硅烷偶联剂，混合并再次超声处理30min，并搅拌10min，使得Al-MXenes纳米片沉积吸附在二氧化铈颗粒表面和氧化铝颗粒表面，形成均匀悬浊液。取少量样过滤洗涤干燥，拍摄扫描电镜图，即图6，表征沉积效果。

S30：将步骤S20中的悬浊液加至经S10处理，且以60℃预热处理后的E51型环氧树脂中，在不断高速搅拌条件下加入2g触变剂疏水型气相二氧化硅、1g BYK-141+消泡剂和1gBYK-300流平剂搅拌混合，混合均匀后于60℃真空干燥箱真空脱泡处理，获得浆液。

S40：将步骤S30获得的浆液浇注到预热至80℃的聚四氟乙烯模具中，以130℃加热固化7个小时，然后聚四氟乙烯模具自然冷却至室温，得稀土基绝缘材料样块。

实施例二：

本实施例作为对比例1，与实施例一的区别在于：不包括Al-MXenes对二氧化铈、氧化铝颗粒的沉积处理，只具有二氧化铈和氧化铝颗粒。

实施例三：

本实施与实施例一的区别在于：氧化铝颗粒229份(g)，Al-MXenes的纳米片1份(g)。

实施例四：

本实施与实施例一的区别在于：氧化铝颗粒227份(g)，Al-MXenes的纳米片3份(g)。

实施例五：

本实施例作为对比例2，与实施例一的区别在于：无二氧化铈颗粒，氧化铝颗粒275份(g)，Al-MXenes的纳米片5份(g)。

实施例一至实施例五的填料填充率均为60％。

样块的抗紫外老化性能测试：

在同一条件下模拟户外光照环境用紫外性能测试机测试样块抗紫外老化性能，同时测试样块的导热性能。样块表面性能变化率和导热率如表1所示：

实施例

0年

2.5年

5年

7.5年

10年

热导率(W/m·K)

1

100％

99.97％

97.11％

93.01％

85.61％

0.7629

2

100％

95.67％

88.42％

80.89％

73.74％

0.7245

3

100％

94.27％

88.53％

78.49％

72.94％

0.7667

4

100％

97.85％

93.40％

81.18％

79.93％

0.7522

5

100％

80.27％

66.82％

63.85％

54.92％

0.7912

表1

从表1可以看出，本发明制备的Mxenes的抗紫外老化稀土基绝缘材料，抗紫外老化性能优异，尤其是当Al-MXenes的纳米片5份(g)时，在模拟户外条件下太阳光照射十年保持原性能甚至达到80％以上。能够满足户外电机材料长时间太阳光照下的正常使用，同时具有电气绝缘性能稳定的特点，能够保障电气电子设备持久安全运行。二氧化铈、氧化铝两种填料中，二氧化铈的抗紫外老化效果更好，明显优于氧化铝。同时，加入的氧化铝不仅能反射紫外线，还能提高了材料的导热性能(导热系数大于或等于0.68W/m)和力学强度。对比实施例一和实施例二可以明显看出，具有Al-MXenes的纳米片的样块相对于无Al-MXenes的纳米片的样块的抗紫外老化性能和导热性能明显提高。对比实施例一和实施例五可以明显看出，无机填料仅使用氧化铝的情况下，样块的抗紫外老化性能和导热性能极差。该工艺流程简单，普适性好，可放大到实际工业生产中制备性能优异的抗紫外老化环氧树脂基复合材料。

本发明以Al-MXenes、二氧化铈、氧化铝结合环氧树脂为原料，通过溶剂分散、超声处理、固化制备高导热的Al-MXenes/二氧化铈/氧化铝/环氧树脂复合材料。

1、通过溶剂分散和吸附沉积，制备出表面吸附Al-MXenes纳米片的无机填料颗粒，提高了填料在树脂中的分散效果，优化了界面结合，降低了填料的团聚沉降。相比未经过Al-MXenes沉积处理的试样，经过Al-MXenes沉积处理的填料制备的材料抗紫外老化性能和导热性能均更优异。其中二氧化铈、氧化铝和Al-MXenes纳米片对紫外光线的处理互补配合，提高绝缘树脂的抗紫外老化能力。

2、Al-MXenes纳米片吸附在氧化铝颗粒和二氧化铈颗粒表面，填充了填料颗粒中的间隙，增加了导热通道，赋予了材料优异的导热性能。

3.采用二氧化铈、氧化铝与MXenes复配处理，不同类型的填料同时使用比单一的填料发挥的抗紫外效果更好。本发明采用不同形貌粒径的二氧化铈、氧化铝两种填料颗粒复配，增加了填料颗粒的空间堆积密度。其中抗紫外性能更加优异的少量纳米级球状二氧化铈能填充到微米级块状二氧化铈和氧化铝的缝隙中，增加了对紫外线的吸收密度和比表面积。并且加入的与二氧化铈粒径不同的氧化铝颗粒能形成更密集的导热通路，提高材料的导热散热性能。同时采用纳米、微米等不同粒径颗粒填充到环氧树脂中，形成更多合理分布的应力受力点，能显著提高材料的抗冲击性能和硬度等机械强度。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种稀土基绝缘材料，其特征在于，按质量份包括如下组分：

环氧树脂90-110份；

无机填料50-300份；

Mxenes纳米体1-7份；

固化剂 75-90份；

硅烷偶联剂1-3份；

所述Mxenes纳米体沉积吸附于所述无机填料的表面；

所述无机填料为二氧化铈颗粒和/或氧化铝颗粒；

当所述无机填料为二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒时，二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒中至少有一种表面沉积吸附有所述Mxenes纳米体，且二氧化铈颗粒和氧化铝颗粒的质量份数比为1:4-6；

氧化铝颗粒呈块状，氧化铝颗粒的粒径为80-150μm；

二氧化铈颗粒包括呈块状的粒径为20-70μm的微米级二氧化铈颗粒和呈球状的粒径＜500nm的纳米级二氧化铈颗粒，二氧化铈颗粒中，纳米级二氧化铈颗粒含量＜1%。

2.根据权利要求1所述的稀土基绝缘材料，其特征在于，按质量份还包括如下组分：

触变剂 1-2份；

流平剂1-2份；

消泡剂1-2份。

3.根据权利要求2所述的稀土基绝缘材料，其特征在于：

所述环氧树脂为E51型环氧树脂、E44型环氧树脂中的至少一种；

所述固化剂为甲基四氢苯酐、苯酐、四氢苯酐中的至少一种；

所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂；

所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、膨润土中的至少一种；

所述流平剂为BYK-300流平剂、BYK-306流平剂、BYK-310流平剂中的至少一种；

所述消泡剂为BYK-141+消泡剂、BYK-141消泡剂、BYK-A530消泡剂、BYK-A555消泡剂中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的稀土基绝缘材料，其特征在于：

所述Mxenes纳米体为纳米层状的Al-MXenes的纳米片。

5.稀土基绝缘材料的制备工艺，其特征在于，用于制备如权利要求1-4任一项所述的稀土基绝缘材料，包括以下步骤：

S10：原料预处理，将环氧树脂经烘干处理去除气泡，并将粘度降低为25℃下粘度为7000-8000Mpa.S，干燥无机填料，并超声震荡使无机填料分散；

S20：对无机填料表面沉积改性，将Mxenes纳米体分散在固化剂中，密封超声处理25-90min，加入无机填料，同时加入硅烷偶联剂，混合并再次超声处理25-90min，并搅拌8-15min，使得Mxenes纳米体沉积吸附在无机填料表面，形成均匀悬浊液；

S30：将步骤S20中的悬浊液加至经S10处理后的环氧树脂中搅拌混合，混合均匀后于55-65℃真空脱泡处理，获得浆液；

S40：将步骤S30获得的浆液浇注到模具中，以130-135℃加热固化6-8个小时，然后模具自然冷却至室温，得稀土基绝缘材料。

6.根据权利要求5所述的稀土基绝缘材料的制备工艺，其特征在于：

Mxenes纳米体选用纳米层状的Al-MXenes的纳米片，制备方法包括以下步骤：

S1：将Ti₂AlC₃和ZnCl₂按摩尔比小于1:1.6混匀，在惰性气体氛围下以550-750℃灼烧4-6h，灼烧结束进行冷却降温；

S2：冷却后用去离子水洗涤产物，用盐酸溶液处理直到不再冒泡，完全除去Zn为止，然后通过去离子水洗涤，真空干燥得到表面含有Cl离子官能团的Al-Mxenes；

S3：将步骤S2制得的Al-MXenes分别用TBAOH溶液和TMAOH溶液超声分散，在水浴中搅拌过夜；

S4：将步骤S3过夜的混合液用水稀释，然后进行超声处理5.5-6.5小时；

S5：真空过滤收集步骤S4超声处理后的混合液，干燥得到剥离分层的Al-MXenes纳米片。

7.根据权利要求6所述的稀土基绝缘材料的制备工艺，其特征在于：

所述步骤S1中，Ti₂AlC₃的粒径为400-200目，惰性气体为氩气，Ti₂AlC₃和ZnCl₂在管式炉内进行灼烧，以5-7℃/min的升温速率升温至550-750℃，降温速率为5-7℃/min；

所述步骤S2中，盐酸溶液的浓度为0.08-0.12mol/L；

所述步骤S3中，TBAOH溶液的质量分数为5-20%，TMAOH溶液的质量分数为5-10%，水浴温度为35-45°C，TBAOH溶液和TMAOH溶液的用量为每0.2gAl-MXenes，分别添加TBAOH溶液和TMAOH溶液各2-10ml；

所述步骤S4中，步骤S3过夜的混合液与水按重量比1：（450-550）的比例稀释，超声处理温度≤15℃。

8.根据权利要求5所述的稀土基绝缘材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S30中，在真空脱泡前还包括：

在不断搅拌条件下加入触变剂、消泡剂和流平剂。

9.根据权利要求5所述的稀土基绝缘材料的制备工艺，其特征在于：

所述步骤S30中，将步骤S20中的悬浊液加至经S10处理，且以55-65℃预热处理后的环氧树脂中搅拌混合；

所述步骤S40中，模具为预热至75-85℃的聚四氟乙烯模具。

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